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建立了依托咪酯异构体杂质的高效液相色谱(HPLC)方法,采用AD-H柱,流速0.8 mL/min,检测波长235 nm.经方法学验证,该方法对依托咪酯及其异构体专属性确认分离度大于2.0,对依托咪酯异构体杂质的最小检测限(LOD)为0.002%,线性范围为0.001 6.μg~0.052 6 μg,相关系数r=0.999 44,加样回收率分别为82.0%、90.5%和96.2%.结果表明该检测方法专属性好,灵敏度高,准确,用于依托咪酯异构体杂质测定结果可靠. 相似文献
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根据甲磺酸达比加群酯工艺,合成了甲磺酸达比加群酯的7个杂质:3-【【【2-{[(4-氰基苯基)氨基]甲基}-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基】羰基】(吡啶-2-基)氨基】丙酸(A), 3-【【【2-【{[4-(乙氧基)叔胺基]苯基}氨基】甲基】-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基】羰基】(吡啶-2-基)氨基】丙酸乙酯盐酸盐(B), 3-【【【2-【{[(4-甲脒基)苯基]氨基}甲基】-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基】羰基】(吡啶-2-基)氨基】丙酸乙酯盐酸盐(C), 3-【【【2-【【【4-{[(己氧基)羰基]氨基亚甲胺基}苯基】氨基】甲基】-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基】羰基】(吡啶-2-基)氨基】丙酸甲酯盐酸盐(D), 3-【【【2-【【【4-【{[(己氧基)羰基]氨基}羰基】苯基】氨基】甲基】-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基】羰基】(吡啶-2-基)氨基】丙酸乙酯(E), 3-【【【2-【【【4-【{[(己氧基)羰基]氨基}亚氨甲基】苯基】氨基】甲基】-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基】羰基】(吡啶-2-基)氨基】丙酸(F), (Z)-3-【【【2-【【【4-【{[(N,N′-二己氧基)羰基]脒基}亚氨甲基】苯基】氨基】甲基】-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基】羰基】(吡啶-2-基)氨基】丙酸乙酯(G),其结构经1H NMR和ESI-MS确证。 相似文献
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以[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-氨基]-1H-苯并咪唑为原料,与氯乙醇经-N-单羟乙基化反应制得[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-(2′-羟基乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(A); A与氯化亚砜经氯化反应制得[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-(2′-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(B); B在浓盐酸中经水解成盐反应合成了盐酸苯达莫司汀杂质[1-甲基-2-(4′-丁酸基)-5-(2′-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑盐酸盐,总收率24.5%,纯度98.12%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)确证。 相似文献
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以4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸(2-氰基乙基)(甲基)酯(5)为起始原料,合成了丁酸氯维地平的5种降解杂质:4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(A), 4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(B), 4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(C), 4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸(丁酰氧基甲基)(甲基)酯(D)和4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(E)。其中A由5水解制得;B由A脱羧制得;C由5氧化后再经水解制得;D由C和丁酸氯甲酯缩合制得;E由C脱羧制得,化合物结构经1H NMR和MS(ESI)确证。 相似文献
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为了解决部分啶虫脒原药轻微臭味的问题,对样品进行了HPLC分析,发现其中有四个主要的杂质。经过对杂质富集、分离、纯化,得到并合成了这四个杂质,1-(6-氯吡啶-3-基)-N-((6-氯吡啶-3-基)甲基)-N-甲基甲胺、N?-氰基-N-(6-((N?-氰基-N-甲基亚氨代乙酰胺基)甲基)吡啶-3-基)-N-甲基亚氨代乙酰胺、3-氯-1-醛基三环[2,2,1~(2,6)]庚烷、3-氯-1-氰基三环[2,2,1~(2,6)]庚烷,并分析杂质产生的途径和减少其产生的方法,为啶虫脒合成反应的控制和分析提供了支持。 相似文献
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亚磷酸三乙酯是一种农药、医药中间体,用于生产农药杀螟威、镇痛药苯噻啶等,也可作为增塑剂、润滑油和润滑脂的添加剂,还是制造TDS等荧光增白剂重要的过渡中间体.工业品为无色透明液体,沸点156.6℃,溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯,不溶于水.在水中易水解,在酸性介质中水解加快.通常以无水乙醇与三氯化磷和氨反应制造,以石油醚、三氯乙烯、甲苯、二甲苯等为溶剂,收率70%~75%[1]. 相似文献
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丙烯腈合成过程腈及其杂质色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
1引言采用丙烯氨氧化法合成丙烯腈,在反应生成丙烯腈的同时,还有一些副产物如乙腈、丙烯醛、丙烯酸、CO、CO2等杂质生成。文献中报道的丙烯腈及其杂质分析方法主要有极谱法、光谱法和色谱法,其中色谱法最为常用。对于色谱法分析,国标中指定固定相是GDX-502,于桂霞等使用GDX-102和上试402有机载体混装填充柱。这类固定相的主要缺点是使用一段时间后保留值改变,分离度下降且分析时间较长。本文采用FFAP毛细管色谱法内标定量,同时测定丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸等。该方法快速、方便,用于丙烯腈合成过程… 相似文献
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根据杂质产生的机理,模拟杂质产生的条件,合成了欧盟药典7.8所载非洛地平的3种杂质———2,6-二甲基-4-(2,3-二氯苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲乙酯(1),2,6-二甲基-4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸二甲酯(2)和2,6-二甲基-4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸二乙酯(3),其结构经1H NMR和MS确证。1~3的合成,为非洛地平生产、检验、贮存过程中对杂质的控制提供了依据。 相似文献