镍水质在线自动监测仪校准方法

通过分析镍水质在线自动监测仪工作原理及结构,探讨其计量特性和校准方法。提出了校准项目和技术指标,示值误差:当镍的质量浓度c≤0.05 mg/L时为±0.01 mg/L,当0.05 mg/Lc≤0.2 mg/L时为±10%,当c0.2mg/L时为±5%;重复性不大于5%;稳定性不大于5%。对示值误差测量结果不确定度进行了评定,相对扩展不确定度为1.6%(k=2)。用所建校准方法对不同厂家的监测仪进行校准试验,示值误差、重复性、稳定性满足校准项目技术指标要求。该校准方法可以用于评价镍水质在线自动监测仪的性能。     

直接测汞仪的校准及检出限不确定度评定

介绍直接测汞仪的计量特性和校准方法。校准项目和技术指标:线性误差在±10%之内,检出限不大于1.0 ng,重复性不大于3%。直接测汞仪检出限的不确定度由精密度测量不确定度、回归曲线测量不确定度、标准物质浓度引入的不确定度、温度引入的不确定度组成。对各不确定度分量进行评定,得到检出限的扩展不确定度为U=0.06 ng (k=2)。该方法能客观全面反映仪器的计量性能,可为该类仪器的校准和计量标准的考核提供参考。     

微波消解-原子荧光法测定化妆品中砷含量的不确定度评定

建立微波消解-原子荧光法测定化妆品中砷含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定化妆品中砷含量的扩展不确定度为U=0.222 mg·kg-1,测量结果表示为4.45±0.222 mg·kg-1。校准曲线拟合和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的不确定度评定

评定燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的测量不确定度。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》,该测量方法的不确定度来源主要有标准物质、溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性。对各不确定度分量进行评定,最终合成得到测量结果的相对标准不确定度为1.34%,水样总有机碳质量浓度测定结果表示为(48.28±1.30)mg/L(k=2)。测量重复性是影响测量不确定度的主要因素,校准曲线拟合、标准物质的影响较小。     

卡氏法自动水分滴定仪的校准

介绍DL系列卡氏法自动水分滴定仪的校准方法,提出了须校准的项目及其技术要求,并对示值误差测量结果的不确定度进行了分析评定,得出示值误差测量结果的不确定度为U95＝1．5％,有效自由度υeff=21。     

酶标分析仪检定用中性滤光片的校准

提出酶标分析仪检定用中性滤光片的校准方法，并用校准实例对校准方法进行了验证。结合校准方法，根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立了数学模型，不确定度的来源有测量结果的重复性、分光光度计透射比误差、分光光度计杂散辐射、中性滤光片年稳定性、中性滤光片均匀性，按该校准方法校准的中性滤光片，校准结果的不确定度为U=0.005(k=2)，校准结果能够满足JJG 861—2007《酶标分析仪检定规程》对中性滤光片不确定度U≤0.01(k=2)的要求，可用于开展酶标分析仪吸光度值的校准工作。     

玻纤增强PA6简支梁缺口冲击强度不确定度的评定

按照GB/T1043.1-2008建立数学模型,从设备、方法及试验重复性等方面对30%玻纤增强PA6简支梁缺口冲击强度测量结果的不确定度进行评定。结果显示30%玻纤增强PA6简支梁缺口冲击强度的测量结果为33 kJ/m~2,取包含因子K=2时,扩展不确定度U=1 kJ/m~2,相对扩展不确定度U_(rel)=3.0%。经过对测量过程中不确定度的主要来源分析表明重复测量误差、摆锤能量误差、修约误差是影响测量准确度的主要原因。     

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍的不确定度评定

建立电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍含量的不确定度评定方法。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定，分析了不确定度的来源，量化了各不确定度分量，计算得到了合成不确定度和扩展不确定度。采用置信概率为95%，包含因子k=2，电感耦合等离子体光谱法测定土壤样品中镍的质量分数测定结果为（35.3±1.2） mg/kg。影响结果不确定度的主要因素为校准曲线拟合、标准溶液配制、样品处理及测量重复性等。     

石油产品微量残炭测定仪的校准

通过分析石油产品微量残炭测定仪的工作原理,参考相应的国家技术规范,建立石油产品微量残炭测定仪的校准方法,提出了示值误差、重复性等校准项目。采用残炭值为2.03%的油品残炭标准物质对石油产品微量残炭测定仪进行校准,其示值误差为0.04%,重复性为0.03%,对石油产品微量残炭测定仪示值误差测量结果的不确定度进行了评定,其扩展不确定度为0.15%(k=2)。该校准方法切实可行,可用于石油产品微量残炭测定仪的校准。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中钡的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定生活饮用水中钡含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度来源（包括采样、样品保存、系列标准溶液的配制、校准曲线拟合和测量重复性）进行分析和量化，获得扩展不确定度。生活饮用水中钡的扩展不确定度为2.9μg/L，钡的测量结果为（50.3±2.9）μg/L。结果表明，方法的不确定度主要来源于系列标准溶液配制过程。     

电感耦合等离子体质谱法测定空气中铀含量的不确定度评定

对利用微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定空气样品中铀含量进行了不确定度评定。各不确定度分项分别来源于样品的重复性测量、工作曲线系列溶液配制、工作曲线拟合、电子天平称量及采样过程。经评定,实验过程中引入不确定度贡献最大的是采样过程,其次是重复性测量和工作曲线拟合。结果表明,采样区域空气中铀含量测定结果为(0.097 4±0.009 2) ng/m³(k=2)。     

硫氰酸盐光度法测定低合金钢中钼的测量不确定度评定

用硫氰酸盐分光光度法测定低合金钢中钼的含量,对测定过程中的不确定分量进行了分析和评定.测量不确定度主要来源于试料称量、标准溶液、校准曲线拟合、玻璃仪器的使用及测量重复性.当钼的含量为0.181%时,其扩展不确定度为0.0064%(k=2).     

原子荧光形态分析仪的校准方法及不确定度评定

通过分析原子荧光形态分析仪的工作原理,建立原子荧光形态分析仪的校准方法,提出了校准项目和技术指标。柱温箱温度设定值允许误差:±2℃;柱温箱温度稳定性:≤1℃/h;基线噪声:≤10 m V或≤1%FS;基线漂移:≤100 m V/(30 min)或≤10%FS;最小检测浓度:≤1.0μg/L;仪器线性:≥0.995;定性重复性:≤1.5%;定量重复性:≤3%。对原子荧光形态分析仪的最小检测浓度测量结果的不确定度进行了评定,当最小检测浓度为0.36μg/L时,扩展不确定度为0.13μg/L(k=2)。该校准方法计量特性满足校准要求,可用于评价原子荧光形态分析仪的性能。     

气相色谱法测定土壤中乙虫腈的不确定度评定

根据《化学分析中不确定度的评估指南》提供的不确定度分析思路,对气相色谱法测定土壤中乙虫腈的不确定度进行了评估,分析了影响测量不确定度的各个因素。对实际土壤样品中的乙虫腈残留量进行了测定,得到乙虫腈农药残留量为(1.75±0.15)mg/kg,置信概率为95%,k=2。     

固相萃取–气相色谱法测定海水中异狄氏剂含量的不确定度评定

采用末取代聚苯乙烯/二乙烯基苯(Cleanert PS)固相萃取–气相色谱法测定海水中异狄氏剂浓度,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测量程序中不确定度的各项来源,包括样品采集、标准溶液制备、校准曲线回归、前处理方法、样品回收率等引入的不确定度及其计算方法,最后合成得标准不确定度。当海水中异狄氏剂含量为2.9ng/L时,扩展不确定度为0.17 ng/L(k=2)。实验结果表明,标准校准曲线引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

石油产品酸值测定仪校准方法

通过分析石油产品酸值测定仪工作原理,参考相应的国家技术规范,建立石油产品酸值测定仪的校准方法。使用酸值(以KOH计)为(0.11±0.03) mg/g的酸值标准物质对以颜色指示剂法为原理的石油产品酸值测定仪进行校准,设定校准项目:示值误差为–0.01 mg/g;重复性为0.02 mg/g。对石油产品酸值测定仪示值误差测量结果的不确定度进行评定,扩展不确定度为0.04 mg/g(k=2)。该校准方法计量特性满足校准要求,可用于评价石油产品酸值测定仪的性能。     

分光光度法测量焚烧飞灰中总砷含量的不确定度评定

通过研究分光光度法测定焚烧飞灰中总砷含量的过程可知,该方法测量不确定度的主要来源包括:由回归方程计算砷的质量引入的不确定度,样品稀释引入的不确定度,飞灰质量测定引入的不确定度以及重复性测量引入的不确定度.对不确定度分量进行了计算,分光光度计测量飞灰中砷含量的结果表示为(11. 15±2. 36)%(k=2).     

便携式气相色谱-质谱联用仪校准方法

提出便携式气相色谱–质谱联用仪的校准方法。确定了校准项目与技术指标,质量范围:45～300 u;质量分辨率:不大于1.0 u;质量准确性:±0.3 u;信噪比:不小于5∶1;定量重复性:不大于15%;定性重复性:不大于3%。信噪比测量结果的相对扩展不确定为5%(k=2)。该校准方法仅使用一种标准物质进行测量便能完成主要性能参数的计量,无须切换进样方式,方便实用。     

电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿中铊含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿中铊含量的不确定度。建立了铊含量计算的数学模型,对测量过程进行分析,确定了不确定度的来源,主要包括分析过程中所用的电子天平、玻璃器皿、校准曲线、标准溶液、样品溶液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量。分别计算各个不确定度分量,得到测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当铅精矿样品中铊的质量分数测定值为0.000 26%时,扩展不确定度为0.000 006 9%(k=2)。     

重量法测定石膏中三氧化硫的不确定度评定

测量不确定度评定现已成为检测和校准实验室不可缺少的工作内容。石膏中三氧化硫含量是表征石膏品质的重要指标,因此,对石膏中三氧化硫测量不确定度评定工作就显得尤为重要。采用重量法测定石膏中三氧化硫含量,建立不确定度数学模型,对整个测定过程中所引入的各个不确定度分量进行分析和计算,得出扩展不确定度结果为0.33%,k=2,主要影响因素为灼烧后沉淀的质量。