橘、橙、柚皮中橙皮苷和柚皮苷含量的测定

橘、橙、柚皮分别为芸香科植物橘(citrus reticulata Blnco)、橙(citrus simenis ( L.) Osbeck)、柚(citrus grandis ( L.) Osbeck)及其栽培变种的干燥成熟果皮.橘皮(陈皮)为历版药典收录的中药材[1],而橙、柚皮资源的开发多年来被人们忽略,较多地重视其果实的利用,除极少部分作为中药材或提取果胶和香精油的原料外,在果实食用或加工后将占果总重量约40%~50%果皮渣弃去,从环境、经济和资源利用角度都不尽科学合理.橘、橙、柚皮中均含有橙皮苷(hesperidin)和柚皮苷(naringin)2种生物活性成分[2,3].     

橙汁类饮料中橙皮苷、柚皮苷含量的测定

建立了反相高效液相色谱法测定橙汁中橙皮苷和柚皮苷的方法,并对不同厂家生产的橙汁饮料中橙皮苷和柚皮苷进行了比较.采用SHIMADZUVPODS(4.6 mm×150 nn,5μm)色谱柱;V(乙腈):V(磷酸水溶液)=22:78(pH 3.5)为流动相,流速为1.2 Ml/min;检测波长为283 nm.结果待测组分与其他组分分离度良好(>1.5),橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为2.8～56.0 μg/mL和0.43～8.6μg/mL,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99.9%,98.9%,RsD分别为1.9%,1.3%.     

HPLC测定香砂养胃丸中橙皮苷和柚皮苷含量

香砂养胃丸是由木香、砂仁、陈皮、枳实等12味中药组成的复方制剂,有温中和胃之功效,主要用于不思饮食、胃脘满闷或泛吐酸水等症[1].陈皮、枳实是其主要成分,具有理气健胃、燥湿化痰、下气止呕等功效[2].     

高效液相色谱法同时测定舒胆片中栀子苷、虎杖苷、柚皮苷和新橙皮苷

建立同时测定舒胆片中栀子苷、虎杖苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱法.选择Kromasil 100–5–C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以乙腈–水为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长:0～13 min时为238 nm,13～17 min时为306 nm,17...     

近红外光谱法快速测定化橘红中柚皮苷的含量

利用近红外光谱快速测定技术,建立化橘红药材中柚皮苷含量测定模型;用高效液相色谱法(HPLC)测定44批不同产地的化橘红中柚皮苷的含量作为参考值,使用2350～2199 nm、1750～1600 nm和1301～1150 nm波长范围的近红外光谱检测技术,利用偏最小二乘回归分析结合交叉验证法,建立快速测定化橘红中柚皮苷含量的模型;结果表明,所建立的校正模型的相关系数和内部交叉验证均方差分别为:R~2=0.978,RMSECV=0.997,预测结果良好。该法的建立证明了近红外光谱技术应用于化橘红药材中柚皮苷含量测定的可行性;近红外光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLS)可以快速评估化橘红药材中柚皮苷的含量,可以应用于大批化橘红药材中柚皮苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定中成药风寒咳嗽颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量

提出了反相高效液相色谱法测定中成药风寒咳嗽颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量的方法。采用SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;乙-腈pH 3.5磷酸(22+78)混合溶液为流动相,流量为1.2 mL.min-1,检测波长为283 nm。待测组分与其他组分分离度良好(R值1.5),橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为2.8~56.0 mg.L-1和0.43~8.6 mg.L-1,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99.2%,98.7%,相对标准偏差(n=5)分别为1.2%,2.1%。     

高效液相色谱法测定野生和人工种植库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的含量

本文建立了新疆库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素两种活性成分的高效液相色谱同时测定方法,并实现了野生及人工栽培库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的检测。采用Agilent HC-C_(18)色谱柱(250×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%HAc水溶液作为流动相,在柱温为室温和流速1.00mL/min条件下进行梯度洗脱,实现了两种活性成分之间以及它们与干扰组分的良好分离。柚皮苷和木犀草素的线性范围分别为120~1 440mg/L(r=0.9998)和17.5~210mg/L(r=0.9999),加标回收率分别为93.8%~100.2%(RSD=1.8%~2.7%,n=3)和98.3%~100.6%(RSD=1.3%~2.9%,n=3)。研究结果表明野生库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的含量更高。     

NIRS快速测定管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷的含量

建立管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷(松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷)的近红外光谱定量分析模型,以快速评价管花肉苁蓉提取物的质量。以HPLC法测定管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷的含量作为参考值,采用近红外光谱法(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷成分的定量分析模型,并对模型进行验证。结果表明：松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷定量分析模型的最佳光谱预处理方法分别为：SNV+SG+FD、MSC+FD、SNV+SD、MSC+SD,校正相关系数(R²c)分别为0.9937、0.9945、0.9954、0.9948;预测相关系数(R²p)分别为0.9094、0.9222、0.8812、0.8529;校正均方根偏差(RMSEC)分别为0.3681、0.0376、0.1944、0.0524;预测均方根偏差(RMSEP)分别为1.426、0.1448、1.002、0.2821。近红外模型预测值与真实值(HPLC测定)无显著性差异。该方法操作简便、准确、分析速度快、无污染,可用于管花肉苁蓉提取物中四种...     

固相萃取-高效液相色谱测定饲料中新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮

建立了固相萃取-高效液相色谱检测饲料中新橙皮苷二氢查耳酮（NHDC）和柚皮苷二氢查耳酮（Naringin DC）的方法。采用纯甲醇溶液进行超声辅助萃取样品，经HLB固相萃取柱净化后在XB-C₁₈（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱上分离，用甲醇/水作为流动相进行梯度洗脱，光电二极管阵列检测器进行检测。结果表明，新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮在0.2~49.0 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均>0.999，定量限分别为0.02和0.01 mg/kg。日内和日间精密度分别为0.7%~4.1%和0.9%~6.0%。方法的加标回收率为86.2%~105.0%，相对标准偏差（RSDs）为1.0%~6.3%（n=3）。该方法能有效降低饲料基体成分的干扰，灵敏度高，重现性好，适用于饲料中新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮的定量检测。     

蛹虫草及其培养残基中腺苷和虫草素含量的快速测定

建立了以氰基正相色谱柱反相条件下快速分析腺苷和虫草素的方法。以微波辅助提取蛹虫草及其培养残基样品,每次提取1.5 min,共提取2次。采用Eclipse XDB-CN色谱柱测定提取液中腺苷和虫草素的含量,以甲醇-水(7:93, v/v)为流动相进行等度洗脱,检测波长260 nm,并考察和分析了影响分离性能的流动相组成和pH值。结果腺苷和虫草素在4.5 min内实现完全分离且无基质干扰。腺苷和虫草素在线性范围内线性关系良好,线性相关系数r2分别为0.9998和0.9995,定量限(以10倍信噪比计)分别为0.21 mg/L(腺苷)和0.083 mg/L(虫草素)。该方法日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)小于2%;腺苷和虫草素的平均加标回收率为93.8%～102.9%, RSD值不大于3.62%(n=5)。本方法简便、快速、准确、成本低,可用于冬虫夏草、蛹虫草子实体、虫草培养残基及虫草制剂中腺苷和虫草素含量的快速测定。     

超高效液相色谱法测定儿童指画印泥中柚皮苷和苯甲酸地那铵

儿童指画印泥样品用甲醇与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以体积比3∶7组成的混合液超声萃取20min,冷却至室温,于16 000r·min^-1转速下离心15min,取上清液过0.22μm过滤膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和pH 4.3的0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。柚皮苷和苯甲酸地那铵的质量浓度均在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.75,1.15mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为73.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~6.6%。     

HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因

采用Hypersil-ODS2-C18,4.6mm×150mm色谱柱,以甲醇+0.02mol·L-1乙酸铵(35+65)为流动相,HPLC法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。样品经0.50mol·L-1氢氧化钠浸泡后,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠,糖精钠、咖啡因均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离,检出限:糖精钠为0.14mg·L-1、苯甲酸为0.20mg·L-1、山梨酸为0.22mg·L-1、咖啡因为0.21mg·L-1。试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。     

定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量

建立了定量核磁共振波谱法同时测定虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的方法。样品用80%乙醇和丙酮两次超声提取净化,再用定量核磁共振波谱法测定。考察了样品预处理和核磁共振实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲亚砜-重水(10∶1,V/V)为溶剂,用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲延迟时间为5 s,采样次数为32次。定量峰为6.388~6.391(白藜芦醇:H-2,6,d,2H)和6.322~6.330(虎杖苷:H-4,t,1H)。结果表明,NMR测定的精密度均小于0.6%,线性相关系数(r)均大于0.999,白藜芦醇和虎杖苷的检出限分别为0.23和0.24 g/L,定量限分别为0.69和1.57 g/L,包括样品提取过程的回收率分别为97.7%~103.5%(RSD=2.4%)和94.5%~99.2%(RSD=1.6%),显示出定量核磁共振法在中药定量时的可靠性。实际测定4种虎杖饮片及配方颗粒样品中白藜芦醇和虎杖苷含量分别为3.57~5.69 mg/g和12.73~24.07 mg/g。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷化液中锌、镍、锰元素含量

建立了利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）同时快速测定磷化液中锌、镍、锰元素的方法.采用体积分数为1%的硝酸直接稀释现场磷化槽液上清液,选择锌206.200 nm、镍231.604 nm、锰257.610 nm作为分析谱线,使用标准曲线法定量.结果表明：标准曲线线性良好,各元素校准曲线相关系数均在0.999 5以上,方法的检出限分别为锌0.003 μg/mL,镍0.003 μg/mL,锰0.006 μg/mL,相对标准偏差（RSD,n=12）均小于5%,加标回收率在92.4%~110.8%之间.试验测定结果与原子吸收火焰法测定结果基本一致,方法具有较好的准确度和精密度,可以满足日常快速检测要求.     

超高效液相色谱法快速测定陈皮及其提取物中4种黄酮类化合物的含量北大核心CSCD

陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮[1],具有理气健脾、燥湿化痰等功效,在许多中药复方制剂中均有添加。陈皮的活性成分主要为黄酮类化合物,包括橙皮苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷以及多甲氧基黄酮(如川陈皮素和红橘素等)[2-5]。     

三维荧光二阶校正方法用于体液和细胞培养基中五味子甲素含量的快速测定

采用三维激发发射荧光光谱结合自加权交替三线性分解(SWATLD)二阶校正方法, 对人体液样(血浆样及尿液样)和细胞培养基样中五味子甲素的含量进行了直接快速定量分析. 在血浆背景、尿液背景和细胞培养基背景共存下, 当分析体系的组分数分别选择2时, 用SWATLD二阶校正方法获得相应五味子甲素的平均回收率分别为(100.4±1.6)%, (100.5±6.3)%和(103.6±4.5)%. 实验结果表明, 此方法不仅能够较好地解决这些复杂分析体系因背景内源荧光性物质与待分析物光谱严重重叠所引起的难分辨的问题, 还可以用于直接快速准确定量分析.     

在线固相萃取/高效液相色谱法快速测定双黄连口服液及其胶囊中绿原酸与连翘苷的含量

建立了在线样品前处理/HPLC测定双黄连口服液中连翘苷和绿原酸含量的方法。右泵为在线纯化泵,采用AcclaimPolarAdvantageⅡC18（4.6mm×50mm×3μm）为在线一维净化柱,以甲醇-1%醋酸-水为流动相;左泵为分析泵,采用AcclaimC18（4.6mm×150mm×5μm）为二维分析柱,以乙腈-1%醋酸-水为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min;UV检测波长为278nm。绿原酸和连翘苷的相关系数分别为0.9995、0.9997,口服液中连翘苷与绿原酸的平均回收率分别为100%和99%。方法快速、简便,专属性、重现性好,测定结果与药典方法基本一致。