超高效液相色谱法检测植物源性食品中花青素

建立了检测植物源性食品中6种花青素的超高效液相色谱法分析方法,并分析比较了不同植物源性食品中花青素物质的种类和含量差异.结果 表明:酸化温度95℃和酸化时间60 min,提取效果最佳;分离时间12 min,能有效检测飞燕草色素、矢车菊色素、天竺葵色素、矮牵牛色素、芍药素、锦葵色素6种组分.在两个添加水平下,上述6种组分...     

亲水相互作用色谱-串联质谱法快速测定葡萄酒中四种花青素

采用亲水相互作用色谱-串联质谱法(HILIC-MS/MS)建立同时测定葡萄酒中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、氯化葡萄糖苷芍药素、飞燕草素葡萄糖苷和氯化锦葵色素-3-O-葡糖苷4种花青素的分析方法。葡萄酒样品用甲醇直接稀释后,采用Merck ZIC HILIC色谱柱(150×2.1mm,3.5μm)分离;以乙腈-20mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,目标化合物在多反应监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,4种花青素在1.0~50.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9992,方法定量限为0.05~1.0ng/mL。方法平均回收率为93.1%~96.7%,相对标准偏差不大于5.2%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,非常适用于葡萄酒中花青素的测定。     

花青素类物质对pH响应的紫外光谱学和理论研究

本文以氯化矢车菊素和氯化飞燕草色素两种常见花青素为研究对象,检测了它们在不同pH水环境下的紫外-可见吸收光谱,通过研究吸收光谱峰位置的变化,对pH变化过程中物质结构的变化进行了分析;同时通过理论计算对两种物质的结构进行了优化,根据相关数据探讨了该类花青素的电子云分布及其对抗氧化活性的影响。结果表明,随着酸碱度的变化,氯化矢车菊素可能有四种稳定结构的中间态,氯化飞燕草色素可能只有三种,说明母核上羟基取代基的数量和位置对花青素类化合物的活性和稳定性有较大影响,这也会影响其抗氧化活性。理论计算得到的轨道能级数据说明氯化飞燕草色素可能有更好的抗氧化活性;羟基的电荷分布则分析了花青素不同位点的羟基与自由基结合的能力,这也表明氯化飞燕草色素可能有更好的抗氧化活性。     

高效液相色谱测定粮食、蔬菜和水果中的花青素

建立了粮食、蔬菜和水果中花青素的高效液相色谱检测方法。采用V(乙醇):V(水):V(盐酸)=2:1:1溶液超声提取粮食、蔬菜和水果中的花色苷,并于沸水浴中水解1 h,将多种花色苷水解为花青素。采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对样品中的6种主要花青素(飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛素、天竺葵素、芍药素和锦葵素)进行定量检测。6种花青素在浓度为0.5～50.0μg/mL时,色谱响应呈线性关系,r>0.999;当S/N=3时,飞燕草素、矢车菊素、天竺葵素、芍药素和锦葵素的仪器检出限均为0.01μg/mL,矮牵牛素的仪器检出限为0.03μg/mL。选取相应的空白基质进行回收率试验,在试剂空白、大米、黄豆、绿皮葡萄和甘蓝共5个空白基质里,添加0.5、1.0和2.0μg/mL 3个水平回收率试验,回收率在80.2%～110.2%,RSD在2.0%～12%。对市场上包括了粮食、蔬菜和水果9个品种的样品进行测试,给出了相应的检测结果。     

全二维液相色谱串联质谱用于银杏叶提取物成分分析的研究

建立了全二维液相色谱串联质谱分离分析模式,将质脂体色谱柱和ODS反相色谱柱作为二维分析色谱柱,二者通过一个连有两个0.5 mL定量环的八通阀耦联。质脂体色谱柱上的馏分在反相色谱柱上分离后,直接进入紫外-检测器,然后经分流器分流后进入大气压电离质谱。将该体系用于银杏叶提取物的组成研究,共检测到至少41个组分,结合紫外-可见光谱和质谱信息,其中13个组分初步鉴定为银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯、槲皮素芸香糖苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚和山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷。     

狗枣猕猴桃叶化学成分研究

从狗枣猕猴桃叶中分离得到7个黄酮类化合物, 经1D NMR, 2D NMR和MS等波谱分析, 鉴定它们的化学结构分别为山柰甲黄素-3-O-芸香糖苷(Ⅰ)、 山柰甲黄素-7-O-(4"-O-乙酰基鼠李糖基)-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、山柰甲黄素-7-O-(4"-O-乙酰基鼠李糖基)-3-O-芸香糖苷(Ⅲ)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(Ⅴ)、山柰甲黄素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)和山柰甲黄素-7-O-鼠李糖基-3-O-芸香糖苷(Ⅶ). 其中化合物Ⅰ, Ⅱ和Ⅲ为新化合物, Ⅳ, Ⅴ和Ⅵ为首次从该植物中分离得到.     

环境废水中酚类化合物的检测方法

<正>申请公布号:CN104215696A申请公布日:2014.12.17申请人:陕西华陆化工环保有限公司摘要本发明涉及一种污染酚类化合物的检测方法,属于水质检测方法领域。所述检测方法包括以下步骤:配制一系列浓度的各种酚类化合物的标准溶液,用0.45μm滤膜过滤后在一定的色谱条件下进样分离,通过电化学进行检测,以峰高与浓度得到线性相关曲线,然后将环境废水用0.45μm     

天然黄酮香叶木素类及其衍生物的合成与生物活性研究

以橙皮苷为原料,经脱氢、选择性甲基化、糖苷水解、相转移催化下的糖苷化反应、异戊烯基化和法呢烯基化等反应步骤,分别合成了3’-O-甲基香叶木素(1),香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2),香叶木素-7-O-β-D-半乳糖苷(3),3’-O-甲基香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)4种天然产物及3’-O-甲基香叶木素-7-O-β-D-半乳糖苷(5),香叶木素-7-O-β-D-乙酰葡萄糖苷(6)、香叶木素-7-O-β-D-乙酰半乳糖苷(7),3’-O-甲基香叶木素-7-O-β-D-乙酰葡萄糖苷(8),3’-O-甲基香叶木素-7-O-β-D-乙酰半乳糖苷(9),7-O-异戊基香叶木素(10),7-O-异戊烯基-3’-O-甲基香叶木素(11)和7-O-法呢烯基-3’-O-甲基香叶木素(12)8种新的香叶木素衍生物.所合成化合物的结构已由核磁共振谱、红外光谱和质谱所证实,并用比色法MTT[3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐]蛋白染色法对所合成的目标化合物进行了体外抗肿瘤细胞生物活性测试,发现化合物6,10和11对肝癌细胞(SMMC-7721)、乳腺癌细胞(MCF-7)和结肠癌细胞(SW480)有一定的抑制活性.     

卷烟主流烟气中挥发性和半挥发性有机化合物的检测方法

正申请公布号:CN107561182A申请公布日:2018.01.09申请人:中国烟草总公司北京市公司摘要本发明公开了一种卷烟主流烟气中挥发性和半挥发性有机化合物的检测方法,属于卷烟烟气分析检测技术领域。该检测方法步骤包括:(1)使待测卷烟主流烟气依次通     

一种同时检测石蒜属植物中3种生物碱含量的方法

正申请公布号:CN107561186A申请公布日:2018.01.09申请人:上海市农业科学院摘要本发明公开一种同时检测石蒜属植物中3种生物碱含量的方法,能够对石蒜属植物中的生物碱类物质——加兰他敏、立可拉敏和石蒜碱进行快速提取并定性定量分析。     

面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法

<正>申请公布号:CN104142371A申请公布日:2014.11.12申请人:广州质量监督检测研究院摘要:本发明公开了一种面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法,采用超高效液相色谱串联质谱测定,包括如下步骤:(1)次磷酸盐标准溶液的配制;(2)供试品溶液的制备;(3)精     

分离并检测米诺膦酸的方法

正申请公布号:CN107543865A申请公布日:2018.01.05申请人:天津市汉康医药生物技术有限公司摘要本申请涉及分离并检测米诺膦酸的方法,该方法通过高效液相色谱法,采用反相色谱柱,以含有烷基磺酸钠的pH2～7.5的缓冲液为流动相A,以甲醇或乙腈为流动相B,检测     

一种阿莫西林胶囊有关物质的检测方法

正申请公布号:CN107589212A申请公布日:2018.01.16申请人:合肥远志医药科技开发有限公司摘要一种阿莫西林胶囊有关物质的检测方法。包括下述步骤:(1)配制阿莫西林胶囊样品溶液,所述阿莫西林胶囊样品溶液包括供试品溶液、对照溶液和阿莫西林系统适用性对照溶液;(2)将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪,     

高温高压模拟仪在线气体自动进样检测系统及检测方法

正申请公布号:CN107561199A申请公布日:2018.01.09申请人:中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心摘要本发明属于油气地质技术领域,具体为高温高压模拟仪在线气体自动进样检测系统及检测方法,真空支管Ⅰ依次连接有控压器、气液分离器、气体自动计量收集器、第一微量     

一种镇江膏药的质量检测方法

<正>申请公布号:CN104132891A申请公布日:2014.11.05申请人:江苏七○七天然制药有限公司摘要:本发明公开一种镇江膏药的质量检测方法。镇江膏药的药物配方由膏药肉,细粉、冰片、薄荷脑、松节油组成;膏药肉处方由乌梢蛇、羌活、防风、芥子、独活、当归、醉仙桃、血余、马钱子、麻黄、巴豆、白芷、红花、三棱、桃仁蜣螂组成;细     

六种花青素类化合物抗氧化活性的DFT研究

本文采用密度泛函理论中的B3LYP方法在6-311G(d,p)水平上对花青素分子中天竺葵色素、矢车菊色素、飞燕草色素、芍药色素、牵牛色素、锦葵色素及相关自由基分子进行了优化计算。从六个分子的结构参数、酚羟基氢原子上的自然键轨道(NBO)电荷数、酚羟基解离能、HOMO和LUMO能级以及其能级差△E(LUMO-HOMO)等方面分析了六种花青素类化合物清除自由基的活性。计算数据表明,酚羟基解离能、最高占据轨道及轨道能级差最能说明抗氧化活性情况,C4’酚羟基清除自由基活性最强,C3位最易发生糖苷化。在相同方法下对天竺葵色素分子C4’位酚羟基与·OH自由基的反应的过渡态进行了计算,发现该反应的反应势垒只有14.6 kJ·mol-1,反应热ΔH=-87.7 kJ·mol-1,该反应为放热反应。     

基于流动渗析离子色谱法检测腈纶溶剂中阴离子的装置及检测方法

<正>申请公布号:CN106198800A申请公布日:2016.12.07申请人:中国石油化工股份有限公司摘要本发明公开了一种基于流动渗析离子色谱法检测腈纶溶剂中阴离子的装置及其检测方法。该装置包括样品液蠕动泵管、吸收液蠕动泵管、吸收液储瓶、蠕动泵、渗析池和离子色谱仪系统,离子色谱仪系统包括六通阀、大定量环、保护柱、分析柱、抑制器、电导检测仪和显示器,渗析池被设置     

TritonX–100含量的高效液相色谱检测方法

<正>申请公布号:CN104215718A申请公布日:2014.12.17申请人:成都生物制品研究所有限责任公司摘要本发明公开了一种Triton X–100定量检测方法,它是采用高效液相色谱法检测,步骤如下:(1)取待检样品,制成供试品溶液;(2)取标准品Triton X–100,溶于水,制成对照品溶液;(3)采用高效液相色谱法测定,固定相为C18色谱     

一种盐酸小檗碱片及有关物质检测方法

正申请公布号:CN107550873A申请公布日:2018.01.09申请人:康普药业股份有限公司摘要本发明公开了一种盐酸小檗碱片及有关物质检测方法,其特征在于,该盐酸小檗碱片是由盐酸小檗碱、10%淀粉浆和硬脂酸镁组成。该片有关物质检测的方法包括以下几个步骤:(A)取盐酸小檗碱片适量,用流动相溶解,配制成     

一种桑葚花青素含量的光谱检测方法

<正>申请公布号:CN106442385A申请公布日:2017.02.22申请人:浙江大学摘要本发明公开一种桑葚花青素含量的光谱检测方法。该方法包括以下步骤:(1)采集桑葚样品的高光谱图像;(2)采用化学分析方法测定桑葚样品的花青素含量参考值;(3)提取桑葚高光谱图像中特征波长的信息为输入,以桑葚样品