配合物{[Co(5-氨基-8-羟基喹啉)_2]·H_2O}_n的合成及结构研究

以4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]-苯磺酸与氯化钴为原料,采用溶剂热法通过原位反应合成{[Co(5-氨基-8-羟基喹啉)_2]·H_2O}_n,并通过X-射线单晶衍射方法确定了该配合物的晶体结构.结构分析表明:标题配合物属于斜方晶系,Pbcn空间群,晶胞参数a=1.321(2)nm,b=0.811(2)nm,c=1.511(2)nm,α=β=γ=90.00°,V=1.619(3)nm~3,Z=4,R_1=0.0516,w R_2=0.1025.配合物中存在ππ堆积相互作用和氢键作用,将配合物连接形成三维超分子网络结构.     

2-取代-8-羟基喹啉配体及其双核锌配合物的合成、晶体结构和性能研究

本文以8-羟基喹哪啶为起始原料,通过两步反应合成出一种新型的2-取代-8-羟基喹啉配体(E)-2-[2-(4-甲氧苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉(HL),并用核磁共振(NMR),液质联用(LC-MS),元素分析(EA)和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。利用溶剂热法,Zn(Ⅱ)离子与HL配位得到一种晶态配合物[Zn2L4](1),单晶X-射线衍射分析其结构是以双核Zn(Ⅱ)作为基本构建单元,利用π…π芳香堆积和非经典C-H…O氢键以及C-H…π3种分子间相互作用,进而形成一个三维的超分子结构;采用荧光和紫外光谱手段对配体HL和Zn(Ⅱ)离子在溶液中的配位行为进行了研究;此外我们还对配体及其双核锌配合物的固相光学性能进行了研究,结果显示化合物1的发射波长相对配体发生红移,并发出黄色光。     

基于四核金属单元的锌/镉配合物的合成、晶体结构及荧光性质

在水热条件下合成了2个金属配合物Zn4(Hhpa)4(phen)4(1)和{[Cd8(cnam)2(bpy)4(C2O4)6(H2O)8]·2H2O}n(2)(H2hpa=2-羟基间苯二甲酸,phen=菲咯啉,H2cnam=4-氧代-4H-吡喃-2,6-二甲酸,bpy=2,2′-联吡啶),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、荧光、热重分析和X-射线粉末衍射对其进行表征。配合物1为环状四核锌结构,相邻的四核锌单元通过π…π堆积作用扩展为三维超分子结构;配合物2是基于四核镉单元通过C2O42-离子和cnam2-配体连接而成的三维网状结构。在配合物1和2中Hhpa2-,cnam2-和C2O42-离子表现了丰富的配位模式。此外还研究了配合物1和2的荧光性质和热稳定性。     

新型含三氟甲基八羟基喹啉锌配合物的合成及紫外、荧光性质研究

设计合成了含三氟甲基8-羟基喹啉衍生物配体(E)-2-[2-(2-三氟甲基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉(4)及其相应的锌配合物5,产物经1H NMR,IR,MS和元素分析进行了结构表征。利用X射线单晶衍射仪测定了配体L(4)的单晶结构,发现其具有独特的螺旋形结构。通过核磁滴定以及紫外和荧光滴定模拟了配体L(4)在溶液中与金属锌的配位过程,荧光光谱显示在甲醇溶液中配体的λmax=474 nm(蓝色),配合物的λmax=601 nm(橙黄色)。同时测定了配体和配合物的固体荧光寿命,两者的荧光寿命分别为15.6 ms和18.1 ms。     

5,7-二碘-8-羟基喹啉锌(Ⅱ):合成、晶体结构及光物理性质

以5,7-二碘-8-羟基喹啉为配体和乙酸锌为原料,采用混合溶剂加热回流方法合成了新的金属锌配合物,并通过核磁、高分辨质谱、元素分析、X-射线单晶衍射、热重分析、紫外―可见光光谱、荧光光谱对其进行了结构解析与光物理性质研究.X-射线结果表明,配合物为单核配合物,属于三斜晶系P1-;其晶胞参数为a=1.03695(6)nm...     

镉配合物的合成、结构及荧光性质

以4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]-苯磺酸与氯化镉为原料,采用水热法得到配合物{[Cd_2{4-[(8-hydroxy-5-quinolinyl)azo]-benzenesulfonic acid}2(en)_2(H_2O)_2]·3H_2O}n(1),并通过X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析等方法对其进行结构表征。晶体结构分析表明,配合物(1)属三斜晶系,P–1空间群,其晶胞参数为:a=7.575(2),b=13.968(4),c=19.544(6),α=90.00°,β=90.00°,γ=103.379(5)°,V=2011.8(10)3,Z=2。配合物(1)通过氢键和π…π堆积相互作用形成了三维超分子网络结构。对配合物(1)进行了荧光性质测定。     

2-取代-8-羟基喹啉配体及其双核锌配合物的合成、晶体结构和性能研究

本文以8-羟基喹哪啶为起始原料, 通过两步反应合成出一种新型的2-取代-8-羟基喹啉配体(E)-2-[2-(4-甲氧苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉(HL), 并用核磁共振(NMR), 液质联用(LC-MS), 元素分析(EA)和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。利用溶剂热法, Zn(Ⅱ)离子与HL配位得到一种晶态配合物[Zn₂L₄](1), 单晶X-射线衍射分析其结构是以双核Zn(Ⅱ)作为基本构建单元, 利用π…π芳香堆积和非经典C-H…O氢键以及C-H…π 3种分子间相互作用, 进而形成一个三维的超分子结构;采用荧光和紫外光谱手段对配体HL和Zn(Ⅱ)离子在溶液中的配位行为进行了研究;此外我们还对配体及其双核锌配合物的固相光学性能进行了研究, 结果显示化合物1的发射波长相对配体发生红移, 并发出黄色光。     

稀土-异烟酰肼席夫碱配合物的设计、合成与结构

由异烟酰肼和2-吡啶甲醛合成了席夫碱配体HL,并和稀土离子合成组装得一系列稀土配合物。用X-射线单晶衍射对配合物的结构进行了测定。通过荧光测试发现La配合物有荧光,而Eu,Dy则使配体的荧光淬灭。     

稀土-异烟酰肼席夫碱配合物的设计、合成与结构（英文）

由异烟酰肼和2-吡啶甲醛合成了席夫碱配体HL,并和稀土离子合成组装得一系列稀土配合物。用X-射线单晶衍射对配合物的结构进行了测定。通过荧光测试发现La配合物有荧光,而Eu,Dy则使配体的荧光淬灭。     

4-羟基吡啶-2, 6-二甲酸铽配位聚合物的合成与光谱性能研究

在水热条件下合成了一个二维稀土铽的配位聚合物[Tb(cam)(H2O)3]n·nH2O)(1)(H3cam=4-羟基吡啶-2,6-二甲酸),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、荧光、紫外吸收、热重分析和X-射线粉末衍射对其进行表征。Tb(Ⅲ)离子八配位呈十二面体几何构型。每个Tb(Ⅲ)离子与3个(cam)3-离子相连形成具有(4·82)型拓扑的二维层状结构,层与层之间通过氢键的识别作用拓展为三维超分子结构。室温下配合物1呈现出稀土Tb3+的特征荧光发射峰,且发光强度较大,说明配体的能级与TbⅢ离子的发射能级比较匹配。     

新型链状镍配合物的水热合成及其性质

采用水热法合成了一种新型的镍配合物{\[Ni(bipy)(H₂O)₄]·(H₂Dhbs)₂·(H₂O)₄}_n（H₂Dhbs=2,5-二羟基苯磺酸，bipy=4,4′-联吡啶），其结构和性能经FL， IR，元素分析，X-射线单晶衍射和TG表征。结果表明：bipy与镍离子配位，形成链状结构。H₂Dhbs-配体没有参与配位，仅起平衡结构电荷的作用。在结构单元中，\[Ni(bipy)(H₂O)₄]²⁺， H₂Dhbs^-和自由水分子之间通过氢键连接。与配体相比，配合物的荧光发射峰发生了红移，最大发射峰位于464 nm，荧光寿命为2.081 7 ms。     

以4, 4’-联苯咪唑及间苯二甲酸根为配体构筑的Ni(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及光学性质

以4,4′-联苯咪唑(4,4′-bibp)和间苯二甲酸(H2MPA)为配体,采用水热法合成了1个二维镍(Ⅱ)配位聚合物[Ni(H2O)(MPA)(4,4′-bibp)]n(1)。通过元素分析、红外光谱、热重(TGA)和X-射线粉末衍射(PXRD)等手段对其进行了表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物的单晶结构。该配合物属于单斜晶系,Pc空间群,为二维层状结构。我们研究了配体和配合物在室温下的固体紫外光谱性质。     

两个4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸配合物的合成、结构及性质研究

以4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸(H₂L)为配体,采用溶剂热合成法合成了两个配合物[CuL(en)]·0.5H₂O (1)和[CuL₂][Cu(en)₂]·2H₂O (2)(en=乙二胺),并采用单晶X-射线衍射、红外光谱、元素分析、X-射线粉末衍射和热重分析对其进行表征。化合物1和2通过氢键和π…π相互作用连接形成了三维超分子网格。此外,还研究了两个化合物的荧光性质。     

两个4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸配合物的合成、结构及性质研究

以4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸(H₂L)为配体,采用溶剂热合成法合成了两个配合物[CuL(en)]·0.5H₂O (1)和[CuL₂][Cu(en)₂]·2H₂O (2)(en=乙二胺),并采用单晶X-射线衍射、红外光谱、元素分析、X-射线粉末衍射和热重分析对其进行表征。化合物1和2通过氢键和π…π相互作用连接形成了三维超分子网格。此外,还研究了两个化合物的荧光性质。     

2-乙烯基硝基苯-8-羟基喹啉锌配合物的合成及紫外、荧光性质研究

设计合成了3种8-羟基喹啉衍生物配体:(E)-2-[2-(2-硝基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉(4a),(E)-2-[2-(3-硝基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉(4b),(E)-2-[2-(4-硝基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉(4c)及其相应的锌配合物5a～5c,产物经1H NMR,IR,MS和元素分析技术进行了结构表征.通过紫外滴定模拟了金属锌与配体的配位过程,分别测定了它们固态和溶液状态下的荧光性质:光谱显示化合物5a～5c固体荧光光谱的λmax分别是596,625,592 nm,在DMF溶液中的λmax分别是562,536,618 nm.荧光光谱显示硝基位置的改变可以调控8-羟基喹啉锌配合物的发光性质.     

基于3,3′,4,4′-四羧基偶氮苯构筑的三个金属配合物的合成、晶体结构及性质（英文）

在水热条件下利用H4ddb配体合成了3个过渡金属配合物[Co_2(ddb)(phen)_2(H_2O)_6]·3H_2O (1),[Co(ddb)_(0.5)(bpy)_(0.5)(H_2O)_3]_n(2)和{[Ag(dpe)]·0.5(H2ddb)·H2O}n(3)(H4ddb=3,3′,4,4′-四羧基偶氮苯,bpy=4,4′-联吡啶,dpe=1,2-二(4-吡啶基乙烯)),并用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线单晶衍射对其进行了表征。配合物1为双核结构,基于丰富的氢键作用扩展形成三维超分子网结构。配合物2为基于钴离子通过ddb4-配体以μ4∶η1,η1,η1,η1的配位模式连接而成的二维网结构。配合物3是由Ag(Ⅰ)离子与dpe配体形成的直链结构,客体分子H2ddb2-通过氢键作用将其扩展为三维超分子结构。此外还研究了配合物1～3的荧光性质和热稳定性。     

抗衡阴离子PF6-调控的1,3-丙二胺缩邻香兰素镧(Ⅲ)配合物的合成和晶体结构

通过柔性配体1,3-丙二胺缩邻香兰素(H2L)与和La(NO3)3.6H2O反应,合成了1个由2个H2L桥连的双核稀土配合物[La2(NO3)6(H2L)2].CH2Cl2(1),该配合物与(NH4)(PF6)继续反应生成了1个由2个NO3-离子桥连的双核配合物[La2(NO3)2(H2L)4](PF6)4.4H2O.2CH2Cl2(2),X-射线单晶衍射分析确定了2个配合物的晶体结构。配合物1和2为结构完全不同的2个双核结构,因抗衡阴离子PF6-有去阴离子的作用,配合物1中的NO3-离子被配体取代,导致配合物1的结构翻转,形成了1个新颖的双核结构2。     

双核Fe配合物[(η5-C5H4)C6H10(C4H3S)Fe(CO)2]2的合成和晶体结构

由侧链带有噻吩的环戊二烯基配体C5H5C6H10C4H3S与Fe(CO)5在二甲苯中加热回流,合成了1个新颖的四羰基二铁配合物[(η5-C5H4)C6H10(C4H3S)Fe(CO)2]2。通过元素分析、IR、1H NMR对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射确定了其结构。X-射线单晶衍射表明配合物中有2个桥羰基和2个端羰基,Fe-Fe的键长为0.25465(10)nm。     

异烟酰胺基间苯二甲酸根构筑的混核镍-铽配合物的合成、晶体结构及荧光性质

水热合成了一个的杂金属配合物{[NiTb2(INAIP)4(H2O)6].8H2O}n(1)(INAIP2-=异烟酰胺吡啶基异酞酸根),并对其进行了元素分析、IR及X-射线衍射法表征。晶体结构研究表明:配合物1属于三斜晶系,P1空间群。配合物1是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接而成的二维双层状结构,该二维层通过氢键延伸为三维超分子结构。荧光测试研究表明配合物1具有典型的稀土铽离子绿色荧光。     

以三嗪衍生物及对苯二甲酸为配体的四个配合物的合成、表征及性质研究

通过水热合成法,合成了4个配位聚合物:[Mn(H2O)(PTZDA)(BDC)]n(1)、[Co(H2O)(PTZDA)(BDC)]n(2)、[Zn(H2O)(PTZDA)(BDC)]n(3)、[Cd(H2O)(PTZDA)(BDC)]n(4)(PTZDA=2,4-二氨基-6-(2′-吡啶)-均三嗪,H2BDC=对苯二甲酸),并分别用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、差热分析和X-射线粉末衍射表征了这4个配合物。晶体结构分析表明,在配合物1~4中,配体PTZDA与中心金属离子螯合配位,金属离子通过配体BDC2-连结成一维链状结构,一维链之间通过氢键作用连接成三维超分子结构。磁性和荧光分析表明,配合物1和2具有非常弱的反铁磁作用;配合物3和4的荧光均为配体发光。