气相色谱-串联质谱法测定塑胶跑道中短链氯化石蜡

正塑胶跑道又称全天候运动跑道,具有平整度好、抗压强度高、硬度弹性适当、物理性能好等优良特性,因此被广泛应用于学校和社区等场所。近两年,关于"毒跑道"的案例在各类媒体上屡见不鲜,本该"更安全"的塑胶跑道,变成了"更不安全",现已成为全社会关注的焦点。短链氯化石蜡是一种塑胶添加剂,一般用于制造水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等,具有增塑和阻燃的作用,同样存在于塑胶跑道之中。短链氯化石蜡被认     

全二维气相色谱/飞行时间质谱法快速定性分析飞灰样品中的二噁英

建立了全二维气相色谱/飞行时间质谱法 (GC×GC-TOFMS) 快速定性分析飞灰样品中17种二(噁)英的方法.实验证明,采用GC×GC二维特征谱图、TOFMS谱图库检索(自建谱库和NIST库)以及丰度比的定性手段,能在42.5 min内快速分离和定性17种二(噁)英的同分异构体.本方法对大于 0.5 pg/μL (TCDD) 的样品有较好的灵敏度.因此,在二(噁)英分析领域,GC×GC/TOFMS技术可以作为高分辨气相色谱/质谱(HRGC/HRMS)技术的补充和替代.     

气相色谱-负化学离子源质谱法测定皮革中短链氯化石蜡

建立了气相色谱-负化学离子源-质谱法测定皮革中短链氯化石蜡的检测方法.样品经正己烷超声提取,浓硫酸净化后,采用气相色谱-负化学离子源-质谱仪测定,以外标法定量.短链氯化石蜡的质量浓度在2.5～50μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9971,检出限为10 mg/kg,定量限为30 mg/kg.在50、...     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革制品中短链氯化石蜡

短链氯化石蜡（SCCPs）是我国皮革加脂过程中常用的添加剂,但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于SCCPs结构复杂,且皮革基质干扰严重,目前尚没有完善的皮革制品中SCCPs的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取柱萃取,以正己烷-二氯甲烷（2:1,v/v）为洗脱剂,使SCCPs与皮革基质中的干扰组分完全分离,建立了用于测定皮革制品中SCCPs的固相萃取-气相色谱-质谱方法。该方法的回收率为90.47%~99.00%,检出限为0.069~0.110 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为4.20%~6.69%。该方法适用于皮革中SCCPs的定性、定量分析。     

气相色谱-串联质谱法测定塑胶跑道中短链氯化石蜡北大核心CSCD

塑胶跑道又称全天候运动跑道,具有平整度好、抗压强度高、硬度弹性适当、物理性能好等优良特性,因此被广泛应用于学校和社区等场所。近两年,关于＂毒跑道＂的案例在各类媒体上屡见不鲜,本该＂更安全＂的塑胶跑道,变成了＂更不安全＂,现已成为全社会关注的焦点。短链氯化石蜡是一种塑胶添加剂,一般用于制造水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等,具有增塑和阻燃的作用,同样存在于塑胶跑道之中。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定烟草的中性化学成分

建立了采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析烟草的中性化学成分的方法。以DB-Petro(50 m×200 μm×0.5 μm) 为第一维色谱柱,DB-1701(2.3 m×100 μm×0.1 μm)为第二维色谱柱;调制周期为8 s;柱头压力为550 kPa;采用程序升温方式,初始温度分别为80 ℃和85 ℃。采用所建立的方法对不同部位的烟叶、不同品种烟草中的25种中性香味成分含量进行了测定和对比。结果表明：云南楚雄产云烟85的中性香味成分(不包括新植二烯)的总量以中部叶最高,其次是上部叶,下部叶最少;国内外不同品种的烤烟中中性香味成分的含量高低顺序为：巴西烤烟最高,其次是津巴布韦烤烟、云烟85、中烟101、NC89、K326;4类烟草中中性香味成分含量最高的是香料烟,其次是白肋烟、烤烟、马里兰烟。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析广藿香浸膏中挥发性有机物

应用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)分析广藿香浸膏的挥发性有机物。采用超临界CO2流体萃取广藿香样品获得广藿香浸膏,浸膏经分子蒸馏分离,所得的轻馏分经GC×GC-TOFMS分析。二维色谱由Rxi-5sil MS柱和Rtx-200柱串联而成,通过TOFMS软件结合质谱分析对化合物进行定性定量分析。分析得到匹配度大于750的组分有323个,含量占总量的89.45%,其中酮类67个、醇类52个、烯类40个、酸类37个、烷类36个、酯类34个、醛类17个,其它类40个。相对含量大于0.1%的组分69个,其中相对含量大于1%的组分11个,广藿香酮和广藿香醇为主要成分,质量分数分别为21.75%和18.93%。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定壁纸中短链氯化石蜡

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定壁纸中短链氯化石蜡的含量。将浓硫酸直接作用于待测壁纸样品以去除可能存在的水性胶等基体干扰,浓硫酸与壁纸基质反应后,反应液经正己烷液液萃取、饱和氯化钠去除干扰、硅胶固相萃取后氮吹复溶,采用多反应监测模式进行质谱数据采集,色谱峰面积外标法定量,短链氯化石蜡的线性范围为10～100 mg/L,相关系数为0.999 2,加标回收率为68.1%～84.1%,测定结果的相对标准偏差为3.99%～5.44%(n=6),检出限为3.3 mg/kg。该方法操作简单,稳定性好,适用性强,适合壁纸中短链氯化石蜡的检测。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱法在莪术挥发油组成分析中的应用

通过优化GC×GC的柱系统、温度程序和调制参数等色谱条件,建立了分析中药莪术挥发油组成的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)方法,实现了莪术挥发油的单个组分与族组分分析.采用所建立的GC×GC/TOFMS方法,鉴定出匹配度大于800的组分有249种,其中单萜18种,单萜含氧衍生物34种,倍半萜35种,倍半萜含氧衍生物37种,有69种组分的体积分数大于0.02%.     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定汽油中21种抗爆添加剂

应用全二维气相色谱-飞行时间质谱技术建立了汽油中21种抗爆添加剂的检测方法。对仪器分析条件和定量方式进行了优化,充分利用全二维色谱柱容量大和分离能力强的特点,实现了21种多类别抗爆添加剂的同时检测,其中包含醇类10种、醚类5种、酯类3种、胺类2种、酮类1种。应用加权最小二乘法进行定量,有效提升了低浓度样品的定量准确性。研究结果表明21种抗爆添加剂在50～10 000 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r²)均大于0.995;4个水平(0.5%、2.0%、5.0%、10.0%)下的加标回收率为91.1%～109%,相对标准偏差(RSDs,n=6)小于5.0%;方法的检出限(S/N≥3)为0.000 4%～0.014 1%,定量下限(S/N≥10)为0.001 4%～0.046 9%。该方法可以满足实际样品中抗爆添加剂的检测需要。     

气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡含量

提出了气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡(C₁₀～C₁₃)含量的方法。样品经正己烷丙酮（1+1）混合溶液超声提取,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30 m×0.35 mm,0.25μm）分离,电子捕获检测器检测。短链氯化石蜡的质量浓度在100 mg·L¹以内与其峰面积呈线性关系.测定下限为20 mg·kg^-1。方法的回收率在92.4%～100.4%之间,相对标准偏差（n=6）在1.8%～4.5%之间。     

混合氯化石蜡中短链氯化石蜡定量分析方法的比较

分别采用总体响应因子校正法和多元线性回归法对混合氯化石蜡中短链氯化石蜡进行定量分析,结果表明:两种方法均能较好地排除中链氯化石蜡的干扰,从而提高了短链氯化石蜡的定量准确性;但是两种方法均对标准曲线的浓度范围存在一定的依赖性,在使用这两种方法进行定量分析时,应将样品稀释到标准曲线适用的浓度范围。另外,相对于总体响应因子校正法,多元线性回归法定量范围更广。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱新技术及用于极端复杂样品的研究

随着人类文明的不断进步,人们对生存环境、食品安全及生活质量的要求越来越高,迫使分析化学工作者去解决越来越复杂样品的分析问题.传统的气相色谱和四极杆质谱联用仪器,已作为一般实验室的常规仪器对挥发性化合物的分离分析发挥了积极的作用.也应该看到,这种技术适合于含几十到几百个物质的样品分析.当样品更复杂时,就要用到多维色谱技术及与之相配的新的质谱.     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定塑料中50种高关注物质

该文建立了塑料制品中50种高关注物质(24种多环芳烃、17种邻苯二甲酸酯类塑化剂、3种烷基酚、4种苯并三唑类紫外稳定剂、1种卡拉花醛香料和1种磷酸三(2-氯乙基)酯残余化学物)的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)检测方法。样品裁剪后经甲醇超声萃取,萃取液氮吹浓缩至2 mL,用GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,50种高关注物质在0.05~15 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.990 4,方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.04~5.96 mg/kg和0.05~13.39 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度下的回收率为80.0%~121%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~13%。将该方法用于实际样品检测,检出邻苯二甲酸酯和多环芳烃。方法准确、高效,可同时实现50种高关注物质的筛查和确证。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂

该文建立了日用消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)筛查与定量检测方法。样品破碎后采用正己烷超声提取,提取液经石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_4)分散固相萃取净化,GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,20种邻苯二甲酸酯类塑化剂在0.03～30 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r~2)大于0.99,方法的检出限为0.09～22.13 mg/kg,定量下限为0.25～63.1 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下的回收率为63.2%～120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%～10%。将该方法用于实际样品检测,在1例塑料样品中检出邻苯二甲酸二异壬酯,含量为1.55 mg/kg,在1例橡胶样品中检出邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量分别为1.48 mg/kg和7.66 mg/kg。该方法准确、高效,前处理操作简单,可同时实现包含5种异构体的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的筛查和确证。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于柴油组成的研究

将全二维气相色谱法(GC×GC)用于柴油馏分的组成分布研究,建立了两种GC×GC方法,一种用于柴油组成的详细表征,另一种用于柴油族组成的快速分离和定量,两种方法均不需要样品预处理。用前一种方法对柴油馏分中的烃类化合物、主要的含硫化合物与含氮化合物组成进行了研究;对催化裂解柴油中的27种含氮化合物和42种含硫化合物进行了定性;用后一种方法在70 min内即可完成柴油馏分族组成的定量分析,应用所建立的方法测定了4个不同来源的柴油馏分中非芳烃、一环芳烃、二环芳烃、三环芳烃的含量,定量结果与ASTM D2425法     

气相色谱–质谱法测定食用植物油中短链脂肪酸的测量不确定度评定

采用气相色谱–质谱法(GC–MS)测定食用植物油中短链脂肪酸含量,对测量结果的不确定度进行评定,探讨提高测量准确度的方法。依据方法建立数学模型,分析得出不确定度主要来源于样品制备过程、计量器具的使用、标准溶液配制、测量设备、人员读数误差、方法回收率,计算各不确定度分量,得到相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当食用植物油中短链脂肪酸测定结果为13.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。测量设备、标准溶液配制过程引入的不确定度较大,应在实验过程中予以控制和关注。