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采用薄层色谱法对益气通痹胶囊中黄芪、何首乌、五味子、赤芍、延胡索进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定了制剂中淫羊藿苷的含量. 所用薄层色谱具有鉴别特征,色谱斑点清晰,专属性强. 淫羊藿苷在0.55~3.30 μg范围内呈良好的线性关系(r =0.99996),平均回收率为98.4%,RSD为0.62 %. 所建立的定性和定量方法,操作简便可靠,专属性强,重现性好,能较全面反映该制剂内在质量,可作为益气通痹胶囊新药研发质量控制标准. 相似文献
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垂虎益肝胶囊来源于医院自制的中药制剂,为临床多年应用的经验方,此方由垂盆草、虎杖、丹参、甘草四味药组成,大量的临床应用表明垂虎益肝胶囊具有清热利湿、益肝化瘀、舒肝止痛、退黄之功效,现代西医学解释是降低谷丙转氨酶,用于治疗急慢性肝炎,采用高效液相色谱法(HPLC)测定大黄素、虎杖苷的含量,并考察了测定大黄素、虎杖苷时流动相的条件,及色谱柱、提取方法的考察,根据2015年版《中国药典》胶囊剂项下的要求,对胶囊装量差异、水分测定、崩解时限、重金属检查、砷盐进行检测.对其也进行了方法学研究,主要对空白试验、线性关系、精密度试验、重复性试验进行了考察. 相似文献
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对戟叶鹅绒藤地上部分和根的粉末及7种提取剂的提取液进行了红外光谱和紫外-可见光谱扫描.根据紫外-可见光谱特征,以70%乙醇为提取剂,以提取液在最大吸收波长304 nm处吸光度值为指标,通过正交试验优化了超声提取工艺.结果表明超声提取戟叶鹅绒藤地上部分物质的最佳工艺为:料液比1∶20(g∶mL),浸泡时间20 min,温度50℃,超声时间40 min.本研究关于戟叶鹅绒藤地上部分化学成分的超声提取工艺及总成分含量以紫外光谱进行检测的方法操作简便,结果稳定可靠,该方法的精密度、稳定性和重现性的相对标准偏差分别为0.01%~0.15%,0.29%~0.33%和0.13%~0.27%,说明方法良好.本研究为系统进行戟叶鹅绒藤的鉴定、质量控制及化学成分研究提供指导. 相似文献
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已知杀虫植物苦皮藤(Celastrus angulatus)中的一些β-二氢沉香呋喃型倍半萜表现出明显的昆虫拒食活性~[1].为进一步研究这类化合物结构与杀虫活性的关系,从而为寻找新的杀虫植物提供依据,我们对灯油藤(C.paniculatus)中的类似化合物进行了研究,从中分离出3种微量成分(1~3).初步生物活性试验表明,化合物3对粘虫(M.separata)表现出明显的拒食活性,拒食率为67%.本文报道这3种化合物的结构. 相似文献
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重楼皂甙提取工艺优化与近红外光谱在线质量控制 总被引:1,自引:0,他引:1
以滇重楼的根茎为实验材料,重楼甾体总皂甙的提取率为评价指标,运用L16(45)正交试验,考察了皂甙浸出过程中的浸泡时间、乙醇浓度、超声剂量、粗粉质量与浸泡用乙醇体积之比4个因素在4个水平下的工艺过程,筛选出了最佳提取工艺.实验结果表明粗粉(0.45 mm粒径)用30%的乙醇溶液浸泡36 h后,超声30 min,粗粉质量与(浸泡)乙醇的体积比115为最佳提取条件,重楼甾体总皂甙的提取率为9.50%.以近红外漫反射光谱技术为在线监控手段,利用模式识别方法对AB-8树脂分离精制过程中的吸附、杂质洗脱和甾体总皂甙解吸洗脱等工艺过程进行了在线质量监控方法研究,建立了优化的质量可控的分离纯化方法. 相似文献
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以滇重楼的根茎为实验材料,重楼甾体总皂甙的提取率为评价指标,运用L16(4^5)正交试验,考察了皂甙浸出过程中的浸泡时间、乙醇浓度、超声剂量、粗粉质量与浸泡用乙醇体积之比4个因素在4个水平下的工艺过程,筛选出了最佳提取工艺。实验结果表明:粗粉(0.45mm粒径)用30%的乙醇溶液浸泡36h后,超声30min,粗粉质量与(浸泡)乙醇的体积比1:15为最佳提取条仲,重楼甾体总皂甙的提取率为9.50%。以近红外漫反射光谱技术为在线监控手段,利用模式识别方法对AB-8树脂分离精制过程中的吸附、杂质洗脱和甾体总皂甙解吸洗脱等工艺过程进行了在线质量监控方法研究,建立了优化的质量可控的分离纯化方法。 相似文献
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《离子交换与吸附》2017,(4)
选取D-101型大孔树脂,以总黄酮、总萜和总生物碱的转移率评价上样质量浓度、上样量、吸附时间和洗脱液体积流量对纯化效果的影响,以落干酸、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的转移率评价洗脱液浓度对纯化效果的影响,以延胡索甲素的转移率确定洗脱终点,最终优化出最佳纯化工艺条件:上样质量浓度75mg/mL,样品:填料为1:70,吸附时间为2h,洗脱液体积流量为4.0mL/min,洗脱条件为先用3BV蒸馏水除杂,再依次用2BV 30%乙醇、2BV 60%乙醇和10BV95%乙醇洗脱。该纯化工艺稳定可行,可作为黑骨藤复方药物有效部位制备工艺。 相似文献
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目的对青海省唐古特铁线莲质量控制标准进行研究。方法采用薄层色谱法对唐古特铁线莲进行定性鉴定,展开剂为氯仿与丙酮(95:5),显色剂为10%硫酸甲醇;采用HPLC(Lc-2010HT)法测定唐古特铁线莲中齐墩果酸的含量,色谱柱为PhenomenexLunaCt8(250mm×4.6mm,5Ixm),流动相为y(乙腈)+V(0.2%磷酸水溶液)=35+65,流量为1mL/min,柱温为室温(25℃),检测波长为205nm。结果薄层色谱鉴定中,供试品色谱与对照品色谱相应的位置上,显示出相同颜色的荧光斑点;齐墩果酸在0.0233—0,7000mg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=2×10-6+360803,r。=0.9917,RSD为1.61%,并对青海省野生和栽培唐古特铁线莲中齐墩果酸进行了定量分析,结果显示前者平均值为0.1184%、RSD为2.5113%,后者平均值为0.0651%、RSD为2.92%。结论该法操作简单、快速、准确、灵敏、重现性好,可有效控制青海省唐古特铁线莲的质量。 相似文献
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《广东微量元素科学》2015,(10)
目的探讨生化标本检验前质量控制方法。方法选取陕西省宝鸡市千阳县人民医院检验科400例体检者作为研究对象,随机分成对照组和观察组,对照组为溶血样本,观察组为不溶血样本。检测和比较生化标本中天冬氨酸转氨酶(AST)、碱性磷酸转氨酶(ALP)以及丙氨酸转氨酶(ALT)水平。同时,观察对照组样本放置时间对检验结果的影响。结果观察组ALT、AST水平均低于对照组,且P0.05;但两组ALP水平无明显差异,且P0.05;样本放置时间越长,乙肝等疾病检查率则会明显降低。结论对生化样本检验前加强质量控制,及时实施积极措施,可有效降低ALT、AST水平,确保标本运送时间,从而保证检验结果可靠性和准确性,提高生化标本检验水平。 相似文献
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高效液相色谱法测定痹祺胶囊中马钱子碱、士的宁和丹酚酸B 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了同时测定痹祺胶囊中马钱子碱、士的宁和丹酚酸B含量的方法.采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:V(乙腈): V(10 mmol/L己烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液,pH 2.86)=22: 78;流速: 1.0 mL/min;检测波长: 254 nm;柱温:25 ℃.马钱子碱、士的宁和丹酚酸B的线性范围分别为2.7~32 mg/L(r=0.9998)、2.6~31 mg/L(r=0.9999)和12.7~151 mg/L(r=0 9991);平均加样回收率(n=6)分别为99.3%、95.6%和98.9%;RSD分别为2.30%、3.68%和1.82%.本方法简便快捷,结果准确,可用于痹祺胶囊的质量控制. 相似文献
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烟用香精的气相色谱法质量控制研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用配有氢焰检测器或催燃检测器的气相色谱仪,对烟用香精进行了快速分析。方法操作简便,结果可靠,可作为烟用香精原料、产品质量监控的有效手段。 相似文献
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质量控制图用于评价分析化学实验教学及实验数据质量 总被引:3,自引:0,他引:3
本文将两种在分析工作中已被广泛应用的质量控制图 (QualityControlChart,QCC)应用于评价分析化学实验教学及学生实验数据质量。实际应用表明 ,这样能直观地对学生实验数据作出判断 ,同时也能比较各个实验小组及班级之间总体实验水平 ,及时发现实验准备工作中及实验方法本身的有关问题 ,这对于因材施教、改进实验教学方法和提高教学效果是很有帮助的。计算机的普及应用使得这种方法便于推广应用。1 分析化学实验教学中质量控制图的建立方法 QCC是用作图的方式来表达受管理的质量指标。将某组分的质量分数或某… 相似文献
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选取微波功率、提取温度、提取时间和料液比作为因素,以毛细管电泳-紫外检测测定龙须藤多糖水解产物中的单糖峰面积总和为指标,通过单因素和正交试验,对提取条件进行了优化.结果表明,最大影响因素为微波功率,其次为提取温度,再次为提取时间,最后为料液比.最优提取条件为微波功率600 W,提取温度70 ℃,提取时间25 min,料液比1:35. 相似文献