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以甲醇与巯基乙酸为起始原料合成了3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩(Ⅲ),产物通过1H NMR,13C NMR,HRMS等表征。研究了无机碱(NaHCO3、Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH)与有机碱(乙胺、三乙胺、吡啶、甲醇钾),不同溶剂,以及温度对合成3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩收率的影响,结果表明:有机碱效果优于无机碱;甲苯为较优溶剂;温高反应有利于Ⅲ的合成。用甲苯作溶剂,吡啶为碱催化剂,在80℃下反应2小时,3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩收率达78%。 相似文献
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蒽酮1和氯甲基吡啶盐酸盐2在甲苯中回流反应生成10,10-二吡啶甲基-9(10H)蒽酮(3),收率63%~68%;3用硼氢化钠还原生成10,10-二吡啶甲基-9,l0-二氢蒽-9-醇(4),收率87%~90%;蒽醇4在酸催化下发生歧化反应,得到还原产物10,10-二吡啶甲基-9,10-二氢蒽(5)和氧化产物蒽酮3.该歧化反应受催化剂、溶剂和反应温度等影响.当蒽醇4用三氟化硼为催化剂、甲苯为溶剂、回流反应,5的收率达到74%.所合成的新化合物都经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征确认. 相似文献
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以价廉易得的己二酸二甲酯为原料, 在甲醇钠的催化下, 通过Dieckmann缩合反应得到2-氧代环戊烷羧酸甲酯, 收率82.2%; 2-氧代环戊烷羧酸甲酯再与丙烯腈在40%(质量比)苄基三甲基氢氧化铵甲醇溶液存在下, 经Michael加成制得1-(2-氰乙基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯, 收率82.5%; 进一步酸性脱羧得到3-(2-氧代环戊基)丙腈, 收率84.0%; 将脱羧产物通入装有Ni-Cu/γ-Al2O3催化剂的固定床反应器中, 催化环合最终得到6,7-二氢-5H-1-氮茚, 反应总收率33.8%. 相似文献
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报道了一种斑蝥素的常压合成方法。以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩为起始原料,经氰基化和腈醇脱水反应制得3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩(1); 1水解制得2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸(2); 2在二氯亚砜作用下脱水制得关键中间体2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(3); 3依次经D-A反应和Raney Ni催化加氢的脱硫反应合成了斑蝥素(5),总收率38%,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)确证。研究了离子液体、反应时间和反应温度对D-A反应的影响。确定D-A反应的较优条件为:[BMIM]·BF4为离子液体,于35 ℃反应20 h,斑蝥素前体产率为86%。 相似文献
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以4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐和2-氧代-2,4,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐为起始原料,合成了9个未见文献报道的ADP受体拮抗剂——N-取代-2-{4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶-5-基}乙酰胺(1a~1e,2a~2d),收率61.4%~80.3%,其结构经1H NMR和HR-MS表征。大鼠体内抗血小板聚集活性研究表明,1和2均有一定的抗血小板聚集作用,其中1d和2d的作用较强,抑制效率分别为50.0%和58.9%,且2d的抑制作用优于阳性对照药噻氯匹定。 相似文献
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介绍了我校制药工程专业和药物制剂专业开展的一个综合药物化学实验,该实验以合成PARP1抑制剂的关键中间体6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸甲酯为目标分子,该化合物是作者课题组目前正在研究的PARP1抑制剂的关键中间体,其合成方法是以L-3,4-二甲氧基苯丙氨酸为原料,甲醇为溶剂,二氯亚砜为脱水剂,室温条件下合成L-3,4-二甲氧基苯丙氨酸甲酯,再以多聚甲醛为原料,二氯甲烷为溶剂,三氟乙酸为催化剂,经Pictet-Spengler反应合成6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸甲酯,目标化合物的结构使用1H NMR、MS等分析方法进行表征。本实验有益于激发学生独立思考能力和研究意识,训练学生的综合实验操作技能和有机化合物的结构鉴定能力,培养学生掌握药物合成科学研究的基本思路和基本方法。 相似文献
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本文以衣康酸二甲酯为原料,分别和3种脂环胺发生Michael加成反应,得到3种N-取代-5-氧代吡咯烷-3-甲酸甲酯(2a~2c),再经碱性条件下水解得到3种N-取代-5-氧代吡咯烷-3-甲酸(1a~1c)。目标化合物及中间体结构通过~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证。同时,以衣康酸二甲酯与环丁胺的Michael加成反应为模型,确定该步的优化反应工艺为:物料摩尔比n(环丁胺)∶n(衣康酸二甲酯)=1.3∶1,甲苯作溶剂,110℃反应2h。在该反应条件下,化合物2b收率为91.2%,其结构进一步通过X-射线单晶衍射确证。 相似文献
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以2-氨基-6-甲基苯甲酸为起始原料,通过合环反应生成两种4-氧代-3(4H)-喹唑啉-5-羧酸衍生物(1a, 1b), 1a, 1b分别经高锰酸钾氧化合成了4-氧代-3(4H)-喹唑啉-5-羧酸(2a, 2b),其结构经1H NMR, 13C NMR和MS表征。研究了投料比{r[n(高锰酸钾) :n(5-甲基-3(4H)-喹唑啉-4-酮)]}和反应温度等对收率的影响。结果表明:在最佳反应条件(r=7:1,中性高锰酸钾氧化,于90 ℃反应)下合成2总收率可达66%。 相似文献
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曹治权 《高等学校化学学报》1986,(2)
王序等报导3-甲硫基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅰ)在无水吡啶中与对-甲苯磺酰氯作用,倾入冰水中,得N~4-[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1′,2′,4′-三嗪基]-3-甲硫基-5-氧代-6-甲基-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(Ⅱ)。(Ⅱ)在乙醇中与胺作用,得到3-甲硫基-5-取代氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪及(Ⅰ)。我们拟利用同样反应,自3-甲硫基-5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯(Ⅲ_b)制备3-甲硫基-5-取代氨基-1,2,4-三嗪-6-羧酸衍生物,供抗肿瘤作用筛选。 相似文献
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以2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,通过氯代反应,再分别通过酯水解反应得到化合物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸。其中间体及产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证,并考察了最佳氯代反应条件。结果表明:物料配比为n(2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(NCS)=1∶1. 2,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,反应时间为16 h,两种氯代产物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯收率分别为47%和39%。 相似文献
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3, 5, 6-哌嗪三酮-2-甲酰胺(5)经与PCl5-POCl3反应制得3, 5, 6-三氯-2-氰基吡嗪(6)。6经转化为甲酯(7)再水解为3, 5, 6-三氯-2-吡嗪甲酸(8)。由8出发合成了两个2, 3-二氯-5-取代-5, 8-二氢-8-氧-吡啶并[2, 3-b]吡嗪-7-羧酸乙酯(11a~b)。其中5, 7~11均为新化合物, 其组成和结构经元素分析、IR、^1H NMR、MS证实。 相似文献
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以取代苯乙酮和取代芳香醛为原料,制得一系列1,3-二芳基-1-氧代丙烯类化合物(1a~1j); 1a~1j和对甲苯磺酰肼(2)经还原反应合成了10个1,3-二苯基-1-丙酮类化合物(3a~3j, 3h为新化合物),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS(ESI)确证。研究了碱、溶剂、温度和投料比γ[n(1a)/n(2)/n(碱)]对3a产率的影响。结果表明:γ=1/2/2,磷酸钾为碱,乙醇为溶剂,于80 ℃反应4 h, 3a产率最高(80%)。 相似文献