天然气中硫化氢测定结果的精密度

依据GB/T 6683–1997 《石油产品试验方法精密度数据确定法》对天然气中硫化氢测定结果开展精密度研究。对亚甲蓝法、氧化微库仑法和气相色谱法测定天然气中硫化氢含量的重复性和再现性进行分析,结果表明,当天然气中硫化氢浓度为0～22 mg/m3时,置信区间为95%时的3种方法独立测定结果的重复性限r≤0.71,再现性限R≤6.48。该研究为测定结果的不确定度评定提供技术参考,研究结果优于现行国家标准,并建议开展国家标准的修订工作。     

提高碘量法测定天然气中硫化氢效率的方法

碘量法是测定管道输送天然气中硫化氢的一种经典方法,而管道输送天然气中硫化氢含量较低,按照GB/T11060.1–2010方法测定,取样量较大,取样时间长,影响工作效率。针对此问题,从两方面对碘量法进行改进:减小天然气取样量进行试验,并与国标规定取样量时的实验结果进行比对,确定最佳取样量;增大取样流量进行试验,并与国标规定取样流量时的实验结果进行比对,确定最佳取样流量。对硫化氢质量浓度为7.2~14.3,14.3~28.7 mg/m~3的天然气样品进行试验测定,结果表明,将天然气取样量减少为20 L,取样时间分别由200,100 min缩短为40 min;将天然气取样流量设定为750 m L/min,取样时间分别由200,100 min缩短为133,67 min。减少取样量或者提高取样流量,均能缩短管输天然气的取样时间,提高检测效率。     

酸量法及碘量法测定氧化葡聚糖的醛基

通过高碘酸钠氧化葡聚糖,制备不同氧化度的葡聚糖,采用酸量法和碘量法测定其醛基含量,但所得结果差异大.结合葡聚糖的氧化机理,以甘油的氧化反应结果作为对照,对借助化学滴定分析的酸量法和碘量法所得数据的差异性进行了分析.结果表明这种差异是由葡聚糖氧化存在的中间反应及其分支结构造成的,当高碘酸钠与葡聚糖的糖单元的物质的量比控制在2以内,操作简单的酸量法所得结果是可靠的.     

采用液相色谱联用电化学反应装置对药物氧化加速降解过程在线监测

采用液相色谱在线联用电化学反应装置(ECI)对药物氧化加速降解试验进行改进。以叔丁基对苯二酚为模型药物,对高压六通切换阀的切换时间、库仑电化学检测器的操作电压、输液泵流速进行筛选,并通过HPLC-UV检测原型和氧化产物的含量变化,确定最优的氧化破坏实验条件,最后采用高效液相色谱-二级阵列管检测法对氧化产物进行初步鉴定。结果表明,采用ECI系统进行药物氧化降解试验的最优条件为:六通阀切换时间为30 s,库仑检测器氧化电压为150 m V,输液泵流速为0.2 m L/min。氧化产物经初步鉴定为叔丁基苯醌(TQ)。此装置及其方法可有效缩短时间和简化步骤,实现氧化加速降解试验从样品处理到分离检测的自动化和在线化。     

二甲双胍硫化氢盐的合成、结构鉴定和稳定性研究

随着硫化氢作为人体内重要内源性气体信号分子研究的不断深入,有机小分子硫化氢供体的研究也取得了较大的进展,但目前尚无一种硫化氢供体药物上市.二甲双胍是临床上治疗糖尿病的一线药物,近年来被报道还具有减肥、抗癌、抗衰老等多种生理活性.鉴于硫化氢和二甲双胍在重大疾病治疗中的良好前景,设计了一种全新的硫化氢供体二甲双胍硫化氢盐,前人对该类有机碱硫化氢盐的系统研究几乎为空白,更无将其作为硫化氢供体的报道.首先将二甲双胍盐酸盐处理得到二甲双胍游离碱,再与硫化氢反应形成二甲双胍硫化氢盐.通过氢谱、碳谱、元素分析及X单晶衍射对其进行了结构确证.采用碘量法、醋酸铅法和荧光亚甲蓝法测定了二甲双胍硫化氢盐中硫化氢的含量,均大于96.00%;采用高效液相色谱(HPLC)测定了二甲双胍硫化氢盐中二甲双胍的含量大于98.50%,且二甲双胍硫化氢盐的溶液及固体均相对稳定.上述研究结果表明,二甲双胍硫化氢盐有望作为一种新结构类型的硫化氢供体进行深入的研究和开发.     

对GB9735 - 1988方法的探讨

在运用ＧＢ9735 - 1988方法对化学试剂中的重金属进行检测中 ,常遇到大量有毒硫化氢气体的逸出 ,对周围环境造成不利的影响 ,在试验基础上 ,用硫化钠代替国标中新制备饱和硫化氢溶液 ,基本解决了硫化氢气体逸出的问题 ,同时简化了检测过程。1　检测原理重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中生成有色金属硫化物沉淀 ,重金属含量较低时 ,形成稳定的暗色悬浮液 ,可用于重金属的目视比色法测定。2　操作步骤(1)按产品标准的规定取样并制备试液 (必要时应将试液的ｐＨ调至 4左右 ) ,加入乙酸 (30 % ) 0 .2ｍｌ,稀释至 2 5ｍｌ,加入 10 0ｇ·Ｌ- …     

电解重量法测定混合铜矿中自由氧化铜

建立了用于混合铜矿石中自由氧化铜测定的方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)的硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。与碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n=12),方法准确度可靠。并选取15批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定焊锡中铜铁锌

焊锡中微量元素铜、铁、锌的含量影响焊接质量,当含量超过规定的允许量,会造成焊接不牢或虚焊.在焊接过程中,这些元素的含量还可能有变化,因而需要时常检验,以监控焊锡的质量.目前检测焊锡中微量元素常用的方法是ICP-AES法[1,2],原子吸收光谱法也有报道[3],使用溴化氢-溴水溶样,有时须分离铅.本文对火焰原子吸收光谱法测定焊锡的工作条件和基体影响进行了研究,不用分离锡、铅,可直接测定,能满足焊锡测定的要求.     

铋膜修饰电极差分脉冲伏安法检测水产中痕量铅和镉

建立了利用同位镀铋差分脉冲伏安法快速测定水产品中的铅和镉元素的方法,并对测试条件进行了优化。利用该方法考察了我国太湖流域共6种软体水产品中铅和镉重金属的含量。此方法的检测结果与国标法的相关性良好。     

K金饰品中金含量的检测方法比对

目前实验室对金首饰金含量的主要检测方法为火试金法、X射线荧光光谱（XRF）法和电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）法.当测试结果出现争议时,国家标准GB 11887-2012中以火试金法作为仲裁方法.采用上述3种不同的金含量测试方法分别对14K、18K和22K饰品的金含量进行测定,并对3种方法检测结果进行比对.结果发现,在3种方法均可满足样品分析对准确度的要求时,以火试金法为基准,XRF法与ICP-AES法对同纯度的金首饰检测结果的相对误差差异较大,XRF法的结果可满足检测要求,而ICP-AES法的结果无法满足检测要求.其中,XRF法的相对误差为0.05%~0.77%,ICP-AES法的相对误差为1.24%~3.89%.从结果来看,低纯度的K金饰品使用XRF法的检测结果要更接近于火试金法.     

砷斑法的改进

砷是众所周知的有毒元素,国家标准规定食品添加剂中不超过0.0002％,饲料添加剂中不超过0.0005％,砷的测定方法有多种,由于砷斑法不需要分析仪器,操作简单,在许多检测部门被广泛采用,但通常的砷斑法一般需要很长时间(6～8h),而且采用市场紧俏且昂贵的溴化汞试剂。 本文用HNO_3·H_2SO_4-H_2O_2体系消化试样,缩短了消化过程所用时间;用锥形瓶进行消化,并直接作为定砷器,简化了分析装置;用兼价易得的氯化汞代替溴化汞制得砷斑,简便、快速地测定生物样品中砷含量。 1 试剂与分析装置 砷标准溶液:1.0μg·ml~(-1)按文献[1]配制 乙酸铅棉花:取脱脂棉适量,浸入3％乙酸铅溶液中湿透,取出干燥并使疏松,贮存于具磨口塞的广口瓶中。     

基于核酸酶的新型阻抗传感器检测纺织品中的铅

建立一种基于核酸酶的电化学阻抗传感器检测纺织品中铅含量的方法。采用金纳米粒子修饰的金电极作为基底电极,以一种新型的核酸酶17EDNAzyme体系作为铅离子的生物识别元件,构建了一种新型的电化学阻抗传感器用于高灵敏选择性检测铅离子。在最佳实验条件下,传感器对溶液中铅离子的线性检测范围为1.0μg/L~10mg/L,检出限为0.6μg/L。测定结果的相对标准偏差小于5.4%(n=6),加标回收率在93.5%~106.0%之间。采用该法对实际纺织品样品进行测试,并与国标方法测定值进行对比,实验结果表明两种方法的测定值无显著性差异。该方法操作简便,对铅离子的检测具有良好的选择性,可用于现场样品的在线、快速测定。     

碘量法测定气态氨中硫

炼油过程中产生大量的污水 ,可用污水汽提的方法降低污水中硫和氨气的含量 ,在污水中通入蒸汽或用重沸而产生的蒸汽把硫化氢和氨气提出来 ,为了进一步回收硫化氢和氨气 ,需要对氨气中硫进行测定。用乙酸锌沉淀硫离子 ,再酸化硫化锌 ,释放出的硫化氢被过量的碘氧化 ,以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘来计算试样中硫[1] ,试验表明 ,本法操作简便 ,结果准确。1　试验部分1.1　主要试剂氢氧化钠溶液 :0 .2 5ｍｏｌ·Ｌ- 1异丙醇 氨水 :10 0 + 7乙酸锌溶液 :10 0ｇ·Ｌ- 1碘溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取碘化钾 13ｇ于5 0 0ｍｌ烧杯中 ,加入蒸…     

天然气检测实验室质量控制方式探讨

结合天然气检测工作实际情况,对天然气检测实验室质量控制方式进行了探讨。检测实验室质量控制分为内部质量控制和外部质量控制。检测实验室内部质量控制方式有重复检测、内部比对、使用有证标准物质、检测方法中规定的内部质量控制、不确定度评定及校准曲线等;外部质量控制方式有实验室间比对和测量审核两种方式。当评价精密度控制时,可使用重复检测、内部比对、检测方法中规定的内部质量控制等方式;当评价准确度时,可使用有证标准物质;当需对检测全过程进行评价时,可采用不确定度评定、校准曲线、实验室间比对、测量审核等方式。     

稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收法快速测定谷物中铅的含量

1引言重金属铅是谷物中污染物主要卫生限量指标之一,对人体危害很大。随着日益增长的粮食质量安全监测需求,开发出能够快速准确检验谷物中铅含量的方法变得尤为迫切。目前,谷物及其它样品中铅元素的检测方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法等[1~4],通常采用湿法消化法、干法灰化法和微波消法等[5~9]前处理方法,这些方法步骤繁琐,耗时长,通常需要4~6 h,强腐蚀性酸和氧化试剂使用量大,需要高温条件及特定仪器,在增加待测样品损失和被污染的风险的同时也增加了操作人员的安全隐患,难以适应大批样品高通量绿色环保快速检测的需     

分离富集-原子吸收光谱法测定锌锰电池中铅和镉

对用原子吸收光谱法测定锌锰电池中铅和镉结果的可靠性进行了研究。对于典型的4R25电池,试液中主要成分锌和锰总量超过40 g.L-1,直接用普通稀释法得不到准确的结果。采用CL-7301萃淋树脂微色谱柱将电池试液中铅和镉与基体快速分离,用火焰原子吸收光谱法测定铅和镉,当铅和镉的含量较高时,可以将样品预稀释后采用在线稀释技术直接测定铅和镉。     

制备方法及焙烧温度对Co3O4/CeO2催化剂上CO低温氧化反应的影响

 分别采用沉淀氧化法、均匀沉淀法及络合燃烧法制备了Co3O4/CeO2复合氧化物催化剂,并在干燥及湿气条件下进行了CO氧化反应. 结果表明,采用沉淀氧化法经538 K焙烧制得的Co3O4/CeO2催化剂具有优异的CO低温氧化活性和较高的抗湿性能. 在196 K条件下,该催化剂上CO氧化的转化率为99%, 并且可连续保持400 min以上; 当温度上升到298 K时,经过 2400 min反应后, CO的转化率仍可达到94%; 当反应气中含3.1%湿气,温度为383 K时,经过2400 min反应后, CO的转化率仍保持在79%. 实验表明, Co3O4/CeO2催化剂的制备方法及焙烧温度对Co3O4与CeO2之间的相互作用有显著的影响,进而影响催化剂催化CO低温氧化的活性.     

碘量法区分和测定二氧化氯和氯气含量

二氧化氯是一种广谱杀菌消毒剂,用于饮水消毒可减少水中致癌物三卤甲烷的产生,具有广谱、高效、快速、无毒等特性,世界卫生组织将稳定二氧化氯列为IA级高效安全消毒剂,并已在许多领域得到应用推广。测定溶液中二氧化氯含量有许多方法[1],包括电流滴定法、碘量法、紫外 可见分光光度法、流动注射分析法、极谱法等。其中碘量法对测定高含量二氧化氯效果较好,而且还能利用不同pH条件区分测定二氧化氯及其系列氧化物含量[2,3];同时碘量法所用仪器简单,一般实验室均具备测定条件,因此碘量法用于二氧化氯含量的测定被普遍采用。目前饮水消毒…     

ZrxCe1－xO2催化剂催化湿式氧化乙酸的活性研究

采用共沉淀法制备了Zr_xCe_1－xO₂催化剂, 利用BET, XRD和XPS对其进行了表征, 并研究了催化剂催化湿式氧化乙酸的活性. 结果表明: Zr和Ce摩尔比为1∶9的催化剂催化湿式氧化乙酸时具有最好的活性, 当乙酸溶液的初始化学需氧量(COD)为5000 mg/L, 反应温度为230 ℃, 压力为5 MPa时, 120 min后, COD的去除率为76% . 催化剂具有良好的活性是因为在CeO₂中加入Zr能够增大催化剂的比表面积和表面缺陷氧的含量, 并最终加快了HO₂•自由基的产生, 从而提高了催化剂的活性.     

气体吸收法测定P-苄氧基苯肼盐酸盐

P 苄氧基苯肼盐酸盐常为农药、医药、染料的中构测定方法可用碘量法(需在非水溶液中测定,终点难以判断),凯达尔容量法[1](测得结果为总氮量)、比色法[2]、碘酸盐氧化法[3]及溴丁二酰亚胺氧化法等。本法设计制作了一套测定氮气的装置,采用硫酸铜氧化法测定,即在酸性条件下,硫酸铜氧化P 苄氧基苯肼盐酸盐生成相应的重氮盐,然后加热分解放出氮气,测量释放的氮气体积计算肼基的含量。此法选择性高,可定量释放出氮气,不会受苯胺及酰胺的影响。整套装置装配简单,操作方便,测定快速,只需1h左右便可完成氧化、分解、吸收过程,方法测定的肼基含…