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合成了菲啰啉类化合物探针1,并通过核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)对其结构进行了表征。利用荧光发射光谱考察了探针1对Hg~(2+)及Ag~+的识别性能。结果表明,探针1在纯水介质中以荧光猝灭的方式识别Hg~(2+)和Ag~+,其结合比分别为1∶1和2∶1,检测的线性范围分别为9.0×10~(-7)~1.1×10~(-5)和8.0×10~(-7)~7.0×10~(-6) mol/L,相关系数(r~2)均大于0.99,检出限均低至10~(-8)mol/L。根据探针1识别前后荧光强度的剧烈变化,建立了裸眼检测Hg~(2+)和Ag~+的可视化分析方法。通过等温量热滴定与~1H NMR滴定考察了识别过程的热力学参数和作用机理。该研究对生物体及环境领域中Hg~(2+)和Ag~+的实时监测具有潜在的应用价值。 相似文献
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设计合成了一个新的罗丹明席夫碱类荧光探针1,其结构经~1H NMR、~(13)C NMR、MS和X射线单晶衍射的验证.通过紫外-可见光谱法和荧光光谱法研究了探针1在乙醇-水(V/V=7/3,HEPES 10 mmol/L,p H=7.0)中对Hg~(2+)的识别性能.探针1通过显著的荧光增强来识别Hg~(2+),并具有良好的选择性和抗干扰能力.通过Job’s plot和MS证明了探针1和Hg~(2+)形成1∶1的配合物.探针1的荧光强度与Hg~(2+)浓度(0~50μmol/L)呈良好的线性关系,可以定量地检测该范围内的Hg~(2+).在MGC-803活细胞中的荧光显微成像表明,探针1可检测生物体内的Hg~(2+). 相似文献
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《分析试验室》2017,(12)
设计并合成了一类罗丹明酰胺基硫脲Hg~(2+)荧光探针,通过~1HNMR谱和~(13)C谱进行结构表征。采用紫外-可见光谱和荧光光谱研究了探针RFS对Hg~(2+)的光谱响应。结果表明,探针罗丹明B酰胺基邻氟苯基硫脲(RFS)在水溶液中(HEPES缓冲溶液pH7.2)对Hg~(2+)表现出高选择性,并具有快速、灵敏的显色和Off-On荧光增强效应。探针与Hg~(2+)作用后,溶液颜色由无色变为红色,在1~10μmol/L范围内,探针的荧光强度与Hg~(2+)浓度呈线性关系。比较了因取代基的电子效应不同对探针灵敏度的影响,通过激光共聚焦成像实现了探针RFS在Hela细胞内对Hg~(2+)的识别检测,表明探针RFS可用于检测细胞内的汞离子。 相似文献
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1 引言通常的硫化钠处理液和排放液成份复杂、色度深,其硫离子测定采用一般的氧化法、比色法和直接电位法很难满足快速、准确、方便的要求。用硫电极作指示电极,Ag~+、Pb~(2+)、Cd~(2+)作滴定剂直接电位滴定的报道不少,但在硫化物抗氧化缓冲(SAOB)溶液中,Ag~+与其溶液中抗坏血酸发生氧化还原反应;Pb~(2+)、Cd~(2+)滴定终点电位突跃小,均不能满足测定要求。Hg~(2+)对硫电极能产生超Nernst响应,并且HgS沉淀非常稳定(K_(SP)=10~(-50)),用Hg~(2+)作滴定剂具有滴定电位稳定,终点电位突跃大的特点。但是Hg~(2+)与抗坏血酸发生氧化还原反应,所以此法在SAOB溶液中直接滴定受到限制。我们利用Hg~(2+)电位滴定的特点,采用Hg~(2+)-半胱胺酸(CySH)络离子作滴定剂,有效地降低了Hg~(2+)的氧化电位,使其在SAOB溶液中可直接电位滴定测定硫离子。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂 PXJ-1型数字式离子计;217型双液接饱和甘汞电极;自制硫电极;喷泡式吸收器:基准Hg~(2+)溶液(3.119×10~(-3)mol/L,0.6755g氧化汞,5ml浓硝酸,用水稀释至1L);Hg~(2+)-CySH标准溶液(6.238×10~(-4)mol/L,100ml基准Hg~(2+)溶液,0.5gCySH,用水稀释至500ml);测定底液(0.25mol/L抗坏血酸,1mol/L氢氧化钠,0.01mol/L EDTA-Na). 相似文献
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《分析科学学报》2020,(1)
构建了一种适配体修饰的Hg~(2+)传感器,以氧化铟锡(ITO)导电玻璃为基底电极,纳米TiO_2为光电活性材料,通过金纳米星固定特异性识别单元巯基修饰适配体。当适配体特异性识别Hg~(2+)时,适配体富碱基T序列与Hg~(2+)结合形成折叠的发卡结构,传感器界面发生改变从而实现Hg~(2+)定量分析。采用时间-电流法、交流阻抗法等电化学方法对所构建的传感器检测性能进行研究。实验结果表明,在优化实验条件下,该方法用于检测Hg~(2+)的线性范围为1.0×10~(-9)~5.0×10~(-7) mol/L,检测限为3.1×10~(-10) mol/L。该传感器制备过程简单,具有较高的检测灵敏度,较高的稳定性和可重复性。 相似文献
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基于水溶性硅量子点的汞离子荧光传感器 总被引:1,自引:0,他引:1
本文基于Hg~(2+)对水溶性硅量子点(Si QDs)的荧光猝灭效应,构建了一种简单、快捷的Hg~(2+)荧光传感器。实验发现,当Si QDs表面的氨基与Hg~(2+)结合形成配合物时,Si QDs的荧光被猝灭,根据荧光猝灭程度与Hg~(2+)的浓度关系,可实现Hg~(2+)的检测。在优化的实验条件下,Si QDs的荧光猝灭程度与Hg~(2+)浓度在5.0×10-8~1.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9978),检出限(3σ)为2.2×10-8 mol/L。在此基础上,借助Hg~(2+)易于与巯基结合形成稳定配合物的原理,选用治疗Hg~(2+)中毒的药品二巯基丙磺酸钠(DMPS)为模型,利用该巯基化合物可使Hg~(2+)猝灭Si QDs的荧光恢复的特性,建立了一种检测DMPS的新方法。 相似文献
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设计并合成了新型基于苯并噻唑的荧光探针L1和L2。通过荧光光谱滴定实验研究了其在DMSO/H_2O(1∶1,V/V,HEPES,p H=7.2)中对Li~+,Na~+,K~+,Ag~+,Cu~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+),Mn~(2+),Cd~(2+),Hg~(2+),Co~(2+),Mg~(2+),Ca~(2+),Ba~(2+),Al~(3+),Cr~(3+),Fe~(3+)等不同金属离子的选择性识别能力,结果表明,探针对Fe~(3+)表现出较高的选择性,并与Fe~(3+)形成1∶1配合物,络合常数为(2.36×10~3)。其他常见金属离子的存在对铁离子引起的荧光淬灭无影响。探针L2还被用于活细胞中铁离子的检测。 相似文献
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《分析试验室》2017,(3)
设计并合成了一种以罗丹明B为基础的Hg~(2+)荧光探针:3',6'-双(二乙基氨基)-2-(-2-1,3,3-三甲基二氢吲哚-2-甲基)氨基)螺[异二氢吲哚-1,9'-呫吨]-3-酮(L1)。在乙醇和水50:50(V:V)的体系中,探针L1对Hg~(2+)表现出高的选择性,当加入10倍当量的Hg~(2+)时,荧光强度增加大约60倍。另外当加入一定量的Hg~(2+)后,可以裸眼观察到溶液颜色由无色变为粉红色。Hg~(2+)浓度在0.80~10μmol/L的范围内具有良好的线性关系,检出限为0.37μmol/L。溶液中除Cu~(2+)之外的其它金属离子对Hg~(2+)的测量几乎没有干扰,探针对Hg~(2+)的检测具有良好的选择性。光谱滴定表明,Hg~(2+)与探针L1形成1:1配合物,同时对该探针进行了实际应用,可用来检测自来水等样品中Hg~(2+)的含量。 相似文献
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N-硫代酰基硫乙酸功能化三乙撑四胺交联PVC树脂的制备及对Hg~(2+)的吸附 总被引:2,自引:2,他引:0
以聚氯乙烯为原料依次与四乙烯五胺、CS_2和ClCH_2COONa反应合成了一种新的含N、O、S的N-硫代酰基硫乙酸功能化三乙撑四胺交联聚氯乙烯螯合树脂,树脂结构经红外分析和元素分析表征. 探讨了在不同pH值、Hg~(2+)初始浓度、吸附温度和时间等条件下合成树脂对Hg~(2+)的吸附性能. 结果表明,螯合树脂对Hg~(2+)有较快的吸附速率,pH值约为2.0时,树脂对Hg~(2+)的吸附效果最好,随温度升高吸附量逐渐增大. 温度在35 ℃、Hg~(2+)起始浓度为17.66 mmol/L时,树脂对Hg~(2+)的吸附量可达3.330 mmol/g. 树脂对Hg~(2+)的吸附符合Langmuir和Freundlich等温式. 用0.2 mol/L HNO3-10%硫脲对吸附后的树脂进行洗脱,脱附率达99.20%. 相似文献
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《分析试验室》2016,(3)
利用石英晶体微天平(QCM)的高度灵敏性、适配体的特异性捕捉能力和纳米金的信号放大作用,构建了一种QCM生物传感器实现了对Hg~(2+)的检测。将Hg~(2+)适配体自组装于镀金的晶振片表面,作为捕获探针。将Hg~(2+)适配体修饰在纳米金表面,作为链接探针。当Hg~(2+)存在时,捕获探针与链接探针之间形成"T-Hg~(2+)-T"的三明治,使得晶振片上质量增加,从而引起其频率变化。在优化条件下,Hg~(2+)浓度在5~50 nmol/L范围内呈现出良好线性关系,检出限为2 nmol/L(n=10),pb~(2+),As~(3+)等重金属离子无明显干扰。 相似文献
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基于Hg~(2+)与DNA中胸腺嘧啶(T)结合的高度特异性和DNA铜纳米簇的荧光增强性质,构建了一种简便、灵敏检测汞离子的新方法.当Hg~(2+)存在时,聚T单链DNA(P1)通过T-Hg~(2+)-T特异性结合形成双链DNA,Cu~(2+)经抗坏血酸钠还原后生成的中间体Cu+与双链DNA螺旋结构间的氢键部分有强的结合力,促使Cu0附着聚集在双链DNA上形成铜纳米簇,导致体系荧光增强,从而实现对汞离子的高灵敏检测.体系荧光强度与Hg~(2+)浓度的对数值成正比,对Hg~(2+)检测的线性范围为1.0 nmol/L~10μmol/L,检出限达0.4 nmol/L,对湖水样品中Hg~(2+)检测的回收率达到97.2%~106.6%.与传统方法相比,该方法具有无需标记、检出限低及选择性好等优点,可用于环境水体中汞离子的测定. 相似文献
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以聚苯乙烯微球为载体,利用滚环放大技术,发展了一种以串联G-四链体-血红素DNA酶催化及T-Hg~(2+)-T特异识别为基础的"Turn-on"型Hg~(2+)高灵敏生物传感器,用于尿液样本中Hg~(2+)的高效检测。通过链霉亲和素和生物素的特异性结合,将富T生物素化Hg~(2+)捕获探针固定至微球表面,当Hg~(2+)存在时,通过形成T-Hg~(2+)-T结构将含有G-四链体互补序列的环化单链DNA序列捕获至微球表面,滚环扩增后在微球表面产生大量包含串联G-四链体的DNA序列。当氯化血红素(Hemin)插入G-四链体后,形成具有增强催化活性的G-四链体-hemin DNA酶,可催化ABTS和H_2O_2反应形成ABTS~(·+),在420 nm处具有最大吸收。考察了多种因素对检测体系的影响,在最优实验条件下,此方法对Hg~(2+)的线性检测范围为0.4~100 pmol/L,检出限为0.3pmol/L(S/N=3),回归方程为△A_(420 nm)=0.1+0.0019C_(Hg~(2+))(pmol/L)。当共存离子大量存在时,传感器对Hg~(2+)仍然具有高的选择性。应用于尿液样品中Hg~(2+)检测,加标回收率为94.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~2.6%。此方法具有良好的选择性、灵敏度及抗干扰能力,可用于复杂样品中Hg~(2+)的检测。 相似文献
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合成了层状钇氢氧化物(LYH)复合体FN/OS-LYH(FN为荧光素,OS为1-辛烷磺酸钠),研究了复合体的光致发光性能及剥离态胶体对Hg~(2+)的荧光识别性能。固态下,FN的钠盐不发光,FN/OS-LYH复合体发射黄绿光(564 nm);甲酰胺中,剥离为胶体悬浮液后,复合体发射绿光(540 nm,即剥离后蓝移24 nm),比FN阴离子的发射(572 nm)蓝移32 nm。复合体对高毒性Hg~(2+)具有很好的荧光识别能力,优于其他离子(Mg~(2+),Ni~(2+),Co~(2+),Cu~(2+),Zn~(2+),Pb~(2+)和Cd~(2+))。复合体加入Hg~(2+)后发生荧光淬灭,Hg~(2+)检测限为2.73×10-7mol·L-1,淬灭常数(Ksv)为4.82×102 L·mol-1。 相似文献
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合成了一种基于罗丹明衍生物的荧光探针F1,用于识别Hg~(2+)。当在乙腈(1+1)溶液中加入1倍当量(10μmol·L~(-1))的Hg~(2+)时,探针F1在波长561nm处出现明显的吸收峰,其荧光强度(λ_(ex)=550nm,λ_(em)=580nm)增加7.5倍,溶液由无色变为粉红色,这是由于Hg~(2+)和罗丹明螺内酰胺螯合引发开环所致。其他常见的金属离子对探针F1识别Hg~(2+)不产生干扰。在较宽的酸度范围内,Hg~(2+)浓度在0.2~8μmol·L~(-1)内与荧光强度呈线性关系,检出限(3σ/s)为0.15μmol·L~(-1)。 相似文献
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《分析试验室》2017,(5)
利用种子生长法合成Au@Ag核壳材料,并用透射电镜、紫外可见光谱对其进行表征,以其作为分子信标构建电化学适配体传感器,用以分析检测水体中的Hg~(2+)。通过T-Hg~(2+)-T化学结合作用,在电极表面聚集多个Au@Ag单元进行信号放大,实现对Hg~(2+)的高灵敏检测。在最优实验条件下,示差脉冲伏安法(DPV)实验结果表明,电流响应随Hg~(2+)浓度的增加而增加,并在0.5~50 nmol/L的范围内呈现良好线性相关性,该传感器对Hg~(2+)的检出限低至0.03 nmol/L。将此方法应用于检测实际水体中的Hg~(2+),其加标回收率为91.6%~110.3%。 相似文献