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建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定土壤中挥发性石油烃的分析方法。实验优选出了NaHSO_4作为样品的保存试剂,优化了吹扫-捕集条件和气相色谱质谱条件;GC条件:色谱柱60 m×0.32 mm×1.8μm RTX-502.2,进样口温度190℃,分流比20:1,程序升温;MS条件:EI源,离子源温度200℃,接口温度220℃,扫描范围40~350 amu/s。方法的线性范围为0.20~300 ng/g,相关系数均在0.995以上,检出限为0.03~0.38 ng/g。方法标准添加样品回收率为90.3%~108%;RSD为1.8%~8.8%。该方法适合于土壤样品中挥发性石油烃的分析检测。 相似文献
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建立稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析多种水体中硫化物,为预警异味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。水样脱氯过滤后,加入同位素内标与氯化钠,吹扫捕集装置40℃氮气吹扫10 min,200℃脱附2 min,吹扫流量40 mL/min。色谱柱:DB-624,进样口温度270℃,分流比20∶1,载气高纯He,流速3.8 mL/min。升温条件:35℃(5 min),6℃/min升至120℃,20℃/min升至210℃。传输线(AUX)温度为280℃。质谱条件:离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量范围m/z 45~450;选择离子监测定量;基质加标验证方法的准确度与精密度。乙硫醇、二甲基硫和二甲基二硫在0.6~21.3μg/L范围内线性良好。ET,DMS和DMDS的检出限分别为0.088,0.13和0.10μg/L。5种水体高、低浓度加标,回收率为90.7%~118.0%,RSD为2.7%~9.8%。本方法采用稳定同位素内标法,具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中含硫嗅味物质的分析。 相似文献
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应用响应曲面试验设计法研究克百威气相色谱测定中的色谱行为 总被引:1,自引:0,他引:1
应用响应曲面试验设计法研究了气相色谱不同的进样方式,包括常规分流不分流进样以及柱头进样对克百威色谱行为的影响。通过构建模型,对试验的影响因子包括进样口温度、初始柱温和栽气流速对克百威色谱行为的相对重要性进行了评价。并利用面积归一化方法,对进样口温度和初始柱温对克百成分解的影响进行了定量评价和探讨。结果表明:在常规进样方式中,进样口温度和初始柱温是影响克百威分解的主要因素。通过色谱条件的优化,解决了常规进样不能解决的克百威的热分解问题。 相似文献
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随着生态环境的变化和工业的发展,有毒有害化学品正在威胁着人们的饮水安全。我国对饮用水中有机污染物的监测正在逐步重视和加强,一些研究表明饮用水中挥发性有机物种类较多,含量较高[1,2]。因此,笔者对吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中挥发性有机物的方法进行了验证,并对9种饮用水中挥发性有机物的净化效果进行了研究。1实验部分1.1主要仪器与样品气相色谱-质谱联用仪:6890-5973型,美国Agilent公司;吹扫捕集仪:Tekmar3100型,美国Tekmar公司;自来水(编号1),开水(编号2),两种市售瓶装纯净水(编号3、4),某净化器净化后热,冷水(编号5、6),矿物质水(编号7),市售桶装纯净水(编号8),地下饮用水(编号9)。1.2分析条件[1,3]毛细管色谱柱:HP-5型(30m×0.32mm,0.25μm);升温程序:柱温120℃,保持3min,以20℃/min升至160℃,保持2min,再以20℃/min升至200℃,保持1min;载气:氦气,纯度大于99.999%,恒流控制1.0mL/min;分流进样,分流比为10∶1。进样口温度:200℃;传输线温度:280℃;四级杆温度:150℃。扫描范围... 相似文献
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建立了吹扫捕集(P&T)/气相色谱-同位素比值质谱(GC/C-IRMS)联用测定水体中痕量苯系物单体碳同位素的方法。优化了吹扫时间、吹扫温度和干吹时间,确定最优吹扫捕集效率,并通过测试不同质量浓度的苯系物水溶液,计算水体中痕量苯系物的检出限。结果表明,在35 ℃下吹扫捕集13 min,干吹时间3 min条件下,水样中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、异丙苯的吹扫捕集效率分别为95.0%、90.2%、71.3%、59.1%、69.4%、50.8%和70.1%,7种苯系物单体碳同位素的标准偏差(STD)为0.06‰ ~ 0.29‰。7种苯系物的质量浓度在0.50 ~ 20.00 μg/L范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 6 ~ 0.999 5,在各浓度下7种苯系物单体碳同位素值的标准偏差为0.090‰ ~ 0.48‰,进样量及进样方式的差异不会导致碳同位素分馏。水样中苯、甲苯、间/对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的检出限为1.00 μg/L,乙苯和异丙苯为0.50 μg/L。该方法可以极大提高水体中苯系物单体碳同位素的检出限,结果准确可靠,满足水体中痕量苯系物单体碳同位素分析的需求。 相似文献
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应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16~0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%~115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%~7.8%之间。 相似文献
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物 总被引:4,自引:0,他引:4
应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物(VOC′s)含量.选定在40℃条件下吹扫捕集11 min,取样品溶液10 mL于吹扫瓶中,利用PTA 3000型吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描检测,选用特征离子,以内标法进行定量测定;54种VOC′S样品加标回收率在83.2%~115.5%之间,相对标准偏差在0.85%~3.88%之间,方法的检出限范围在0.03~0.12μg·L-1之间. 相似文献
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应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077~0.69μg·kg~(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%~117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%~8.2%之间。 相似文献
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对上分厂103型和北分厂SP-2305型色谱仪,利用原有双气路部件稍加改装,就可成为较理想的毛细管色谱仪,应用效果良好。由于毛细管柱本身的特殊要求,进样,分流和尾吹部件需另行加工。 相似文献
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吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析 总被引:3,自引:0,他引:3
采用同时蒸馏萃取提取得到荷叶挥发油, 通过吹扫/捕集-热脱附法(P&T-TD)对上述提取物中挥发性成分进行富集, 以气质联用(GC/MS)进行定性检测, 同时与直接进样GC/MS法分析的成分进行比较. 两种方法成功分离分析出有机酸、酯、醛、醇、酚、烷烃、芳香烃、烯烃以及含氮、硫、氧杂原子的化合物等共计84种成分, 其中P&T-TD GC/MS鉴定出63种有机化合物, GC/MS鉴定出41种有机化合物, 有20种成分共同检出. 对比分析表明: P&T-TD GC/MS的吹扫/捕集-热脱附过程能富集各种组分, 相比GC/MS分析, 可以鉴定出微量成分及更多挥发性和半挥发性成分, 在精油等挥发性成分的分析检测中使用优势明显. 相似文献
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大体积进样气质联用法同时检测毒鼠强和氟乙酰胺 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了气相色谱-质谱法同时检测食品中毒鼠强和氟乙酰胺的方法,重点探讨了具有溶剂排空模式的程序升温汽化(PTV)进样口对大体积进样的作用。通过对分流排空流量、吹扫时间、PTV温度及其最大进样体积等PTV参数的优化,选择离子模式和大体积进样能够将检出限提高2~3个数量级,两种灭鼠药的回收率均为83.7%~105%,相对标准偏差为1.5%~6.2%,毒鼠强最低检出限为1.0 μg/kg ,氟乙酰胺最低检出限为5.0 μg/kg ,用外标法定量,在质量浓度为5~100 μg/kg 时,毒鼠强和氟乙酰胺的线性 相似文献
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目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的分析方法。吹扫捕集技术应用于卤乙腈的测定,实现了样品经采集后全程自动测定,有害试剂零消耗。同时吹扫捕集法相比固相微萃取法,样品制备的速度更快,成本更低。实验考察了样品6 h内目标组分的稳定性;比较了7#(2,6-二苯基对苯醚)、10#(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛)、11#(疏水活性炭)、12#(疏水活性炭)捕集阱对目标组分响应的影响;考察了4种型号色谱柱(VF-5、Rxi-624、DB-VRX、HP-INNOWAX)对色谱峰形的影响。实验条件经优化,确定了吹扫捕集采用10#捕集阱,将25 mL水样于35 ℃吹扫11 min,于190 ℃解析1 min。气相色谱分流进样,分流比1∶10,使用Rxi-624Sil MS色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm)程序升温分离,线速度30 cm/s,在MRM模式下检测,外标法定量。结果表明,6种卤乙腈的基质效应为0.85~1.09,在各自范围内线性良好,r>0.9991,方法检出限为0.8~120.0 ng/L,定量限为1.5~300.0 ng/L, 3水平平均加标回收率为84.2%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.81%~10.7%。对38份出厂水样品进行测定,卤乙腈总检出率为92.1%,含量为0.0101~1.28 μg/L。该方法高效、灵敏、环保,为针对卤乙腈类新兴消毒副产物开展监测及健康风险评估提供了优质的技术选择。 相似文献
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