反相高效液相色谱法测定妇炎消片中盐酸小檗碱含量

反相高效液相色谱法测定妇炎消片中盐酸小檗碱含量;炎消片;盐酸小檗碱;高效液相色谱法     

一种同时检测石蒜属植物中3种生物碱含量的方法

正申请公布号:CN107561186A申请公布日:2018.01.09申请人:上海市农业科学院摘要本发明公开一种同时检测石蒜属植物中3种生物碱含量的方法,能够对石蒜属植物中的生物碱类物质——加兰他敏、立可拉敏和石蒜碱进行快速提取并定性定量分析。     

一种阿莫西林胶囊有关物质的检测方法

正申请公布号:CN107589212A申请公布日:2018.01.16申请人:合肥远志医药科技开发有限公司摘要一种阿莫西林胶囊有关物质的检测方法。包括下述步骤:(1)配制阿莫西林胶囊样品溶液,所述阿莫西林胶囊样品溶液包括供试品溶液、对照溶液和阿莫西林系统适用性对照溶液;(2)将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪,     

长柱十大功劳中药根碱、巴马汀和小檗碱的高效液相色谱法同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定长柱十大功劳中药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法.样品用盐酸-甲醇(体积比1:100)混合溶液超声提取,C18柱色谱分离,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调Ph值至3.0)(体积比28:72)为流动相,检测波长:265 nm.方法线性良好,相关系数均大于0.999,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的加标回收率及相对标准偏差分别为99%,1.43%; 100%,1.93%; 99%,2.82%.     

SiO2@松香基高分子(Ru131)色谱柱分离测定岩黄连中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱

建立测定岩黄连中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量的液相色谱分析方法.确定了脱氢卡维丁、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的色谱分离条件为:SiO2@松香基高分子(Ru131)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.0050 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0)=20∶80(V/V)为流动相,紫外检测波...     

分子印迹搅拌棒提取-HPLC法测定黄柏中的盐酸小檗碱

以铁丝为磁芯,盐酸小檗碱为目标分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂聚合成分子印迹搅拌棒,并对搅拌棒的制备条件和测定条件进行了选择。用该搅拌棒提取黄柏中的盐酸小檗碱,并用高效液相色谱法进行测定。盐酸小檗碱质量浓度在10~125 mg/L之间与峰面积A呈良好的线性关系,线性回归方程为:A=3.07×103ρ+1.27×106,相关系数r为0.9993,检出限为2.7 mg/L。加样回收率在94.5%~103.5%之间,RSD为3.3%。     

原子吸收光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的含量

１引言盐酸黄连素是广泛应用于肠道疾病的抗菌消炎药物，盐酸小檗碱是该药最主要的有效成分。盐酸小檗碱的测定通常采用容量法、分光光度法和薄层色谱法。本文对离子对测定法应用于ＡＡＳ法来间接测定药物中的有效成分进行了研究。方法基于在一定ｐＨ值条件下，盐酸小檗碱能与［Ｃｏ（ＳＣＮ）４］２－络阴离子形成稳定的离子对缔合物（２：１），同时可被有机溶剂所萃取，测定有机相中的钻或转入水相后测定水相中的钻即可求得盐酸小檗碱的含量。优选了离子对的形成和萃取测定的有关条件，并直接使用钻标准溶液作校准曲线，建立了盐酸小檗碱…     

原子发射光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的研究

本文提出了离子对-原子发射光谱间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的新方法。发现用1,2-二氯乙烷作萃取剂效果最佳。用此怯测定实际样品的结果与药典法一致,相对误差为0.61％,单一测定的相对标准偏差为0.67％。本法还可在盐酸普鲁卡因共存下单独测定盐酸小檗碱。方法可靠、适用,选择性较好。     

液相色谱法分离分析琥珀酸索利那新中间体及其有关物质

<正>申请公布号:CN104133011A申请公布日:2014.11.05申请人:北京万全德众医药生物技术有限公司摘要:本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用液相色谱法分离分析琥珀酸索利那新中间体及其有关物质化学纯度的方法。该方法采用以辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色     

反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量

1引言 左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用，其主要活性成分为盐酸小檗碱；吴茱萸具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻等作用，其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回沉提取结合柱色谱洗脱，并用分光光度法测定盐酸小檗碱，没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道，但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善，本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。     

金纳米簇荧光探针对盐酸小檗碱测定研究

以HAuCl_4为原料,2-巯基苯并噻唑为稳定剂,D-甘露糖为还原剂,在80Hz的超声波下制备了水溶性金纳米簇(AuNCs)。盐酸小檗碱通过氢键作用使AuNCs团聚,荧光强度降低,据此建立了AuNCs作为探针检测盐酸小檗碱的新方法。测定盐酸小檗碱的最佳条件为:pH=7乙酸缓冲溶液,1mL吐温20(1∶5 000,V/V)溶液,室温下反应10min。盐酸小檗碱浓度在5.0×10~(-8)~4.0×10~(-6) mol·L~(-1)范围与荧光猝灭程度呈良好的线性关系,检出限为7.7×10~(-9) mol·L~(-1)。方法用于实际样品测定回收率为97.5%~105%。     

十二烷基硫酸钠增敏荧光光谱法测定盐酸小檗碱

基于十二烷基硫酸钠(SDS)对盐酸小檗碱荧光有显著增敏作用,建立了测定盐酸小檗碱的荧光光谱法。在pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱与0.01mol·L-1的SDS溶液反应15min后,体系在530nm处的荧光强度达到最大。盐酸小檗碱的浓度在1.0~10mg·L-1范围内与体系荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.23mg·L-1。方法应用于制剂中盐酸小檗碱含量的测定,结果与药典法测定结果一致。加标回收率在94.9%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.7%之间。     

基于与全氟辛烷磺酸作用共振光散射法测定盐酸小檗碱

在pH 1.81 Britton-Robinson缓冲介质中,盐酸小檗碱与全氟辛烷磺酸相互作用,在290 nm处产生显著增强的散射信号.其增强强度与盐酸小檗碱质量浓度在0.03～7.8μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了盐酸小檗碱的共振光散射测定方法,检出限达4.4 ng/mL.方法用于药片含量测定,RSD<4.4%...     

盐酸小檗碱与DNA作用的序列特异性研究

基于分子吸收和发射测量,研究了盐酸小檗碱与特定序列DNA间的相互作用.结果发现双链DNA中含有不配对 G 碱基时,其与盐酸小檗碱作用后产生的光谱特征将明显不同于完全互补的双链DNA.该特征可被用于检测1个错配碱基的双链DNA.利用 Hyperchem Professional 软件包计算了4种寡聚核苷酸的电荷分布情况,并在此基础上进一步探讨了盐酸小檗碱与寡聚核苷酸之间的作用机理.     

一种LC–MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法

<正>申请公布号:CN106198807A申请公布日:2016.12.07申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院摘要一种LC–MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法,其特征在于:该方法利用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气的粒相物,转移剑桥滤片至锥形瓶内,并采用甲醇反复淋洗鱼尾罩,将淋洗液加入上述锥形瓶中,对剑桥滤片进行超声萃取,采用LC–MS/MS对萃取液中的茄尼醇进行检测,采用LC–MS/MS对茄尼醇标准溶液进行检测,根据外标     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成。其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法等;黄芩苷有比色法、薄层色谱法;格列本脲有高效液相色谱法。但同时测定上述3种组分的方法未见报道。本文报道了同时测定上述3种组     

掺氮碳量子点荧光光度法测定盐酸小檗碱北大核心CSCD

以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10^(-7)~4.0×10^(-5) mol·L^(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10^(-7) mol·L^(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。     

掺氮碳量子点荧光光度法测定盐酸小檗碱

以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10~(-7)~4.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10~(-7) mol·L~(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。     

分离并检测米诺膦酸的方法

正申请公布号:CN107543865A申请公布日:2018.01.05申请人:天津市汉康医药生物技术有限公司摘要本申请涉及分离并检测米诺膦酸的方法,该方法通过高效液相色谱法,采用反相色谱柱,以含有烷基磺酸钠的pH2～7.5的缓冲液为流动相A,以甲醇或乙腈为流动相B,检测     

一种洗护用品中硝基咪唑类抗生素化学风险物质的筛查方法

正申请公布号:CN107543874A申请公布日:2018.01.05申请人:中国检验检疫科学研究院摘要本发明公开了一种洗护用品中硝基咪唑类抗生素化学风险物质筛查方法,包括如下步骤:(1)建立待测化合物的精确质量数据库和质谱谱库;(2)实际样品的前处理和检测包括洗护用品样品经提取、离心、净化、过滤等前处理步骤,