水中亚硝酸根离子标准物质的研制

研制水中亚硝酸根离子标准物质。采用杂质扣除法和差式扫描量热法确定原材料亚硝酸钠的纯度为99.86%,相对扩展不确定度为0.20%(k=2);采用重量–容量法配制水中亚硝酸根离子标准物质,并对研制的标准物质进行F检验和趋势线检验。结果表明,研制的水中亚硝酸根离子标准物质的标准值为1 000 mg/L,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于亚硝酸根离子分析检测方法评价和仪器校准,符合国家二级标准物质的要求。     

镉溶液标准物质的研制

介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。     

甲醇中甲苯溶液标准物质的研制

介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量–容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质,以计算值作为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔·费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明,该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲苯溶液标准物质特性值为996.73μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

锰纯度定值及其单元素溶液标准物质的研制

以高纯锰为原料研制锰单元素溶液标准物质。采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及元素分析仪3种方法测定高纯锰中杂质元素的含量,并通过杂质扣除法确定了高纯锰的纯度为(99.95±0.04)%(k=2)。采用重量–容量法制备了锰单元素溶液标准物质,以配制值作为锰单元素溶液标准物质的标准值。对溶液标准物质的均匀性和稳定性进行了检验,其均匀性与稳定性良好。对标准物质的不确定度进行了评定。锰单元素溶液标准物质的浓度值为100μg/mL,相对扩展不确定度为0.8%(k=2)。该标准物质的量值准确,可用于锰元素的分析检测、检测方法评价与仪器校准。     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。     

离子色谱仪检定用标准物质研制

介绍离子色谱仪检定用4种成分分析标准物质的制备方法.以高纯氯化钠、碘化钾、亚硝酸钠、碳酸锂为原料,采用重量–容量法分别制备水中氯离子、水中碘离子、水中亚硝酸根离子、水中锂离子4种成分分析标准物质,分别采用F检验法和直线拟合法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对标准物质的定值不确定度进行了评定.研制的4种标准物质具有较...     

甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质制备

研制特征量值为1 000μg/mL甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质。分别利用气相色谱-质谱联用法、核磁共振波谱法和红外光谱法对丙烯酸乙酯标准品原料进行定性确认。采用质量平衡法对主成分含量进行量值核验，丙烯酸乙酯标准品纯度（质量分数）为99.842%，扩展不确定度为0.3%，量值在证书给出的不确定度范围内，因此采用证书标识量值作为原料标准值，证书中标识的不确定度作为原料不确定度。以丙烯酸乙酯标准品为原料，采用重量-容量法制备溶液标准物质，分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性和稳定性检验，并对其定值结果的不确定度进行评定。结果表明，该标准物质均匀性和稳定性良好，有效期为12月，定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)，可用于环境样品中丙烯酸乙酯分析方法的确认和评价以及仪器校准与检测质量控制。     

GC–MS校准用异辛烷中八氟萘标准溶液的研制

采用重量–容量法研制了气相色谱–质谱(GC–MS)校准用100.1 pg/μL异辛烷中八氟萘溶液标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的异辛烷中八氟萘溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于GC–MS联用仪的EI源及负CI源的信噪比校准。     

四氯乙烯中石油类溶液标准物质制备

介绍四氯乙烯中石油类溶液标准物质GBW(E) 084795的制备过程。采用气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、卡尔费休滴定法定量测定原料正十六烷、异辛烷和苯中主成分、无机元素和水分含量，并根据质量平衡法对三种原料的纯度进行定值。以正十六烷、异辛烷和苯为溶质，四氯乙烯为溶剂，采用重量-容量法制备标准物质，以制备值为标准值。使用红外分光光度法对研制的标准物质进行量值核验、均匀性检验和稳定性检验。结果表明，制备的标准物质量值准确，均匀性和稳定性良好，有效期为12个月，评定了标准物质的不确定度分量，确认该标准物质的特性量值为1 000μg/mL，相对扩展不确定度为2.5%(k=2)。     

血清雌二醇标准物质的研制

介绍高浓度血清雌二醇标准物质的研制。采集的全血不加任何添加剂和抗凝剂,离心分离出血清,分装。采用同位素稀释–液相色谱串联质谱法(ID–LC–MS/MS)对高浓度血清雌二醇标准物质进行定值及均匀性和稳定性检验,对定值不确定度进行了评定。结果表明,高浓度血清雌二醇标准物质定值结果为3.06 ng/g,扩展不确定度为0.08 ng/g(k=2),均匀性和稳定性符合国家标准物质技术要求。采用IFCC RELA比对样品和欧洲标准局标准物质血清17β-雌二醇标准物质对定值方法进行确认,测量结果的标准偏差在该标准物质量值的不确定度范围内。研制的标准物质量值经过日本计量院验证,测量结果为(3.03±0.1)ng/g。该标准物质的量值具有溯源性和准确性。     

氟喹诺酮混合溶液标准物质研制

建立甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质的制备方法。采用重量-容量法配制混合溶液标准物质,以配制值作为标准物质的特性量值,考察不同氟喹诺酮药物之间互为杂质情况,采用高效液相色谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对制备过程产生的不确定度进行评定。研制的甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其质量浓度均为100 mg/L,相对扩展不确定度为2%~3%(k=2),已被批准为国家二级标准物质,编号为GBW(E)083598。该混合溶液标准物质可为农产品质量安全监测与风险评估中氟喹诺酮类药物残留测定提供溯源保障。     

离子色谱法测量硝酸根和亚硝酸根国际比对研究

采用离子色谱法对1g/kg量级水平上CCQM-K59国际比对样品中的硝酸根和亚硝酸根校准溶液进行了准确测定。为进一步降低测定结果的不确定度、获得较高的准确度,以高纯硝酸钾和亚硝酸钠配置标准溶液。采用离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法,分别对高纯硝酸钾和亚硝酸钠试剂中的主要阴离子和无机元素杂质进行了测定,采用归一化法扣除测定杂质,获得了准确的纯度值。在配置标准溶液时,对固体样品的称量进行了浮力修正;采用单点校准法测量国际比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量,以括号法校正仪器漂移。比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量分别为1.0172 g/kg和1.0139 g/kg,测定结果的相对扩展不确定度分别为0.11%和0.13%,获得了良好的国际等效一致性,在源头上保证了我国硝酸根和亚硝酸根检测领域的量值溯源。     

GBW(E)100675乙腈中展青霉素溶液标准物质的研制

研制了乙腈中展青霉素的溶液标准物质1种,并已成功申报为国家二级标准物质(GBW (E)100675)。该溶液标准物质以展青霉素纯度国家二级标准物质(GBW (E) 100673)为原料,采用重量容量法配制。依据《JJF 1343-2012标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,本研究采用液相色谱法对乙腈中展青霉素溶液标准物质进行均匀性、短期稳定性和长期稳定性的评价。定值不确定度包含原料纯度、溶液配制、均匀性、短期稳定性和长期稳定性5个方面引入的不确定度。最终,该溶液标准物质GBW(E) 100675的定值结果为1μg/mL,不确定度为3%。该展青霉素溶液标准物质的量值具有溯源性和准确性,可以支持国家食品安全检测的需要。     

核燃料分析用多元素混合标准溶液的研制

根据我国核燃料产品中杂质元素的含量范围,研制了Al,As,Cu,Fe,Cr,Zn,Zr,Dy,Eu,Gd等10种元素多元素混合标准溶液。采用重量–容量法制备了Al,As,Cu,Fe,Cr,Zn和Zr,Dy,Eu,Gd两组混合溶液标准物质,以配制值作为溶液标准物质的标准值。利用F检验法和t检验法对混合溶液标准物质的均匀性和稳定性进行了检验,结果表明其均匀性与稳定性良好。Al,As,Cu,Fe,Cr,Zn混合溶液标准物质定值结果均为50μg/mL,相对扩展不确定度分别为1.1%,0.9%,1.4%,1.2%,1.0%,1.1%(k=2),Zr,Dy,Eu,Gd混合溶液标准物质定值结果均为10μg/m L,相对扩展不确定度分别为1.4%,1.2%,1.4%,1.5%(k=2)。结果表明,该标准物质满足国家标准物质技术要求,量值准确可靠,可用于核燃料产品中杂质元素的分析检测。     

异辛烷中正十六烷溶液标准物质制备

以正十六烷和异辛烷为原料,采用重量–容量法制备异辛烷中正十六烷溶液标准物质。经过均匀性检验、稳定性考察和量值比较,结果表明该标准物质符合国家二级标准物质的研制要求,标准值为500 ng/μL(Urel=2%,k=2),可作为量值传递的标准,用于气相色谱仪的校准和检定、分析方法评价,以及正十六烷的质量控制等方面。该标准物质已取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)130660。     

水中溴酸根溶液标准物质的研制

采用称量滴定法测定溴酸钾试剂纯度,离子色谱与等离子体质谱对高纯溴酸钾试剂中杂质进行分析。水中溴酸根溶液标准物质采用容量法配制。采用离子色谱法进行均匀性检验,以称量滴定法进行稳定性监测,并以称量滴定法和离子色谱法进行核对。结果表明该标准物质具有良好的均匀性、稳定性,量值溯源明确,其扩展不确定度为0.3%(k=2)。     

葫芦巴碱标准物质的研制

研制葫芦巴碱标准物质。分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理方法对葫芦巴碱标准物质的纯度进行定值。利用高效液相色谱法对葫芦巴碱标准物质的均匀性和稳定性进行考察。对葫芦巴碱标准物质纯度定值结果的不确定度进行评定。结果表明,葫芦巴碱标准物质的纯度定值结果为99.31%,扩展不确定度为0.4%(k=2)。研制的葫芦巴碱标准物质量值准确,均匀性和稳定性符合二级标准物质技术要求。     

中红外光谱透射比标准物质研制

采用物化性质稳定的单晶硅作为基质,以直流磁控溅射方式轻蒸镀不同厚度的镍、铬混合膜层,实现了中红外波段(500~4000 cm^–1)不同透射比标准物质的研制。研制的中红外光谱透射比标准物质其透射比标称值分别为10%和50%,扩展不确定度优于0.008(k=2)。该标准物质具有量值稳定、光谱平坦等特点,可用于各类傅里叶变换红外光谱设备的透射比校准。     

水中苯甲酸钠标准物质的研制

介绍水中苯甲酸钠标准物质的制备方法。以苯甲酸钠为原料,采用重量–容量法制备溶液标准物质,以液相色谱–紫外可见分光光谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对该标准物质定值结果的不确定度进行评定。结果表明,研制的水中苯甲酸钠标准物质的定值结果为(23.6±0.3) mg/L,有效期为6个月。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于食品防腐剂苯甲酸分析方法的确认与评价。     

诱惑红溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立了食用合成色素诱惑红溶液标准物质的制备和定值方法,研制了100 mg/L的诱惑红溶液标准物质。采用制备液相色谱对筛选的市售原料纯化,得到纯度大于99%的诱惑红纯品;通过核磁共振(1H NMR谱)和液相色谱-质谱(HPLC-LTQ/MS)准确定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对诱惑红纯物质进行纯度定值。以0.1 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行等度洗脱,采用Intersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,检测波长240 nm。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对诱惑红的纯度进行定值,诱惑红纯物质的定值纯度为99.61%(λ=240 nm)。诱惑红溶液标准物质经重量-容量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定,诱惑红溶液的量值为100 mg/L,扩展相对不确定度为1.0%(k=2)。该溶液标准物质已批准为国家级标准物质,可为相关部门提供检测标准。