高压消解-石墨炉原子吸收光谱法测定八角和桂皮中镉、铅含量

八角或桂皮样品经硝酸-过氧化氢(5+3)混合液高压密闭消解后,以20 g·L-1磷酸氢二铵作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中镉和铅的含量。镉和铅的灰化温度分别为400℃,600℃;镉和铅的原子化温度分别为1 800℃,2 100℃。镉和铅的线性范围分别为10,50μg·L-1以内,检出限(3s/k)分别为0.42,0.98μg·L-1。加标回收率在96.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.24%~1.7%之间。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定酵母抽提物中铅和镉

酵母抽提物样品(1.000g)经硝酸(20mL)消解并蒸干后加水(10mL),调整其酸度至pH 4.0。溶液通过D401离子交换树脂分离,用0.002 5mol·L~(-1)硝酸溶液(pH 2.6)淋洗交换柱后,用0.2mol·L~(-1)硝酸溶液洗脱吸附于树脂上的铅(Ⅱ)和镉(Ⅱ)。将洗脱液蒸至近干,用水定容至10mL。用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉的含量,两者的线性范围依次为50~350,3~15pg,检出限(3s)依次为5.0,0.3pg。对3个实样按所提出方法进行分析,并用标准加入法计算方法的回收率为84.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=8)为1.8%~12%。     

石墨炉原子吸收法间接测定水中碘

石墨炉原子吸收法直接测定金属元素,灵敏度很高,直接测定非金属元素碘则存在困难。本文参考文献[1]提出用石墨炉原子吸收法间接测定水中碘,以代替操作繁锁的催化比色法与气相色谱法[2]。方法原理是通过加入硝酸汞,使之与水中碘生成较难热解离的碘化汞,测定汞含量便可间接求得碘含量。过量的汞可通过干燥灰化阶段预先排除,不干扰碘化汞吸收峰的出现。本法测定碘含量范围为1～10μg·L~(-1),对碘2和10μg·L~(-1)重复测定五次的相对标准偏差分别为6.0％和3.2％。平均回收率分别为95％和96％。检出限为1μg·L~(-1)。1 试验部分1.1 试剂与仪器 去离子水:电阻率达2M·cm以上 过氧化氢:3.0％（10d内有效） 碘化物标准溶液:100μg·ml~(-1),称取干燥器中放置24h的优级纯碘化钾0.1308g,溶于纯水中并定容1L。使用时稀释成0.025μg·ml~(-1)工作液。 硝酸汞溶液:0.4g·L~(-1),称取硝酸汞0.20g溶     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定硫磺中铁含量

硫磺样品在微波消解仪中经硝酸消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铁含量。以1g·L-1硝酸镁溶液(10μL)作为基体改进剂,灰化温度为1 200℃,原子化温度为2 000℃。铁的质量浓度在3.0~25.0μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.5μg·L-1。对工业硫磺样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。用标准加入法进行回收试验,计算得回收率在99.5%~101%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉的含量北大核心CSCD

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉含量的方法。称取食盐样品0.5 g,用1%(体积分数,下同)硝酸溶液溶解并定容至50 mL,摇匀,配制成待测样品溶液。以1%硝酸溶液为溶剂,配制成含10 g·L^(-1)磷酸二氢铵和10 g·L^(-1)抗坏血酸的基体改进剂。测定时,采用自动进样器吸取1.0μL基体改进剂至20μL待测样品溶液中。优化后的石墨炉升温条件:干燥温度为120℃,灰化温度为350℃,原子化温度为700℃,净化温度为2 700℃。结果显示:镉的质量浓度在0.1~2.0μg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001 mg·kg^(-1);对含不同质量分数镉的氯化钠加标溶液进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;对不同类型的食盐样品进行加标回收试验,镉回收率为92.0%~101%。     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定酸菜中砷

称取一定量已切碎、捣碎并混匀的酸菜样品用硝酸及过氧化氢先在90℃水浴中消解约20min,然后将溶液冷却,移入微波消解仪中消解。消解完毕后将溶液冷至室温,移入25mL容量瓶中,加入50g·L~(-1)硫脲-50g·L~(-1)抗坏血酸混合溶液5 mL,加水定容。在所选定的仪器条件下用14g·L~(-1)硼氢化钾溶液作还原剂生成砷的氢化物进行测定。砷的质量浓度在10.00μg·L~(-1)以内与相应的荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.064μg·L~(-1),测得方法的回收率在89.0%～102.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%。     

超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

采用超级微波消解仪对样品进行前处理,对比不同消解体系的消解效果,选择合适的消解体系,采用石墨炉原子吸收光谱法测定镉浓度,同时优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定最佳的分析条件。探讨并建立超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤镉含量的方法。在最优条件下,标准曲线在0～1.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,检出限浓度为0.04μg/L,定量限浓度为0.12μg/L,方法准确度为94.5%～110%,相对标准偏差RSD为0.60%～5.4%,方法应用于不同类型土壤标准物质镉的测定,测得结果均在标准值范围内。方法简便快捷、准确高效、用酸量低、节约环保,便于在基层推广,适用于批量处理不同类型镉污染土壤样品。     

溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法测定饲料添加剂中痕量铅和镉

饲料添加剂样品经盐酸消解后,以80g·L~(-1)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(DDTCNa)溶液为络合剂,以50g·L~(-1)氰化钾溶液为掩蔽剂,经四氯化碳萃取,以氙灯为光源,采用火焰原子吸收光谱法测定有机相中痕量铅和镉。铅和镉的质量分数在一定范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)依次为100,50μg·kg~(-1)。方法用于饲料添加剂样品的分析,加标回收率为93.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~3.8%。     

密闭消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物中硒

采用密闭消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物中硒的含量。植物样品采用硝酸-过氧化氢(2+1)混合液于130℃密闭消解4h,以10g·L~(-1)硼氢化钠溶液作为还原剂。硒的质量浓度在2~10μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.18μg·L~(-1)。对10μg·L~(-1)的硒标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为0.63%。以圆白菜标准物质(GBW 10014)为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%。     

强碱性阴离子交换纤维富集-石墨炉原子吸收光谱法测定海水中痕量铅和镉

pH 5时,于500mL海水样品中加入8-羟基喹啉使其中的Pb~(2+)和Cd~(2+)螯合。在过柱液流量10mL·min~(-1)下,上述两螯合物能定量富集在填充有0.5g强碱性阴离子交换纤维的固相萃取柱上,并用1.0mol·L~(-1)硝酸溶液10mL将两者完全洗脱,采用石墨炉原子吸收光谱法测定洗脱液中的痕量铅和镉。铅和镉在一定的质量浓度范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为0.019,0.012μg·L~(-1)。两种元素的加标回收率在94.3%~99.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~3.4%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量铊

取样品0.100g,加入2mL盐酸、0.4mL硝酸和4滴氢氟酸,加热溶解10min,待冷却后,于塑料容量瓶中用水定容至50.0mL。采用石墨炉原子吸收光谱法测定所得溶液中铊的含量,选择灰化温度为700℃,原子化温度为1 600℃,基体改进剂为200g·L~(-1)酒石酸溶液。样品中铊的质量浓度在一定范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·L~(-1)。按上述方法测得标准物质的测定值与其认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.5%～9.9%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中杂质元素

高纯铝样品经盐酸(1+1)溶液微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中钛、铁、铜、锌、镓、银、镉、铟和铅等杂质元素的含量。选择适当的待测元素的同位素克服了质谱干扰,定量加入50μg·L~(-1)铯和锗内标元素有效地校正了基体效应。选用碰撞室技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。结果表明:方法的检出限(3s)在0.003～0.042μg·L~(-1)之间。高纯铝样品中9种元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.9%～9.5%之间。方法用于精铝标准样品(R11C)的测定,结果与认定值基本相符。     

八极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定食用香精中多元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定食用香精样品中砷、铬、铜、锰、硒、铅、汞、镉和钴等9种金属元素。通过完善微波消解前处理条件,优化仪器参数,结合使用八极杆碰撞/反应池技术和氦模式技术,有效地消除了多原子离子干扰。各测定元素的线性范围在10μg·L~(-1)以内,相关系数均在0.995以上,检出限(3s)在0.000 6~0.016μg·L~(-1)之间。加标回收率在90.0%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定含维生素B_(12)制品中铅量

提出了用石墨炉-原子吸收光谱法测定维生素B_(12)制品(例如含维生素B_(12)的保健食品及饲料等)中铅的含量。样品于压力罐中用硝酸及过氧化氢经在60℃～160℃范围内阶梯升温消解,所得溶液蒸缩至0.5mL后,加水定容至10mL,按选定的仪器工作条件测定其中铅量。采用热解涂层平台石墨管。用阶梯升温方式先后于350℃(5s)和550℃(2 s)进行灰化,并选择在1700℃进行原子化。方法的检出限(3S/N)为0.1ng。在20.0μg·L~(-1)浓度水平上重复测定8次做回收及精密度试验,测得平均回收率为100.2%,相对标准偏差为0.39%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中的痕量镉

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验确定了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。镉的质量浓度在0～10μg/L与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,检出限为0.025μg/L。将该法用于纸质食品包装材料中痕量镉的测定,并进行加标回收试验,回收率为96.0%～105.5%,相对标准偏差不大于4.4%(n=10)。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定固定污染源废气样品中铜、镍、镉的含量北大核心CSCD

用滤筒采集固定污染源废气样品,将滤筒剪碎,置于微波消解管中,加入体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液5.0 mL和水20.0 mL,于200℃消解15 min.在所得消解液中加入水10 mL,静置0.5 h进行浸提,过滤,用水定容至50 mL.所得样品溶液采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铜、镍、镉的含量.铜、镍、镉3种元素优化的测定条件如下:灰化温度依次为1100,1200,500℃,灰化时间均为20 s,原子化温度依次为2000,2400,1500℃,原子化时间依次为5,5,4 s.结果表明:铜、镍、镉的质量浓度在一定范围内与其对应的吸光度值呈线性关系,检出限(3.143s)依次为2,3,0.06μg·L^(-1).用此法测定煤飞灰中重金属成分分析标准物质(总量)(RMU010),测定值与认定值基本一致.平行测定某实际煤飞灰样品6次,测定值的相对标准偏差为2.6%~7.0%.采集某固定污染源废气样品7个,按本方法测定,测定值的相对标准偏差小于20%,说明采集方法具有一定稳定性.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中砷的含量。样品经盐酸-硝酸混合酸消解,以盐酸(5+95)溶液为反应介质,15g·L~(-1)硼氢化钾-2g·L~(-1)氢氧化钾的混合溶液为还原剂,采用柠檬酸作为掩蔽剂。砷的质量浓度在60.0μg·L~(-1)以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.023μg·L~(-1)。应用此法对标准钢样进行了分析,测定结果与认定值相符合,可满足钢铁中微量砷(质量分数0.001%～0.04%)的测定要求。     

浮选富集—原子吸收光谱法同时测定水中铜铅镉银

研究了浮选技术在富集水中铜铅镉银的应用,将这一技术与火焰原子吸收光谱法相结合,提高了灵敏度,操作简便.方法检出浓度铜为lμg·L~(-1),铅为10μg·L~(-1),镉为0.5μg·L~(-1),银为0.5μg·L~(-1),相对标准偏差和回收率均很满意.     

抗坏血酸作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测水中铷

提出了以抗坏血酸作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱测定水中铷的新方法.本法特征量为4.6pg Rb,检出限(3s)为 0.27μg·L~(-1)样品加标回收率为95%～110%.方法简便、快速、结果准确可靠.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中的镉

将大气颗粒物样品采集在有机滤膜上(或滤筒中)，用硝酸、高氯酸消解，以石墨炉原子吸收分光光度法测定其中镉的含量。在0．00～8．00μg/L范围内对镉的质量浓度与吸光度数据进行回归，得线性方程为A：0．016 0．041X，相关系数r=0．9991，回收率为90％～94％，测定结果的相对标准偏差为2．1％～7．5％，检出限为0．366μg/L，该方法适用于大气和固定污染源排气中镉的测定。