荧光光度法同时测定铽镝和钐

提出了以Tb(Dy,Sin)-Gd-BPMPHD-CTMAB共发光体系同时测定铽,镝和钐的方法.测定的线性范围为铽1.0×10~(-10)～1.O×10~(-6)mol·L~(-1),镝1.O×10~(-7)～1.3×10~(-5)mol·L~(-1),钐1.O×10~(-7)～8.0×10~(-6)mol·L~(-1).     

石墨烯修饰电极电化学发光分析法测定甲巯咪唑

基于碱性介质中鲁米诺在石墨烯修饰玻碳电极(GCE)表面的弱电化学发光信号可被少量甲巯咪唑显著增敏的原理建立了一种灵敏测定甲巯咪唑的电化学发光新方法。实验考察了反应介质、石墨烯用量、鲁米诺浓度及电化学扫描速率对体系电化学发光信号的影响。结果发现:在8. 0μL的石墨烯用量、0. 01 mol·L~(-1)NaOH、0. 7μmol·L~(-1)鲁米诺及100 mV/s的扫描速率的优化条件下,甲巯咪唑浓度在6. 0×10~(-8)～1. 0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内与其增敏的电化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为2. 0×10~(-8)mol·L~(-1),其相对标准偏差(RSD)为3. 5%(c=0. 5μmol·L~(-1),n=11)。该方法可用于甲巯咪唑含量的临床测定,结果较为满意。     

安乃近在活化玻碳电极上的电化学行为及测定

制备了活化玻碳电极,并采用循环伏安法研究了安乃近在该电极上的电化学行为。结果表明,该电极过程是一受吸附控制的不可逆过程。用线性扫描伏安法优化了实验参数,测定了浓度与峰电流Ipa的线性关系,在1.0×10~(-6)~5.0×10~(-5)mol·L~(-1)和5.0×10~(-5)~1.0×10~(-3)mol·L~(-1)范围内,有线性方程Ipa(μA)=0.43751+0.15494c(μmol·L~(-1));Ipa(μA)=7.03296+0.02556c(μmol·L~(-1)),检出限可达5.00×10~(-7)mol·L~(-1),回收率为94.0%~103.25%。该方法可用于药物中安乃近含量的测定。     

Nafion-多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极测定岩白菜素的研究

研制了以Nafion分散多壁碳纳米管的化学修饰电极,研究了岩白菜素在该修饰电极上的电化学行为和电化学动力学性质.发现修饰电极对岩白菜素有显著的电催化作用,岩白菜素的氧化过程是单电子单质子过程,岩白菜素在该修饰电极上的扩散系数、速率常数分别为6.02×10~(-6) cm~2·s~(-1)、5.54×10~(-3) mol·L~(-1)·s~(-1). 通过优化各项参数,建立了一种直接测定岩白菜素的电分析方法.该方法的线性范围为1.44×10~(-7) ～1.92×10~(-6) mol·L~(-1)和4.18×10~(-5) ～1.06×10~(-4) mol·L~(-1),检出限为1.02×10~(-7) mol·L~(-1),同支电极测定10次的相对标准偏差为4.6%,可用于岩白菜素样品的含量测定.     

钙黄绿素-钯(Ⅱ)荧光光度法测定土壤中甲拌磷残留

基于钙黄绿素在pH 6.4的NaoH-KH2PO4缓冲溶液中有荧光,钯(Ⅱ)与钙黄绿素反应使其荧光猝灭,甲拌磷与钙黄绿素-钯(Ⅱ)反应置换出钙黄绿素,重显荧光,分别以493 nm和514 nm为激发波长和发射波长,建立了一种测定甲拌磷的新方法.方法的线性范围为2.0×10-5～2.0×10-7mol·L-1,相关系数为0.9988,检出限为5.3×10-9mol·L-1.用该法对土壤样品进行分析,并与色谱法对照,结果比较满意.     

纳米CeO_2催化鲁米诺化学发光法检测羟苯磺酸钙的研究

在碱性条件下,CeO_2纳米粒子对鲁米诺-H_2O_2化学发光体系有很强的催化增敏作用,而羟苯磺酸钙的加入可线性抑制这一体系化学发光信号。基于此,在最佳实验条件下,结合流动注射技术,建立了测定羟苯磺酸钙的新方法,并对其可能的发光机理进行了探讨。测定羟苯磺酸钙的线性范围为1.0×10~(-7) mol·L~(-1)~5.0×10~(-4) mol·L~(-1),相关系数R~2为0.9954,检出限(3σ)为3.0×10~(-8) mol·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.46%(1.0×10~(-6) mol·L~(-1)羟苯磺酸钙溶液,n=11)。该方法用于尿液中羟苯磺酸钙的含量测定,回收率为96.7%~98.0%,结果令人满意。     

镉—8—羟基喹啉络合物吸附波的研究

8-羟基喹啉(HOx)是许多金属有效的络合剂,其与金属络合物的极谱行为已有报道.镉的络合物吸附波体系已有不少报道,但镉与8-羟基喹啉络合物的极谱波尚未见报道.我们在试验中发现,镉在5×l0~（-2）mol·L~(-1)HCl-9.4×10~(-2)mol·L~(-1)HOAc-9.0×10~(-2)mol·L~(-1)NaOAc-5.O×10~（-4）mol·L~(-1)HOx溶液中,于-0.69V(vs.SCE)处出现一灵敏的络合物吸附波,峰电流与镉浓度在2.7×10~(-8)～8.9×10~(-6)mol·L~(-1)范围内呈线性关系.检测下限为1.8×1O~(-8)mol·L~(-1).用极谱直线法求得Cd(Ⅱ)与HOx络合物的络合比为1:1.本法用于河水及污水中痕量镉的测定,效果理想,回收率在95%～104%之间.     

磷铋钼蓝分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸

Bi~(3+)与Mo(Ⅵ)和PO_4~(3-)在硫酸介质中反应生成黄色的磷铋钼杂多酸,然后被L-抗坏血酸还原为磷铋钼蓝,据此建立了分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸的方法。优化的试验条件如下:(1)测定波长为710nm;(2)1.95×10~(-2) mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液的用量为3.0mL;(3)6.51×10~(-2) mol·L~(-1)钼酸铵溶液的用量为4.0 mL;(4)2.06×10~(-4) mol·L~(-1)硝酸铋溶液的用量为1mL;(5)硫酸的浓度为0.16mol·L~(-1);(6)反应温度为室温。L-抗坏血酸的质量浓度在4~120mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,表观摩尔吸光率为3.59×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为0.2 mg·L~(-1)。方法用于水果、蔬菜及饮料样品的分析,加标回收率为98.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%~2.3%。     

多壁碳纳米管-十二烷基苯磺酸钠修饰的碳糊电极为工作电极测定磺胺甲噁唑

取1g·L~(-1)多壁碳纳米管悬浮液2μL,滴涂在自制的碳糊电极表面,待溶剂挥发后即得多壁碳纳米管修饰的碳糊电极(MWCT-CPE)。再在其表面滴涂1g·L~(-1)十二烷基苯磺酸钠溶液2μL,即制成MWCT-SDBS-CPE修饰电极。结果表明:碳糊电极经多壁碳纳米管和十二烷基苯磺酸钠修饰后,降低了电荷转移电阻,有利于电子传递。以0.005mol·L~(-1)硝酸钠为支持电解质,在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中进行微分脉冲伏安法(DPV)测定时,该修饰碳糊电极对磺胺甲噁唑(SMZ)具有良好的电化学响应。SMZ的线性范围为2.0×10~(-9)~1.0×10~(-7) mol·L~(-1)和1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol·L~(-1),方法的检出限为1.0×10~(-9) mol·L~(-1)。对6.0×10~(-6) mol·L~(-1)SMZ标准溶液连续测定5次,测定值的相对标准偏差为4.9%。     

预阳极化碳糊电极测定左旋多巴和叶酸的研究

本文用简单、快速的电化学预处理的方法制备了用于同时测定左旋多巴(LD)和叶酸(FA)的预阳极化碳糊电极(PACPE),利用循环伏安法研究了LD和FA在PACPE上的电化学行为。在pH=6.00.的磷酸盐缓冲溶液中,LD和FA的浓度分别在5.0×10~(-7)~1.50×10~(-4)mol·L~(-1)和1.0×10~(-6)~1.50×10~(-4)mol·L~(-1)的范围内与它们的氧化峰电流具有良好线性关系。LD和FA的检出限(3σ/k)分别为为6.7×10~(-8)mol·L~(-1)和8.3×10~(-8)mol·L~(-1)。该电极具有良好的重现性和稳定性。该方法可用于药物制剂中LD和FA的测定,回收率分别为98.4~103.2%和97.2~103.6%。     

黄瓜中敌敌畏残留的快速分析

构建了一种十六烷基三甲基溴化铵/植物酯酶修饰玻碳电极测定敌敌畏的方法,植物酯酶可使乙酸-1-萘酯水解为1-萘酚,敌敌畏使植物酯酶的活性降低,根据1-萘酚氧化峰电流峰值的降低值,可对敌敌畏进行定量分析.在最优条件下,敌敌畏的线性范围为1.0×10~(-9)～1.0×10~(-5) mol·L~(-1),检出限为3.0×10~(-10) mol·L~(-1).     

一种新颖葡萄糖生化传感器的研制及其在鲁米诺电化学发光法测定葡萄糖含量的应用

将葡萄糖氧化酶1mg,纳米金及碳纳米管的复合材料2mg,无水乙醇1mL和10μL全氟磺酸用超声方法分散均匀后滴涂于玻碳电极表面,制成新颖的葡萄糖生化传感器(记作Nano-Au/CNT′s/GOD/GCE)。在含0.2mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液及5.5×10~(-5)mol·L~(-1)鲁米诺存在的溶液中,用此生化传感器作工作电极,测得葡萄糖浓度在8.0×10~(-7)～5.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内与鲁米诺反应产生的化学发光强度呈线性关系,其检出限(3S/N)为8.0×10~(-8)mol·L~(-1)。同一支传感器连续5次测定,所得测定值的相对标准偏差为4.8%。将此传感器置于pH7.8磷酸盐缓冲溶液中,在4℃条件下保存2周后,在相同体系中进行测定时,其发光强度降低7.2%。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极的循环伏安法测定水中微量偏二甲肼

采用滴涂法制备多壁碳纳米管修饰玻碳电极,用循环伏安法测定水中微量偏二甲肼。多壁碳纳米管修饰玻碳电极对偏二甲肼有良好的富集特性和电催化活性。优化的试验条件如下:(1)支持电解质为pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液;(2)富集电位为0.8V;(3)富集时间为120s。偏二甲肼的浓度在6.6×10~(-6)~1.45×10~(-4) mol·L~(-1)内与其对应的氧化峰电流呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为7.3×10~(-7) mol·L~(-1)。对5.0×10~(-5) mol·L~(-1)偏二甲肼标准溶液连续测定5次,测定值的相对标准偏差为1.5%。方法用于模拟水样的分析,加标回收率为99.3%~112%。     

长春地辛在硫化铜纳米花/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为

通过改进的Hummers法和溶剂热法分别制备了石墨烯和硫化铜纳米花。采用滴涂法进一步依次将石墨烯和硫化铜纳米花修饰于玻碳电极,制备了硫化铜纳米花/石墨烯修饰玻碳电极(Nanoflower CuS/GR/GCE)。利用循环伏安法和差分脉冲伏安法等研究了长春地辛在该修饰电极的电化学行为。结果表明:长春地辛的浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-7) mol·L~(-1),1.0×10~(-7)~1.1×10~(-5) mol·L~(-1)及1.1×10~(-5)~1.0×10-4 mol·L~(-1)内与其对应的峰电流的减小量呈线性关系,检出限(3S/N)为4.9×10~(-9 )mol·L~(-1)。对1.0×10~(-6) mol·L~(-1)长春地辛标准溶液连续测定5次,测定值的相对标准偏差为1.2%。方法用于长春地辛药品样品的分析,加标回收率在97.1%~103%之间。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定甲醛

采用一步水热法合成了水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的碲化镉量子点(NACCdTe),基于甲醛对该量子点的荧光猝灭作用,建立了测定甲醛的荧光光谱法。在7.5×10~(-8) mol·L~(-1) NAC-CdTe-0.01mol·L~(-1) Tris-HCl(pH 6.0)体系中加入不同质量浓度的甲醛溶液,反应10min后,以400nm为激发波长,于567nm处测量体系的荧光强度(I)。甲醛的质量浓度在5.0×10~(-6)~1.0×10~(-1) g·L~(-1)内与I_0/I(I_0为不加甲醛时体系的荧光强度)值呈线性关系,检出限(3s/k)为1.3×10~(-6)g·L~(-1)。方法用于测定水样中的甲醛,测定结果与乙酰丙酮分光光度法的测定结果相符,加标回收率在98.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.1%之间。     

酚红分光光度法测定替米沙坦的含量

在pH为7.9的B-R缓冲体系中,酚红与替米沙坦作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生改变,其最大显色和褪色波长分别为558,426 nm,替米沙坦的浓度与溶液的增色或褪色呈线性关系,建立了分光光度法测定替米沙坦的含量。在最大显色和褪色波长处,替米沙坦的浓度分别在6.50×10~(-7)～1.35×10~(-5)mol·L~(-1)和7.50×10~(-7)～1.00×10~(-5)mol·L~(-1)范围内遵守比耳定律,摩尔吸光率分别为6.59×10~4,2.12×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3δ)分别为1.72×10~(-7),8.53×10~(-7)mol·L~(-1)。用于血样、尿样和药品中替米沙坦的测定,相对标准偏差(n=11)在0.72%～2.56%之间。     

金纳米簇荧光探针对肉桂酸测定研究

以HAuCl_4·4H_2O为原料,2-巯基苯并噻唑为稳定剂,葡萄糖为还原剂,在微波功率195 W下反应2.0 min制备了水溶性金纳米簇。肉桂酸(TCA)通过氢键作用使金纳米簇(AuNDs)团聚,荧光强度降低,据此建立了金纳米簇作为探针检测肉桂酸方法。测定肉桂酸的最佳测量条件为:pH=6.0乙酸缓冲溶液、室温下反应50min,肉桂酸浓度在2.0×10~(-7) mol·L~(-1)～7.0×10~(-5)mol·L~(-1)与荧光呈良好的线性关系,方法检出限9.0×10~(-8 )mol·L~(-1),用于实际样品测定回收率102.6%～98.3%。     

荧光光谱法测定氧氟沙星的含量

室温下,4.0×10~(-6)mol·L~(-1)氧氟沙星溶液5mL与8.0×10~(-6)mol·L~(-1)茜素红溶液5mL发生电荷转移反应30min后生成稳定的络合物,并能产生荧光,络合物的最大激发波长为303nm,最大发射波长为508nm,络合物的组成为1比1。基于此建立了测定氧氟沙星的荧光光谱法。氧氟沙星的浓度在2.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与络合物的荧光强度呈线性关系,方法的检出限为9.1×10-9 mol·L~(-1)。加标回收率在96.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2%。利用本法测定氧氟沙星药片中氧氟沙星的含量,测定值与标示值相符。     

高效液相色谱法测定间硝基苯磺酸还原制备间氨基苯磺酸过程中的间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸

提出了测定间硝基苯磺酸还原制备间氨基苯磺酸生产过程中间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的高效液相色谱法。采用kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.10 mol·L~(-1)的磷酸二氢铵溶液为流动相,紫外检测波长为236 nm。间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的线性范围分别为4.0×10~(-5)~2.4×10~(-4),8.0×10~(-5)~4.0×10~(-4)mol·L~(-1),检出限(3S/N)分别为1.5×10~(-6),3.5×10~(-6)mol·L~(-1),测定下限(10S/N)分别为5.0×10~(-6),1.0×10~(-5)mol·L~(-1)。加标回收率在95.3%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%~2.6%之间。     

藻红B分光光度法测定罗红霉素胶囊中罗红霉素

在乙酸介质中,罗红霉素与藻红B反应生成电荷转移络合物,其最大吸收波长为520nm,采用分光光度法测定罗红霉素胶囊中罗红霉素的含量。优化的试验条件如下:①4.0×10~(-4)mol·L~(-1)的乙酸溶液作为反应介质;②反应温度为25℃;③反应时间为20min;④2.0×10~(-4)mol·L~(-1)藻红B溶液的用量为1.2mL。罗红霉素的质量浓度在0.020～0.500mg·L~(-1)内与反应体系的吸光度差值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.014mg·L~(-1)。方法用于罗红霉素胶囊样品的分析,加标回收率为101%～107%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.84%～1.6%。