深共熔溶剂同步提取红景天中红景天苷和酪醇

采用深共熔溶剂(Deep eutectic solvents, DESs)法同步提取红景天中红景天苷和酪醇. 首先, 通过对氢键供体(HBD)、 氢键受体(HBA)及二者摩尔比和DESs含水量等因素的设计优化, 获得了同步提取红景天苷和酪醇的最佳DES为乙二醇-乙酰丙酸(摩尔比为1∶1), 含水质量分数为40%, 记为LAEG-40. 然后, 以LAEG-40作提取溶剂, 对提取方法、 料液比、 提取温度及提取时间等因素进行优化, 获得了最佳提取条件: 采用150 r/min搅拌速率提取, 料液比为1∶12.5(g/mL), 提取温度60 ℃, 提取时间65 min. 在此条件下LAEG-40对红景天苷的提取率可达(18.1268±0.1667) mg/g, 酪醇提取率可达(1.5608±0.0240) mg/g. 而在相同条件下, 以水和乙醇作为提取溶剂, 红景天苷提取率分别为(15.1221±0.1342)和(16.3425±0.0897) mg/g, 酪醇提取率分别为(1.1120±0.0389)和(1.1923±0.0423) mg/g, 可见LAEG-40的提取效果明显高于传统溶剂. 研究结果表明, LAEG-40是一种绿色、 高效的红景天苷和酪醇同步提取溶剂, 可用于替代传统溶剂.     

深共熔溶剂-高效液相色谱联用提取测定环境水样中的3种药品和个人护理品

建立了深共熔溶剂-高效液相色谱联用提取测定环境水样中3种药品和个人护理品(PPCPs)的方法。通过优化前处理条件,3种PPCPs(氯霉素、氯苯甘醚和萘普生)利用氯化胆碱-乙二醇深共熔溶剂为提取剂,经超声功率120 W下超声波提取5 min,离心转速9000 r/min下离心10 min富集提取。采用外标法定量分析,在5.0~200.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9998。3种环境水样中PPCPs的回收率为81.4%~94.8%,相对标准偏差分别为1.5%,0.4%和0.3%。氯霉素、氯苯甘醚和萘普生的方法检出限(LODs)分别为0.9,3.3,1.6 mg/L,定量限(LOQs)分别为3.1,12.2,5.0 mg/L。方法能够满足环境水样中3种PPCPs的检测需求。     

毛细管电泳法测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量

 建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法。采用自组装毛细管电泳装置,采用75μmi.d.×50cm弹性石英毛细管,以0 05mol/LNa2B4O7 CH3OH(体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14kV,检测波长为232nm。另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量。实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂。小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15 0mg/L～65 0mg/L、12 5mg/L～50 0mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%。     

低共熔溶剂：一种应用在混合物分离过程中的绿色溶剂

低共熔溶剂(DESs)因具有合成容易、价格低廉、环境友好、挥发性低、溶解能力强、可生物降解、结构可设计等特点,被认为是一种绿色溶剂。近年来,研究者通过深入研究低共熔溶剂的性质,结合低共熔溶剂的特点,将其替代传统的有机溶剂,在混合物分离过程中开展了大量的研究工作,包括：酸性气体(如CO₂、CO₂和H₂S)吸收、生物活性物质萃取、燃料油品中含硫和含氮化合物的脱除、油酚混合物分离、芳烃和脂肪烃混合物的分离、醇水混合物分离、生物柴油合成过程中甘油的脱除等。本文分析了低共熔溶剂的结构、性质和特点,综述了低共熔溶剂在分离领域的最新研究成果,探讨了低共熔溶剂在混合物分离应用中存在的问题,展望了低共熔溶剂的发展趋势。     

疏水性低共熔溶剂及其在含水体系萃取分离中的应用

低共熔溶剂是一类新型的绿色溶剂,但目前文献报道的低共熔溶剂大多是亲水性的.它们在水中不稳定,很难在含水体系中得到应用.为了解决这一问题,近年来疏水性低共熔溶剂受到特别的关注.本文在介绍低共熔溶剂基本概念的基础上,以含水体系中短链脂肪胺、低碳醇、双酚A、杀虫剂、重金属和稀有金属的萃取/分离为例,综述了近年来疏水性低共熔溶剂在液-液萃取、液相微萃取等分离方面的研究进展,分析了进一步的发展趋势,提出了目前尚待解决的主要问题.     

超声波法提取紫甘薯叶总黄酮的工艺研究

采用超声波提取法,以总黄酮含量为考察指标,利用单因素试验法对影响总黄酮提取率的因素进行了分析,然后通过正交试验确定紫甘薯叶总黄酮的最佳工艺条件。研究表明,影响紫甘薯叶总黄酮提取率的主次因素为:溶剂pH值溶剂的浓度料液比提取时间。紫甘薯叶总黄酮的最佳提取工艺为:乙醇体积分数80%,料液比1∶40(W/V),提取时间30 min,提取溶剂pH 9。在此条件下甘薯叶中总黄酮提取率为8.22%。     

低共熔溶剂中酶催化水解黄芩苷的工艺条件研究

研究用低共熔混合物作为溶剂,黄芩自生酶催化水解黄芩苷的工艺条件。以黄芩苷的水解率为指标,采用单因素试验和正交试验,考察了温度、底物浓度和加酶量等因素,采用HPLC法测定黄芩苷的含量。选择了含水量80%的ChCl∶U=1∶1的低共熔溶剂作为溶解黄芩苷的溶剂,确定最优水解工艺条件为反应温度为50℃,黄芩苷浓度为0.2 mg·mL~(-1),加入黄芩自生酶160μL·mL~(-1)。以低共熔混合物作为溶剂,黄芩自生酶催化水解黄芩苷是一种绿色环保、经济、快速的方法。     

离子液体中脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇反应

 以离子液体为溶剂,考察了溶剂类型、水活度、温度、 pH值和共溶剂等因素对脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇(R,S)-4-羟基-3-甲基-2-(2-丙烯基)-2-环戊烯-1-酮反应的影响,并与常用于外消旋烯丙酮醇拆分的有机溶剂乙酸乙烯酯进行了比较. 结果表明,在离子液体［bmim］PF6中脂肪酶的催化性能较好,酶初始反应速率为18.48 μmol/(g·min), 半衰期为74.53 h, 高于在乙酸乙烯酯中的相应值(9.18 μmol/(g·min)和64.29 h). 但离子液体中拆分反应的转化率低于在乙酸乙烯酯中的转化率,可以通过向离子液体中补加酰基供体来提高外消旋烯丙酮醇的转化率. 两种反应介质中最佳酶反应条件均为水活度0.17, 温度40 ℃和pH=7, 但加入共溶剂后,离子液体中脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇的效率降低,而在乙酸乙烯酯中则有所提高.     

二氢槲皮素的提取及抗氧化性研究

采用浸提法,分别用水、丙酮-水作为提取溶剂从落叶松中提取二氢槲皮素,通过L9(34)正交实验优化最佳提取条件;研究不同油脂中二氢槲皮素的抗氧化效果;比较Vc、BHT、EDTA、柠檬酸对二氢槲皮素的抗氧化协同作用.结果表明,以水作为溶剂的最佳提取条件为:提取温度90 ℃、料液比1:12(g/mL)、提取时间120 min...     

气相色谱-串联质谱法测定植物源驱蚊产品中82种风险性化学物质

为同时筛查植物源驱蚊产品中致敏性芳香剂和农药化合物,建立了一种基于溶剂提取/气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时检测78种致敏性芳香剂和4种农药化合物的方法。采用极性色谱柱Agilent VF-WAXms进行色谱分离,通过不同的特征离子对对部分共流出化合物进行定性定量分析。以阳性样品为研究对象对提取溶剂和提取时间进行优化,确定最佳提取条件为：以二氯甲烷为提取溶剂,在30℃恒温条件下超声提取30 min。结果表明,82种目标化合物在对应质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.992 0,定量下限为0.02～5.0 mg/kg,回收率为60.0%～120%,相对标准偏差（RSD）不大于9.5%。将该方法用于驱蚊贴、驱蚊扣、驱蚊液和驱蚊凝胶等29个样品的筛查,共检出33种致敏性芳香剂和1种农药（驱蚊酯）。80%以上的样品中检出α-蒎烯、β-蒎烯和D-柠檬烯等11种致敏性芳香剂,最高含量为116～21 140 mg/kg;3个驱蚊液中检出驱蚊酯,含量为10 200～21 350 mg/kg。该方法操作简单、结果准确,可用于驱蚊产品中致敏性芳香剂和农药化合物的同时筛查和含...     

钙伯三醇的关键中间体——麦角甾烷-5，7（E），10（19）-三烯-6（S）-二氧化硫的合成

麦角甾烷-5,7(E),10(19),22(E)-四烯-6(S)-二氧化硫(1)经臭氧化反应合成了钙伯三醇(MC903)的重要中间体--麦角甾烷-5,7(E),10(19)-三烯-6(S)-二氧化硫(2),其结构经1H NMR和13C NMR表征.较佳的臭氧化反应条件为:1 1.0 mmol,溶剂为V(二氯甲烷):V(甲醇)=4:1,于-65℃～-78℃反应12 min.在此条件下,2中醛基α-位的差相异构化降至最低程度,产率90%.对差相异构化的机理进行了讨论.     

新型低共熔溶剂的制备及其在分散液-液微萃取水样中臧红T和胭脂红的应用EI北大核心CSCD

建立了一种基于低共熔溶剂的旋涡辅助分散液-液微萃取和高效液相色谱连用检测水样中臧红T和胭脂红染料的方法。制备了一类分别由苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或苄基三丁基氯化铵(氢键受体)和正辛酸(氢键供体)组成的新型疏水性低共熔溶剂。最佳萃取条件为:选取苄基三丁基氯化铵和正辛酸(摩尔比为1∶2)制备的低共熔溶剂为萃取剂,萃取剂用量为75μL,萃取时间为1 min,溶液pH=7,NaCl浓度为3 mg/mL。在最优化条件下,检测臧红T和胭脂红的线性范围为4.8~1000 ng/mL;相关系数(R^(2))分别为0.9981和0.9987;检出限分别为1.5和1.8 ng/mL;定量限均为4.8 ng/mL。将该方法应用于实际水样中臧红T和胭脂红的测定,加标回收率为88.5%~113.6%,相对标准偏差均低于8.8%。     

基于低共熔溶剂的分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定马肉中非甾体抗炎药

采用氯化胆碱和苯酚合成低共熔溶剂(DES),以其为萃取剂建立了分散液液微萃取(DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定马肉中10种非甾体抗炎药的方法。优化了提取溶剂、萃取剂、分散剂和盐的加入量等条件,最佳萃取条件为：以氯化胆碱和苯酚(比例为1∶2)合成的低共熔溶剂为萃取剂,马肉样品经5 mL含10 mmol/L抗坏血酸的20 mmol/L醋酸铵缓冲液(乙酸调至pH 3.5)提取,加入1.0 g氯化钠、0.8 mL萃取剂和0.8 mL分散剂,旋涡混合1 min,离心后取上清液经超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果显示,10种非甾体抗炎药在各自质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.996,检出限为0.05~2.0 μg/kg,定量下限为0.10~5.0 μg/kg,平均回收率为73.5%~94.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~8.1%。该方法操作简单、准确高效、绿色环保,可用于马肉中非甾体抗炎药的测定。     

高效液相色谱法快速检测茶叶中三氯杀螨醇

建立了茶叶中三氯杀螨醇残留量的高效液相色谱快速检测方法。选择丙酮:正己烷(1:2,V/V)对不同茶叶中三氯杀螨醇农药残留进行提取,经浓硫酸净化,1 mL甲醇定容后供高效液相色谱检测。Agilent Acclaim TM 120 C_(18)色谱柱(250×4.6,5μm)分离,流动相为乙腈-水(85:15,V/V)混合溶剂,梯度洗脱。对不同茶叶类型,提取、净化条件进行考察优化。结果表明,标准工作曲线,在0.02~5 mg/kg范围内,三氯杀螨醇线性关系良好(r为0.9999),方法定量限为0.05 mg/kg。在绿茶、红茶、黄茶、青茶、白茶、黑茶6种茶叶中4个添加水平0.05,0.1,5,50 mg/kg的平均回收率范围分别为91.8%~108.3%,88.8%~102.5%,83.7%~94.3%,80.9%~84.2%,相对标准偏差在1.2%~14%之间(n=6)。     

低共熔溶剂:一种应用在混合物分离过程中的绿色溶剂（英文）

低共熔溶剂(DESs)因具有合成容易、价格低廉、环境友好、挥发性低、溶解能力强、可生物降解、结构可设计等特点,被认为是一种绿色溶剂。近年来,研究者通过深入研究低共熔溶剂的性质,结合低共熔溶剂的特点,将其替代传统的有机溶剂,在混合物分离过程中开展了大量的研究工作,包括:酸性气体(如CO_2、CO_2和H_2S)吸收、生物活性物质萃取、燃料油品中含硫和含氮化合物的脱除、油酚混合物分离、芳烃和脂肪烃混合物的分离、醇水混合物分离、生物柴油合成过程中甘油的脱除等。本文分析了低共熔溶剂的结构、性质和特点,综述了低共熔溶剂在分离领域的最新研究成果,探讨了低共熔溶剂在混合物分离应用中存在的问题,展望了低共熔溶剂的发展趋势。     

超声方法条件下Ce4+对柴油的氧化脱硫

首次超声条件下使用Ce4 氧化柴油中的硫化物(主要为苯并噻吩类),并把这类硫化物氧化成砜类化合物,再选用合适的溶剂(DMF)将这些砜类化合物通过萃取方法除去,使柴油中的总硫含量从554mg/L降到25mg/L,达到了95.5%的高脱硫率。处理后的柴油总硫含量符合世界燃料规范Ⅲ柴油质量标准(不大于30mg/L)。同时,Ce4 氧化媒质可以通过电化学方法再生循环利用,DMF也可以循环利用,无三废排放、具有最佳的经济效益比,并且这种脱硫方法符合绿色化学发展的要求。最佳的操作条件:反应温度为70℃,溶液的pH=0.69,反应时间为50min;V(油):V(水)=1:9。Ce4 氧化媒质的再生条件:Pb电极为阳极,石墨电极为阴极,反应中需要的槽压为3.1V,再生后Ce4 氧化媒质仍具有很好的脱硫效果。     

超声波辅助/疏水性低共熔溶剂萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的多环芳烃

本文以四丁基氯化铵和正辛醇制备的疏水性低共熔溶剂为绿色提取溶剂,结合高效液相色谱-荧光检测技术,构建了同时分析牛奶中芴、荧蒽、蒽、芘、■和苯并[a]芘6种多环芳烃类物质的新方法。系统地考察了各种萃取条件,包括萃取剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取剂用量以及盐的含量对牛奶中6种多环芳烃化合物提取效果的影响。结果表明,在优化的实验条件下,采用所制备的低共熔溶剂体系能较好地萃取上述6种多环芳烃化合物,三个水平的加标回收率为70.87%～100.45%,相对标准偏差为1.05%～8.95%,方法的检出限在0.03～0.3μg/kg之间。该方法快速、简便、环保,适用于牛奶中多环芳烃的测定。     

有机相中α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的酶促醇解反应

研究了有机相中脂肪酶催化α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的醇解化反应。制备α -氰基-3-苯氧基苄醇。考察了酶、溶剂、醇、醇用量、溶剂水含量以及底物浓度等 因素对反应的影响，结果表明Novozym435脂肪酶催化活性最高，经实验确定的最佳 条件为：脱水甲苯为溶剂，正辛醇为酰基受体，正辛醇、酯的摩尔比为1.5:1，酶 量为8 mg/mL时的最佳底物浓度为108.13 mmol/L，在上述条件下反应30 h酯的转化 率 > 96%。     

低共熔溶剂液-液微萃取/高效液相色谱法检测饮料和糖果中10种水溶性色素EI北大核心CSCD

以不同氢键供体和氢键受体合成的10种疏水型低共熔溶剂(DES)作为溶剂提取食品中合成色素,辅助液-液微萃取前处理技术,建立同时测定10种水溶性色素的高效液相色谱方法。结果表明:由四丁基氯化铵和辛酸合成的低共熔溶剂提取色素的效果最好,在最佳萃取条件(含水量0,摩尔比1∶3,提取剂用量500μL,提取温度20℃、振摇时间20 min)下,色素的回收率达83.5%~119.8%,仪器检出限为11.3~500.0μg/L。应用建立的方法测定汽水和糖果中的色素,赤藓红加标回收率在40%左右,其余色素加标回收率在77.8%~102.7%之间,相对标准偏差小于5.3%。     

基于高密度疏水性低共熔溶剂的涡旋辅助-分散液液微萃取检测黄酒中黄曲霉毒素

采用高密度疏水性低共熔溶剂涡旋辅助-分散液液微萃取高效液相色谱-荧光(VA-DLLMEHPLC-FLD)检测黄酒中黄曲霉毒素(AFB1,AFB2,AFG1和AFG2)。选用樟脑(氢键受体)和对氯苯酚(氢键供体)以1:1的摩尔比合成高密度疏水性低共熔溶剂。优化了萃取剂的种类、HBA与HBD摩尔比、萃取剂的用量、涡旋时间、离心时间和p H等参数以实现最佳提取效率。在最佳萃取条件下,AFG2,AFG1,AFB2和AFB1的线性范围在0.76～450 ng/L之间(R2≥0.9993),检出限为0.23～0.91 ng/L,富集倍数为164～248。日内和日间精密度均不大于4.7%。方法已成功应用于黄酒中黄曲霉毒素的检测。