痕量水分标准装置研究进展

介绍痕量水分标准装置的研究进展。目前已有多种成熟的检测高纯气体中痕量水分的仪器,而对于这些检测仪器的校准则需要能稳定发生痕量水分的标准装置。对国际上已有的痕量水分发生标准装置的原理和相关研究进行介绍和总结,并分析了国内相关领域的现状,为我国气体痕量水分标准发生装置的研究提供参考。     

水分活度仪校准方法

探讨水分活度仪的计量特性和校准方法。校准项目主要包括外观、温度示值误差、温度稳定性、示值误差、重复性、响应时间。在分析校准试验数据的基础上,提出了校准项目的性能指标:温度示值误差在±1℃之内,温度稳定性在±1.5℃之内,示值误差在±0.05之内,重复性不大于3%,响应时间在30min之内。用该方法可对影响仪器性能的参数进行综合评价,确认各项性能指标是否控制在合理范围内,保证水分活度仪性能正常。     

口腔气体检测仪校准装置的研制

利用研制的三通道渗透管装置发生摩尔分数范围为0.1~1.0μmol/mol的硫化氢、甲基硫醇、二甲基硫醚混合气体,用于校准检测口腔气体检测仪。校准装置可以在固定输出总流量不变的情况下,快速改变发生硫化物的摩尔分数。对校准装置的温控系统和流量系统进行了测试,通过总硫分析仪对校准装置发生的低含量硫化物的量值进行了比较和验证。该校准装置发生的低含量硫化物量的相对扩展不确定度不大于6.8%(k=2)。     

甲醇中微量水分标准物质的研制

用无水甲醇试剂研制了甲醇中微量水分标准物质,对研制的标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,该标准物质均匀性良好,其量值在一年内无显著变化,具有较好的稳定性。采用与国家一级标准物质比较法进行定值,研制的甲醇中微量水分标准物质的定值结果为0.103%,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质满足卡尔·费休水分测定仪检定校准的要求。     

比色法余氯在线分析仪校准方法

建立比色法余氯在线分析仪的校准方法。比色法余氯在线分析仪的校准包括仪器示值误差、测量重复性和示值稳定性3个项目。根据实验数据,结合各仪器的出厂技术指标要求,综合分析得出比色法余氯在线分析仪的计量性能指标：示值误差在±10%内,重复性不大于3%,示值稳定性在±10%内。示值误差测量结果的相对扩展不确定度为2.8%。该方法可用于评价比色法余氯在线分析仪的计量特性。     

痕量臭氧标准气体发生装置的研制

研制了一种新型的痕量臭氧标准气体发生装置,可输出设定量值的稳定臭氧标准气体,24 h连续运行,输出量值相对标准偏差小于1.2%。发生臭氧浓度范围为25～1 000 nmol/mol。该装置可输出一组按顺序增大或减小的臭氧标准气体,可与被校准仪器连接进行比对试验或检定校准。与美国国家标准局(NIST)臭氧基准测量装置SPR41比对试验研究表明,研制的臭氧标准气体发生装置具有很好的准确性,定值不确定度小于1%(k=2)。     

20nm银粉末粒度标准物质的研制

研制了用于X射线小角散射仪校准的20 nm粉末粒度标准物质,并对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析。研制的银粉末粒度标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准值为17.2 nm,相对扩展不确定度为6%。     

镍水质在线自动监测仪校准方法

通过分析镍水质在线自动监测仪工作原理及结构,探讨其计量特性和校准方法。提出了校准项目和技术指标,示值误差:当镍的质量浓度c≤0.05 mg/L时为±0.01 mg/L,当0.05 mg/Lc≤0.2 mg/L时为±10%,当c0.2mg/L时为±5%;重复性不大于5%;稳定性不大于5%。对示值误差测量结果不确定度进行了评定,相对扩展不确定度为1.6%(k=2)。用所建校准方法对不同厂家的监测仪进行校准试验,示值误差、重复性、稳定性满足校准项目技术指标要求。该校准方法可以用于评价镍水质在线自动监测仪的性能。     

总磷测定仪校准方法

建立总磷测定仪的校准方法。介绍了总磷测定仪的工作原理。总磷测定仪的校准包括温度示值误差和温场均匀性、消解时间示值误差、仪器示值误差、测量重复性、示值稳定性5个项目。利用实验数据确定了总磷测定仪的技术指标:温度示值误差不超过±2℃,温场均匀性不大于3℃,消解时间示值误差为不超过±2%,仪器示值误差为不超过±10%,仪器重复性为不大于5%,示值稳定性为不超过±8%FS。该方法可用于总磷测定仪的校准,保证测量数据的准确可靠。     

基于光学法的化学需氧量实时测定仪校准方法

针对一种基于光学法的化学需氧量实时测定仪,提出了一种校准方法.其校准项目与技术指标包括示值误差不大于10％,重复性不大于3％,示值稳定性不超过10％.对仪器示值误差测量结果不确定度进行评定,得到相对扩展不确定Urel=2％(k=2).采用有证标准物质或配制成系列浓度的化学需氧量标准溶液进行校准,将化学需氧量实时测定仪的...     

标准气体稀释装置校准方法

建立标准气体稀释装置的校准方法。介绍了标准气体稀释装置的工作原理,给出标准气体稀释装置的稀释误差、重复性等主要计量特性及技术指标。采用排水收集气体法收集气体样品,使用自动顶空进样器进样,气相色谱仪氢火焰检测器进行样品分析。将标准气体稀释装置稀释得到的气体样品和与其浓度值相对应的钢瓶装标准气体分别进样测定,通过两者测定值的比较来确定装置的稀释误差。依据该方法对一台标准气体稀释装置进行了校准,结果表明,给出的计量特性及技术指标较为合理,校准方法切实可行,可以用于标准气体稀释装置的校准。     

一种含有氯霉素的鱼肉粉标准物质制备方法

本发明公开了一种含有氯霉素的鱼肉粉标准物质制备方法。通过模拟饲喂,获得氯霉素污染的鱼肉原料,将样品预处理后与水以适当比例混合后匀浆,采用冷冻干燥方法获得冻干鱼肉,经过研磨、筛分、混匀、辐照等步骤,制备获得具有良好均匀性的冻干鱼粉。以液相色谱同位素稀释质谱法高准确度测量,进行均匀性检验和稳定性检验,以及对标准物质定值。本方法制备的含有痕量氯霉素的冻干鱼粉标准物质,均匀性和稳定性良好,可用于水产品中氯霉素痕量残留分析方法的评价、分析过程的质量控制及实验室能力考核。作为标准物质也可用于校准计量器具和评价测量方法。     

微生物膜电极法生物化学需氧量分析仪校准方法

探讨了微生物膜电极法生物化学需氧量分析仪的校准方法。主要校准项目及技术指标包括生物化学需氧量示值误差不超过±10%、生物化学需氧量重复性不大于10%、计时误差不超过±3 s、温度示值误差不超过±2℃。对不同厂家的微生物膜电极法生物化学需氧量分析仪进行了校准,该校准方法可行,技术指标要求合理。给出了校准结果不确定评定实例,为不确定评定提供参考。     

化学比色原理的甲醛气体检测仪校准方法

提出化学比色原理甲醛气体检测仪的一种校准方法。因为气泡吸收管的吸收效率不恒定及甲醛气体的溶解度受标准气体分压及温度影响,JJG 1022–2007不适用于检定化学比色原理甲醛气体检测仪。建立了以水中甲醛标准物质校准仪器零点漂移、灵敏度、线性误差、示值重复性及稳定性的方法。方法准确可靠,可实现计量校准和量值溯源。     

水分活度仪的校准

根据水分活度仪的工作原理和计量特性,利用溴化锂、氯化锂、乙酸钾、氯化镁、碳酸钾、溴化钠、碘化钾、氯化钠、氯化钾、硫酸钾饱和溶液作为标准物质,研究制订一种简单、准确、可靠的水分活度仪校准方法。对于不具备温度控制功能的水分活度仪,环境温度每变化10 ℃,乙酸钾、溴化锂、溴化钠饱和溶液的水分活度值变化分别可达6.67%、6.25%、5.38%。故环境温度控制对校准结果有重要影响。而环境相对湿度在20%～90%、大气压在80～106 kPa对冷镜露点法或电容法水分活度仪的校准结果几乎没有影响。该方法利用可溯源至国家湿度标准的精密露点仪测量值代替饱和盐溶液文献值,测量不确定度为0.002～0.006(k=2),解决了饱和盐溶液文献值无法溯源或不确定度较大等问题。     

凯式定氮仪的校准

建立凯式定氮仪的校准方法。根据GB/T 33862—2017《全（半）自动凯氏定氮仪》,结合仪器的组成和原理,选取示值误差、回收率、测量重复性作为仪器的校准项目,给出参数指标和具体的校准方法。利用尿素、硫酸铵和氯化铵三种标准物质分别对同种型号的仪器进行了校准验证。结果表明,氮元素的仪器测量范围为0.1～210 mg,示值误差在±1%内,回收率为99%～101%,测量重复性不大于0.5%。3种标准物质均可用于计量校准,氯化铵、硫酸铵标准物质的示值误差和重复性均优于尿素标准物质。验证试验结果表明,该校准方法给出的计量特性及技术指标较为合理,方法切实可行,可用于凯式定氮仪的校准。     

辉光放电质谱仪校准方法

研究了辉光放电质谱仪（GDMS）的校准方法,评定了校准结果不确定度。用纯铜和合金钢标准样品在优化条件下对辉光放电质谱仪的灵敏度、稳定性、分辨率、检出限、示值误差和重复性等计量指标进行校准,验证仪器的可靠性。运用标准曲线方法定量分析合金钢标准样品中铜、钼、钨3钟元素,计算得铜、钼、钨3钟元素测量值的相对扩展不确定度分别为8%、6%、9%。根据不确定度来源和各不确定度分量结果,可知相对灵敏度因子（F）带来的不确定度显著高于其它不确定度,其对GDMS定量分析的准确性产生较大影响。     

在线式红外分光测油仪的校准

建立在线式红外分光测油仪的校准方法。在线式红外分光测油仪的校准主要包括绝缘电阻、示值误差、重复性、漂移和最小检出浓度等项目。通过分析实验数据,测量范围不大于10 mg/L时,示值误差不超过±0.8 mg/L;测量范围大于10 mg/L时,示值相对误差不超过±8%;重复性不大于2%;零点漂移不超过±0.5 mg/L,示值漂移不超过±5%;最小检出浓度不大于0.5 mg/L,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于在线式红外分光测油仪的校准。     

石油产品微量残炭测定仪的校准

通过分析石油产品微量残炭测定仪的工作原理,参考相应的国家技术规范,建立石油产品微量残炭测定仪的校准方法,提出了示值误差、重复性等校准项目。采用残炭值为2.03%的油品残炭标准物质对石油产品微量残炭测定仪进行校准,其示值误差为0.04%,重复性为0.03%,对石油产品微量残炭测定仪示值误差测量结果的不确定度进行了评定,其扩展不确定度为0.15%(k=2)。该校准方法切实可行,可用于石油产品微量残炭测定仪的校准。     

VOCs标准吸附管制备及性能测试研究

采用多组分挥发性有机物（VOCs）扩散管（渗透管）标准气体和不锈钢吸附管通过多组分动态配气装置（ISO6145）和气体定量吸收系统制备标准吸附管,通过试验证明,该标准吸附管有很好的一致性和线性。通过稳定性考察证明,用该方法制备的标准吸附管,在密封条件下一年内各组分量值测定结果的相对标准偏差不大于1．5％（n=12）。制备的VOCs标准吸附管可以作为标准物质使用。