气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。     

纺织品中游离甲醛的气相色谱-质谱法测定

1引言 脲醛树脂在改善纺织品的抗皱、防水、阻燃、耐压性能以及提高色牢度方面有显著效果,但其所含甲醛在服饰穿着过程中会从织物面料中释放出来.有关纺织品游离和水解甲醛测定的标准（ISO/FDIS14184-1）只适用于游离甲醛含量为20～3500 mg/kg的纺织品.对A类产品（婴幼儿用品）甲醛含量临近阈值（20 mg/kg）的检测结果,易造成假阳性结果.本研究将织物样品甲醛衍生化后借助顶空-固相微萃取（HS-SPME）超声提取衍生化产物醛腙,利用GC-MS选择离子检测方法（SIM）定量,方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定.     

顶空-气相色谱质谱法快速测定水性涂料及胶粘剂中游离甲醛含量

建立了顶空-气相色谱质谱法快速测定水性涂料及胶粘剂中游离甲醛含量。样品经水溶解后置于顶空进样仪中,在80℃下加热20 min,使甲醛在气液两相间达到平衡,取顶空气体进气相色谱仪并以质谱检测器选择离子模式检测。以PLOT/Q毛细管柱实现甲醛与空气及其它干扰物的色谱分离,以保留时间及碎片离子相对丰度比定性,外标法定量。结果表明,甲醛浓度在1.0~100.0 mg/L范围内,线性方程为y=448.9777x+16.6253,相关系数为r=0.9997;方法检出限为5mg/kg;平均回收率为91.3%~96.7%;相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.1%。本法可用于水性涂料、胶黏剂中游离甲醛含量的快速分析。     

水性涂料中挥发性有机化合物的气相色谱-质谱法测定

建立了内墙涂料中24种挥发性有机化合物(VOCs)的GC-MS检测方法,重点研究了现有检测方法分离度差和回收率低的问题,采用无水硫酸钠净化、二氯甲烷超声和膜过滤提取体系,改善了各种化合物的回收率,特别是提高了二元醇类化合物的回收率,优化后的实验条件下,样品的加标回收率为70%~94%,相对标准偏差不大于6.8%,检出限为3.1~10.6 mg/L。在30~300 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数大于0.99。该方法简便、快速、灵敏、精密度好,完全满足进出口水性涂料中常见的24种挥发性有机化合物的检测要求。     

气相色谱–质谱法快速测定塑料中磷酸三甲苯酯异构体

建立了气相色谱–质谱联用法,用于测定塑料材料中3种磷酸三甲苯酯同分异构体磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯。采用30℃/min升温速率,3种磷酸三甲苯酯同分异构体均在10 min内出峰,质量浓度在0.0~2.4 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999 0,检出限均为0.1μg/L,加标回收率为90.6%~108.2%,测定结果的相对标准偏差为0.6%~4.8%(n=4)。该方法灵敏度高,精确度满足检测要求。     

快速溶剂萃取–气相色谱–质谱法测定土壤中苯胺类化合物

建立快速溶剂萃取(ASE)–气相色谱–质谱(GC–MS)法测定土壤中苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、二硝基苯胺5种苯胺类化合物的方法.样品经丙酮–二氯甲烷混合溶剂(体积比为1:1)提取,用硅酸镁小柱净化,经无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩至1.0 mL,用GC–MS法测定,外标法定量.5种苯胺类化合物的质量浓度在0....     

气相色谱-质谱法测定血浆中31种游离脂肪酸含量

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测血浆中31种游离脂肪酸(FFAs)含量的分析方法。通过比较和优化FFAs提取富集及衍生化方法,确定以氯仿∶甲醇(体积比1∶2)为提取溶剂,乙酰氯法为衍生化方法。结果表明,31种FFAs在各自的浓度范围内线性良好,相关系数(r)不低于0.999 0;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.010～0.050μg/mL和0.034～0.167μg/mL。以C_13∶0和C_23∶0为目标物质,进行方法学验证,血浆质控样的回收率为86.3%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于9.6%,日内RSD(n=6)不高于6.3%,日间RSD(n=3)不高于7.8%。将方法应用于49份孕妇血浆中FFAs含量的测定,测得21～31种FFAs,其中C_16∶0(棕榈酸)、C_18∶2n6c(亚油酸)、C_18∶1n9c(油酸)和C_18∶0(硬脂酸)等为孕妇血浆的主要FFAs。该方法能检出更多的FFAs...     

气相色谱-质谱法测定水性涂料中3种酰胺类化合物

采用气相色谱-质谱法测定水性涂料中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的含量。1.000 0g样品用10 mL二氯甲烷在40℃超声萃取40 min,萃取液经0.45μm微孔滤膜过滤后,在HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。3种酰胺类化合物的质量浓度均在0.5~5.0mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.57~2.38mg·kg-1之间。加标回收率为81.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.0%。     

气相色谱质谱法测定植物油中脂肪酸

建立了气相色谱质谱法测定食用植物性油中脂肪酸检测的方法。植物油中的脂肪酸甘油酯在碱性条件下被水解为游离脂肪酸,随后采用三氟化硼将其转化为脂肪酸甲酯。采用同位素标记脂肪酸进行加标回收试验,回收率在94%以上。通过质谱的选择离子检测模式对硬脂酸、油酸、亚油酸等10种目标脂肪酸进行了检测,结果显示,该方法可用于油品的质量检测和日常分析。     

分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定酱油及食醋中氨基甲酸乙酯

建立了分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱法(GC-MS)检测酱油和食醋中氨基甲酸乙酯(EC)含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,以乙腈(酱油)或者乙酸乙酯(食醋)进行液液萃取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化。考察了萃取溶剂的种类、萃取次数和PSA使用量等因素对EC萃取效率和分析效果的影响。在优化实验条件下,EC在10~500μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r2)为0.999 8。EC在酱油和食醋两种基质中的定量下限均为5.0μg/kg,不同加标水平下的平均回收率为92.9%~114.3%,相对标准偏差为0.5%~5.3%。该方法简单、灵敏、准确,适用于酱油和食醋中EC含量的测定,具有很好的实际应用价值。     

分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定酱油及食醋中氨基甲酸乙酯

建立了分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱法(GC-MS)检测酱油和食醋中氨基甲酸乙酯(EC)含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,以乙腈(酱油)或者乙酸乙酯(食醋)进行液液萃取,经N 丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化。考察了萃取溶剂的种类、萃取次数和PSA使用量等因素对EC萃取效率和分析效果的影响。在优化实验条件下,EC在10 ~500 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r2)为0.999 8。EC在酱油和食醋两种基质中的定量下限均为5.0 μg/kg,不同加标水平下的平均回收率为92.9%~114.3%,相对标准偏差为0.5%~5.3%。该方法简单、灵敏、准确,适用于酱油和食醋中EC含量的测定,具有很好的实际应用价值。     

气相色谱–质谱法同时测定地下水中9种多氯联苯

建立液液萃取–气相色谱–质谱法同时测定地下水中9种多氯联苯的方法。以正己烷–二氯甲烷(体积比4：1)为萃取溶剂,采用液液萃取法提取目标物,在选定的仪器工作条件下测定,内标法定量。多氯联苯质量浓度在10～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。利用所建方法测定地下水中9种多氯联苯,检出限为0.12～0.28 ng/L。10、150、200 ng/L 3种质量浓度水平的空白加标样品的回收率均大于90%,测定结果的相对标准偏差为2.3%～9.1%(n=6)。该方法简便快捷、灵敏度高,满足地下水有机污染物分析质量控制要求。     

快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量

建立快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量的分析方法。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用硅酸镁(弗罗里硅土)柱净化浓缩,然后用选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)模式,气相色谱–质谱法测定土壤中的戊唑醇含量。该方法检出限为0.008 mg/kg,加标回收率为84.0%~97.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~11.6%(n=6)。该方法具有分离效果好,灵敏度高,重现性好,前处理操作简便等优点,可用于测定土壤中戊唑醇的残留量。     

气相色谱–质谱法测定人体气味中4种脂肪酸

建立搅拌棒吸附萃取–气相色谱–质谱法测定人体气味中正十二烷酸、正十三烷酸、正十四烷酸、正十六烷酸4种脂肪酸的方法。利用PDMS涂层搅拌吸附棒直接采集人体气味,采用热脱附程序升温进样方式气相色谱法测定人体气味中4种脂肪酸。以7-十三酮为内标,建立了4种脂肪酸的内标定量分析方法,线性范围为20~180ng,相关系数r^2为0.992 0~0.997 5,4种脂肪酸的检出限为3.2~7.5 ng。在40 ng加标水平下,样品加标回收率为90%~105%,测定结果的相对标准偏差为2.7%~4.0%(n=5)。该方法已应用于人体气味化学组分分析,满足分析要求。     

气相色谱–质谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类

采用气相色谱–质谱法对常见名贵白酒中的16种邻苯二甲酸酯类含量进行测定。将样品提取、净化后,经气相色谱–质谱联用仪进行分离测定。采用特征选择离子检测扫描(SIM),以色谱保留时间和色谱碎片的丰度比定性,以峰面积外标法定量。16种邻苯二甲酸酯类物质的含量与色谱峰面积在0~2.0μg/m L范围内线性良好,线性相关系数均在0.995以上,方法检出限为0.05 mg/L。16种邻苯二甲酸酯含量测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6),加标回收率为91.21%~105.22%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于同时定性及定量检测白酒中16种邻苯二甲酸酯。     

气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留

建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004 mg/kg; 在0.01～0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%～102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%.     

气相色谱-质谱法测定黑火药中硫磺

建立了气相色谱-质谱联用法测定黑火药中的硫磺,对萃取溶剂、进样口温度和升温程序进行了优化。最优的分析条件为:以氯仿为萃取溶剂,进样口温度240℃,柱温程序:40℃保持1 min,以10℃/min升至80℃,保持2 min,再以10℃/min升至240℃,保持5 min。此条件下,硫磺标准溶液在5～50μg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.65μg/mL,加标回收率为92.4%～102.7%,相对标准偏差为1.4%,实现了黑火药爆炸残留物中硫磺的检测。采用气相色谱-质谱联用法对黑火药中的硫磺进行了定量分析,区分了不同的黑火药样品。