自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

ICP-MS法测定镍基单晶高温合金DD416中的镓、锡、锑、铅、铋

建立电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素的含量。以盐酸–硝酸(体积比3∶1)混合酸为消解剂,利用微波消解仪消解样品,以Rh(10μg/L)为内标元素。镓的线性范围为0～50μg/g,锡、锑、铅的线性范围为0～20μg/g,铋的线性范围为0～2μg/g,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.01,0.2,0.1,0.07,0.006μg/g。用该方法对标准物质进行测定,测定结果与标准值之间的相对误差在7.7%～22.7%范围内。样品加标回收率为98.2%～108.0%,测定结果的相对标准偏差为0.1%～1.5%(n=5)。该方法可以快速、准确地对镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素进行同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系,样品经微波消解后以5%硝酸定容,测定。对仪器条件进行了优化,铝的分析谱线为396.153 nm,射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度(X)在0.5~10 mg/L范围内与谱线强度(Y)线性良好,工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0,线性相关系数r=0.999 9;测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为92.8%~107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确,适用于面制食品中铝含量的测定。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡

本文采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体发射光谱( ICP-AES)法,对锡矿石中锡含量进行了测定。当样品称样量为0.2g时加入2g过氧化钠就能使样品消解完全。为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定。本方法测定锡的检出限为38.4mg/ kg,12次平行测定的相对标准偏差小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意。     

微波消解–电感耦合等离子体光谱法测定预包装食品中的钠含量

采用微波消解样品,建立电感耦合等离子体光谱(ICP–AES)测定预包装食品中钠含量的方法。结果表明,钠的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度呈良好线性关系,相关系数为0.999 9,钠的检出限为0.006 mg/L,加标回收率为95.5%~106.2%,测定结果的相对标准偏差为2.43%(n=6)。测定大米、菠菜、茶叶、脱脂奶粉和猪肉5个标准物质对方法进行验证,测定值与标准值吻合。该方法操作简便,适用于预包装食品中钠含量的检测。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡矿石中锡

采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锡矿石中锡含量进行了测定。当样品称样量为0.2g时,加入2g过氧化钠就能使样品消解完全。为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定。测定锡的检出限为38.4mg/kg,12次平行测定的相对标准偏差为小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意。     

快速消解分光光度法测定污水化学需氧量

建立快速消解分光光度法测定污水中的化学需氧量(COD)。通过对样品消解时间、消解温度、冷却时间及测定波长的验证,确定了最佳测定条件:消解温度为165℃,消解时间为10 min,检测波长为610 nm。同时,对该方法的成本进行了核算。COD质量浓度在50~1 000 mg/L的污水范围内与吸光度有良好线性关系,相关系数为1.000,方法检出限为10.5 mg/L。样品的加标回收率为98~102%,测定结果的相对标准偏差为0.45%~1.51%(n=6),每个样本的检测成本约3.18元。该方法快速、简便且成本低,可用于COD含量为50~1 000 mg/L的污水测定。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

电热消解–电感耦合等离子体质谱法测定动物性食品中16种稀土元素

建立了同时测定动物性食品中16种稀土元素的方法。样品经电热消解后,以铑、铟和铼为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定。各元素的信号强度与质量浓度线性相关,相关系数均大于0.999 5,方法检出限在0.4~15.0ng/L之间,测定结果的相对标准偏差为0.7%~8.7%(n=7),加标回收率为81.5%~116.1%。该方法操作简便,可用于动物性食品中稀土元素的测定。     

标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的痕量锡

用微波消解处理样品,采用标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的锡.通过实验探讨了样品预处理条件、仪器条件、微波消解程序、还原剂浓度等对锡测定的影响.锡浓度(X)在1～100 μg/L范围内与荧光强度(Y)呈线性关系,线性方程为Y=50.15X+12.13,相关系数r=0.9995.用该法对水果和蔬菜罐头样品进行了测定,并...     

微波消解石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡

建立石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡的方法。采用混合纤维素微孔滤膜采集环境空气样品,用硝酸–氢氟酸微波消解样品,以5%硝酸镧–10%酒石酸混合液作基体改进剂,石墨炉原子吸收法进行测定。当采样体积为4 800 L,定容体积50 m L时,方法检出限为0.024μg/m~3,样品加标回收率为96.0%~106.0%,测定结果的相对标准偏差为2.74%~5.81%(n=7)。该方法样品处理操作过程简单,酸用量少,可用于环境空气中痕量锡的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫

利用微波消解仪消解土壤样品,采用电感藕合等离子体发射光谱仪测定土壤中硫的含量。以浓王水为消解试剂,对土壤样品进行微波消解,优化了王水用量,考察了微波消解条件、谱线干扰情况和仪器参数对硫灵敏度的影响。硫的质量浓度在0~40 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,硫的检出限为0.053 mg/L。土壤中硫测定结果的相对标准偏差为1.54%~7.84%(n=7)。对六种土壤国家一级标准物质进行了测定,测定结果与推荐值相符,无显著性差异。该方法简便、准确,分析效率高,能够满足日常批量样品分析的要求。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定氢化棉籽油中痕量镍

建立了微波消解样品、塞曼扣背景石墨炉原子吸收测定氢化棉籽油中痕量镍的方法。向0.050 0 g氢化棉籽油样品中加入2 m L的硝酸和0.5 m L双氧水,于微波消解仪中消解,用石墨炉原子吸收法测定样品溶液中镍的含量。镍的含量在0.1~50 ng/m L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 2,检出限为15pg/m L。测定结果的相对标准偏差为2.33%(n=11),样品加标回收率为94%~102%,该方法的测定结果与美国药典法基本一致。该方法样品处理方法快速、简单,背景空白低,测定结果准确、可靠,适合于实际样品分析。     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的微量锡

建立用C型石墨管和具有赛曼效应的石墨炉原子吸收法测定化探样品中微量锡的方法。样品在刚玉坩埚中用KOH熔融后沸水提取定容,样品溶液酸化后无需加入基体改进剂直接用石墨炉原子吸收法测定。锡的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r2=0.995 6,检出限为0.08μg/g。用该法对国家一级标准物质进行测定,测定值在标准值不确定度范围内,重复测定结果的相对标准偏差不大于7.75%(n=12)。该方法操作简便、快速,适用于区域化探样品中微量锡的测定。     

气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留

分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。     

测定食品及生物样品中微量锡的消化方法探讨

采用干灰化、硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-高氯酸和用硝酸过氧化氢微波消解4种消化方法消化样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品及生物样品中微量锡。方法线性范围为20.0μg.L-1以内,相关系数为0.999 8,经过比较,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解方法较理想,回收率分别为98.2%~101.4%和97.4%~102.8%,相对标准偏差分别为2.39%~3.85%和3.25%~3.82%。只测定锡时,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解法均可,但如锡与其他微量元素需要同时测定,为避免引入有干扰的硫酸根,以用硝酸-过氧化氢微波消解为好。     

原子荧光法测定复配食品添加剂中的铅

应用原子荧光光谱法测定了复配食品添加剂中铅的含量。采用混酸湿法消解,探讨并优化了样品预处理过程、载流和还原剂用量,重点研究了铁氰化钾的用量以及样品最终酸度的判断对测定结果的影响。方法的检出限为0.17 ng/mL,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=7),线性范围为0.4～30 ng/mL,样品加标回收率为80.72%～102.5%。该法可以满足复配食品添加剂中铅的测定要求。     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定空气中碲

建立微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定空气中的碲。采用微孔滤膜收集样品,以硝酸–双氧水混合体系微波消解滤膜,氯化钯为基体改进剂,在优化的仪器工作条件下测定。碲的质量浓度在0~15μg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.14μg/L。样品加标回收率在95.6%~104.0%之间,测定结果的相对标准偏差为1.15~1.37%(n=7)。该方法操作简单、灵敏度高,适用于空气中微量碲的测定。     

全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定环境土壤中铍钡铊银

采用HNO3-HF-HCl O_4消解体系,利用全自动消解仪优化的程序消解土样,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞气流速3.0~4.0 mL/min,以7Li,~(103)Rh,~(209)Bi作为内标,通过编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中铍、钡、铊、银4种元素的新方法。结果表明:铍、钡、铊、银校准曲线r0.999,方法检出限在0.005~0.1μg/g之间,RSD为0.19%~2.0%,加标回收率在100.0%~109.2%,该方法用GSS-13和GSS-10标准样品验证,相对误差-3.8%~1.7%,与标准值吻合。采用实验方法对松花江河岸土壤中4种元素进行测定,并用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。     

连续流动快速分析仪测定食品中的蛋白质

建立连续流动快速分析仪测定食品中蛋白质的方法。样品采用加压微波消解。对仪器仪器工作条件进行优化,样品和清洗剂管径:1.8 mm;缓冲溶液和显色剂管径:1.0 mm;混合后主管径:2.0 mm;蠕动泵转速:5 r/min;进样时间:1.5 min;清洗剂吸入时间:1.0 min;清洗剂吸入后再吸入空气时间:10 s。消解液中(NH_4)_2SO_4–N的质量浓度在1.0～55.0 mg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.998,检出限为0.15 mg/L。对营养奶粉、核桃粉和纯牛奶进行加标回收试验,回收率为95%～103%,测定结果的相对标准偏差均小于3.5%(n=5)。将该法的测定结果与传统手工操作凯氏定氮法的测定结果比较,两者无显著差异。该方法具有较好的准确度和精密度,可用于食品中蛋白质含量的快速批量测定。