白屈菜提取工艺的初步研究

研究了白屈菜的提取工艺。采用正交试验法,以总生物碱得率为指标,考察乙醇浓度（A）、乙醇用量（B）、提取时间和次数（C）三个因素对白屈菜提取工艺的影响。结果表明,优化的白屈菜提取工艺为A2B2C2,即取白屈菜切成小段,加6倍量80％乙醇,加热回流提取2次,每次2h。经验证,本最佳工艺比酸水提取法好。     

红花黄色素提取工艺的研究

以药典规定的水溶性黄色素吸收度为检测指标,考察了红花黄色素的最佳水提提取工艺。研究结果表明,影响红花黄色素提取量的条件由大到小顺序为:提取次数,水用量,提取时间,其中以提取次数影响最大。最佳提取工艺为:采用16倍水,每次提取时间1 h,3次后提取基本完全。     

应用电化学指纹图谱优化黄连水提取工艺的研究

以黄连提取液中的总成分为定量指标,应用电化学振荡技术获取不同提取工艺的电化学指纹图谱.根据电化学指纹图谱特征参数诱导时间来考察其水溶性有效成分含量的高低,与高效液相色谱含量测定方法对照,验证了该方法的可靠性,确定黄连提取的最佳工艺为:采用12倍量的水,提取1.5 h,提取2次.结果表明利用电化学指纹图谱的诱导时间优化中药水溶性有效成分的提取工艺是可行的.     

垂虎益肝胶囊质量控制研究

垂虎益肝胶囊来源于医院自制的中药制剂,为临床多年应用的经验方,此方由垂盆草、虎杖、丹参、甘草四味药组成,大量的临床应用表明垂虎益肝胶囊具有清热利湿、益肝化瘀、舒肝止痛、退黄之功效,现代西医学解释是降低谷丙转氨酶,用于治疗急慢性肝炎,采用高效液相色谱法(HPLC)测定大黄素、虎杖苷的含量,并考察了测定大黄素、虎杖苷时流动相的条件,及色谱柱、提取方法的考察,根据2015年版《中国药典》胶囊剂项下的要求,对胶囊装量差异、水分测定、崩解时限、重金属检查、砷盐进行检测.对其也进行了方法学研究,主要对空白试验、线性关系、精密度试验、重复性试验进行了考察.     

电位滴定法测定定心藤中总有机酸的含量

为研究定心藤中总有机酸的最佳提取工艺,建立其测定方法,采用正交实验法考察了乙醇含量、固液比、提取时间及提取次数4个因素对该工艺的影响,利用电位滴定法对其进行了测定。结果表明,定心藤中总有机酸提取的最佳提取工艺为:乙醇含量75%,固液比1∶10,提取时间2.5 h,提取次数3次;电位滴定法对其测定简单可行,精密度高,重现性好,为定心藤进一步研究和资源开发利用提供一定的科学依据。     

树脂吸附法深度处理焦化废水

将树脂吸附剂应用于焦化废水的深度处理,考察了温度、投加量、初始pH、时间和流速对CODcr和色度去除效果的影响.静态吸附实验确定了最佳吸附树脂为NDA-99型树脂,最佳投加量为3.00g/L,无需调节pH,最佳温度为303K,吸附等温线满足Freundlich方程.通过动态实验确定了最适宜工艺条件为:流速20BV/h,单柱废水处理量为200BV/批;处理后废水中CODcr浓度从199mg/L降到100mg/L以下,色度从98倍降到50倍以下.使用8％的NaOH溶液脱附再生,最佳脱附流速为5BV/h.     

电化学振荡反应在黄芩提取工艺优化中的应用

以H2SO4 - KBrO3- MnSO4- CH3COCH3为电化学振荡反应体系,采用电化学方法获取黄芩不同提取条件下电化学指纹图谱,根据指纹图谱特征参数诱导时间考察黄芩提取液总成分含量,优化黄芩提取的最佳工艺为: 采用10倍量的水,提取3次,每次2 h.结果表明,黄芩提取液浓度和诱导时间(tin)呈良好的线性关系,其线性回归方程为tin=-570C+7176(r=0.9970),线性范围为5.0～12.2 g/L.     

燮理阴阳胶囊的制备与质量标准研究

为研制燮理阴阳胶囊生产工艺,并建立相应的质量标准,采用正交实验法进行了工艺研究,采用薄层色谱法进行了鉴定,确立了水煎提取的工艺条件,建立了知母、熟地黄、淫羊藿的鉴别方法。该制剂的制备工艺简单易行,质量检定方法可行,质量稳定。     

电堆积-非水毛细管电泳法同时分离测定虎杖中的有效成分

建立了电堆积富集-非水毛细管电泳同时分离测定中药虎杖中的大黄素、白藜芦醇和虎杖苷的新方法.对各种影响因素做了系统的研究,确立了中药虎杖中3种有效成分的最佳电堆积和分离条件,以甲醇为非水介质,30mmol/L NaAc-4 mmol/L NaOH-2 mmol/L CTAB溶液为背景电解质,运行电压为-25 kV,在220 nm波长下紫外检测.该法已应用于中药虎杖中大黄素、白藜芦醇和虎杖苷同时分离测定.     

虎杖甙/HP-β-CD包合物的制备及光稳定性研究

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为主体,采用冷冻干燥法制备了虎杖甙的包合物,通过相溶解度法、粉末X射线衍射谱图(XRD)、热重分析(TG)、差示扫描量热法(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)研究了HP-β-CD与虎杖甙的主客体作用,并考察了包合作用对虎杖甙光稳定性的影响。结果表明,HP-β-CD与虎杖甙形成了包合比为1∶1的包合物,缔合常数为1308mol-1·L;包合后虎杖甙在水中的溶解度提高10倍以上,热稳定性提高,分解温度从270℃提高至298℃;光稳定性实验表明包合后虎杖甙的光稳定性得到了有效提高。这为虎杖甙在食品、化妆品等领域的使用提供了新的方法和信息。     

掺碳制备锂离子电池正极材料LiFePO4

采用固相法合成LiFePO4和掺碳的LiFePO4,并对不同掺碳量的LiFePO4进行电化学性能测试,室温条件下,在0.1 C倍率下充放电,样品d(ωC=8.5%)的初始放电容量为151.7 mA·h/g.10次循环后,其放电比容量仍有149.5 mA·h/g,容量损失较小.这表明,在合适的制备工艺条件下,掺碳能获得结构稳定、电化学性能良好的锂离子电池正极材料LiFePO4.     

瑶药肿瘤藤多酚提取工艺优化及其抗菌和抗氧化活性分析

为研究肿瘤藤多酚提取工艺及其抗菌和抗氧化活性,本研究采用超声波辅助提取法,确定了甲醇为肿瘤藤多酚最适提取溶剂,在单因素试验基础上通过响应面法优化肿瘤藤多酚的提取工艺,考察了甲醇体积分数、液料比、超声时间三个因素对肿瘤藤多酚提取量的影响。同时,使用总抗氧化试剂盒测定肿瘤藤多酚的抗氧化能力,以抑菌圈、MIC和MBC为指标,采用滤纸片法和连续稀释法研究其抑菌活性。结果表明：肿瘤藤多酚的最佳提取工艺为甲醇水溶液体积分数60%,料液比1∶63(g·mL^-1),超声提取时间88 min;提取量可达11.976±0.47 mg·g^-1。肿瘤藤多酚的抗氧化能力与VC相比,总抗氧化能力较强。且对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有一定抑制作用,抑菌圈直径分别达到8.13±0.85、1.83±0.35 mm, MIC分别为11.1、3.7 mg·mL^-1,MBC不明显,表明肿瘤藤多酚具有一定的抗氧化和抑菌活性。本研究为肿瘤藤的开发与利用提供了依据。     

庐山石韦中总黄酮的提取工艺研究

优选庐山石韦中总黄酮类化合物的提取工艺.以芦丁为对照品,就微波提取法、碱提酸析法、丙酮提取法、乙醇提取法对庐山石韦中总黄酮类化合物的提取效果进行了比较,并采用正交试验,以提取物中总黄酮得率为指标进行试验.优选出庐山石韦中总黄酮类化合物的最佳提取工艺为20倍量的55%乙醇溶液在80℃条件下浸提5 h.总黄酮的得率为5.91%.该提取工艺可行.提取率高.     

催化氧化合成邻苯二甲醛工艺的响应面优化的研究

以制备的Co/Mo/γ-Al_2O_3为催化剂,采用过氧化氢催化氧化工艺合成邻苯二甲醛,在前期实验基础上,通过响应面法对邻苯二甲醛的合成工艺参数进行了优化,选用Box-Behnken对实验进行设计,研究了对反应有较大影响的反应时间、反应温度及过氧化氢加量三个因素对邻苯二甲醛收率的影响,得到最佳工艺条件并进行模型的建立。实验表明:过氧化氢催化氧化合成邻苯二甲醛的优化工艺条件为:邻苯二甲醇的加量为5g,30%过氧化氢加量15g,反应温度为81℃,反应时间为3h,催化剂为0. 3g,邻苯二甲醛收率可达51. 4%。使用傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱、气相色谱对产品结构进行了分析表征。     

中草药龙胆中微量元素的形态分析

采用传统煎煮法对丽水当地中草药龙胆中钙、锌、铁、铜、锰、铅、镉和铬等8种元素进行提取,并用微孔滤膜分离提取液中可溶态与悬浮态;利用大孔吸附树脂分离可溶态中有机态与无机态;采用正辛醇/水分配体系模拟水煎液中这8种微量元素在人体胃肠中分配情况,再用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了各种形态中的8种元素。研究结果显示:龙胆中8种元素的提取率在34.25%～74.53%,浸留比在49.58%～371.1%,悬浮态颗粒吸附率在6.5%～29.8%,该法对各元素的加标回收率在91.3%～108.5%;相对标准偏差小于3.5%;锌、铁、铜、锰在正辛醇/水分配体系中溶出性受酸碱性影响大些。     

益气通痹胶囊质量标准研究

采用薄层色谱法对益气通痹胶囊中黄芪、何首乌、五味子、赤芍、延胡索进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定了制剂中淫羊藿苷的含量. 所用薄层色谱具有鉴别特征,色谱斑点清晰,专属性强. 淫羊藿苷在0.55~3.30 μg范围内呈良好的线性关系(r =0.99996),平均回收率为98.4%,RSD为0.62 %. 所建立的定性和定量方法,操作简便可靠,专属性强,重现性好,能较全面反映该制剂内在质量,可作为益气通痹胶囊新药研发质量控制标准.     

大孔吸附树脂结合酶解法分离纯化虎杖中白藜芦醇的研究

研究了大孔吸附树脂结合酶解法提取和纯化虎杖中白藜芦醇的方法,采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量,考查了β-糖苷酶对虎杖药材酶解前后白藜芦醇含量的变化,并经静态吸附考察了4种树脂,最后确定以H1020作为提取分离白藜芦醇的树脂.此树脂吸附量较高,脱附容易,有利于得到质量较好的白藜芦醇产品,经该树脂吸附解吸,饱和吸附量可达51.4mg/g,解吸率达92.5%.大孔树脂分离纯化白藜芦醇的含量可达71.5%,而上柱前粗提物中白藜芦醇含量为8.71%,说明采用本法分离纯化虎杖中白藜芦醇是可行的.     

乙酸乙酯-乙醇-水-甘油体系中部分组分之间汽液平衡数据的测定及关联

生产乙酸乙酯的产物乙醛、乙醚采用精馏容易脱除,乙酸乙酯、乙醇、水形成二元、三元共沸物,则难以分离,共沸法和萃取精制乙酸乙酯,工艺较复杂,能耗大;复合萃取一次可得99％以上乙酸乙酯,同时可得95％以上乙醇,用水量仅为原料量的2倍,工艺简单,能耗低。本文测定乙酸乙酯、乙醇、水在甘油中的γ^∝及二元体系的VLE数据,由三对二元体系模型参数计算乙酸乙酯-水-甘油及乙酸乙酯一乙醇一甘油的VLE数据,为萃取模拟计算及试验提供基础数据。     

败酱草中常量和微量元素的形态分析

按照传统煎煮法对败酱草中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Al、P、B、Mn和Sr 10种元素进行提取;用0.45μm微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态;LSA-10大孔吸附树脂柱分离可溶态中的有机态与无机态;并采用正辛醇/水分配体系,在模拟人体胃肠环境条件下,将水煎液中这10种元素分离为醇溶态和水溶态;用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对各形态中的10种元素进行测定。结果表明,败酱草中10种元素的总提取率在17.2%～84.2%,悬浮态的颗粒吸附率在2.74%～71.6%,加标回收率在95.0%～105.9%,相对标准偏差(RSD)≤2.4%。     

黄芪多糖提取分离纯化工艺的优化研究

采用温浸法设计四因素三水平正交试验,对黄芪多糖最佳提取工艺进行了优化,结果表明:四因素对黄芪多糖提取的影响顺序为提取温度>提取次数>料液比>提取时间,提取最佳工艺为:料液比1∶6,提取时间90 min,提取温度100℃时提取3次;采用乙醇沉淀法设计三因素三水平正交实验对其最佳分离工艺进行研究,研究发现:三因素三水平对黄芪多糖分离影响顺序为乙醇浓度>乙醇加入量>沉淀时间,分离的最佳工艺为乙醇浓度为90%,加入量5倍体积,沉淀时间4 h;选用AB-8大孔吸附树脂和聚酰胺为吸附剂,不同浓度乙醇为洗脱剂对黄芪多糖最佳纯化工艺进行了探索,确定了最佳纯化工艺为:AB-8大孔吸附树脂吸附,30%乙醇洗脱.这些条件的确定为黄芪的大规模开发和应用奠定了基础.