毛细管气相色谱法测定韭菜中13种有机磷农药残留的研究

建立了毛细管气相色谱法测定韭菜中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷和喹硫磷等13种有机磷农药残留的新方法.考察了进样口压力和程序升温速率对色谱分离的影响.试样用乙腈提取,经毛细管气相色谱柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,FPD检测器测定.当进样口压力为68.9 kPa,程序升温速率为5 ℃/min时,13种有机磷农药与韭菜基质在30 min内获得有效分离.添标水平为0.05、0.2 mg/kg时的平均回收率为78% ～115%,相对标准偏差为2.6% ～10.7%,方法检出限(S/N=3)为0.01 ～0.03 mg/kg,符合农药多残留定性、定量分析技术的要求.     

液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留

建立了液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法,并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩,以快速气相色谱-质谱(GCMS)分离检测,内标法定量。在优化条件下,治螟磷、甲拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、皮蝇磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷和喹硫磷9种有机磷农药的色谱峰分离良好,相关系数均不低于0.995 8,检出限为0.32~0.91μg/kg,加标回收率为83.2%~134.5%,相对标准偏差(n=5)为3.4%~16.5%。该方法样品前处理简单,分析快速,灵敏度高,能够应用于蔬菜中这9种有机磷农药残留的检测。     

分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中23种有机磷农药

建立了分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、甲基异硫磷、稻丰散、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷23种痕量有机磷农药残...     

非平衡固相微萃取联用气相色谱测定蔬菜中残留有机磷

建立了非平衡固相微萃取与气相色谱联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法。探讨了影响SPME萃取效果的纤维涂层、搅拌类型、离子强度、萃取时间等因素,并对蔬菜样品的预处理进行了研究。该方法检出限分别为乙硫磷7.5 ng/g;甲拌磷2.5 ng/g;二嗪农5.0 ng/g;异硫磷5.0 ng/g;对硫磷8.3 ng/g。线性范围为0.005~1μg/mL(相关系数r=0.9968);回收率为77.6%~91.6%;相对标准偏差(RSD)为0.97%~9.0%。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取–气相色谱法测定茶叶中甲胺磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯微波辅助提取,提取液经分散固相萃取法(DSPE)净化,用气相色谱配FPD检测器测定,外标法定量。结果表明农药混合标准溶液在0.01～0.5μg/mL范围内线性良好(r>0.999),方法的检出限为0.005～0.01 mg/L,在0.05,0.125,0.5μg/mL 3个水平添加平均回收率为63.3%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为5.1%～8.2%(n=6)。该方法适合于茶叶中多种有机磷农药残留量的同时检测。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱测定方法探讨

用气相色谱法同时测定蔬菜中的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱等有机磷农残及克百威、抗蚜威等氨基甲酸酯类农残.采用丙酮-二氯甲烷(3:7 v/v)混合溶剂提取蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留,经中性氧化铝和活性碳净化,DB-IMS石英弹性毛细管柱分离,在氮磷检测器(NPD)上测定.同时讨论了样品前处理方法及其测定的最佳色谱参数的选择.方法对蔬菜空白样品的平均添加回收率为77%～116%,RSD为0.3%～15%.该方法简便、快速,准确,可操作性强.为其它样品的有机磷及氨基甲酸酯类农残的分析测定提供参考依据.     

基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜风险监测中的9种农药残留

建立了基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后,采用Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离正离子(ESI⁺)、多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液工作曲线法定量。该方法的检出限为0.8~4.0 μg/kg,回收率为72.8%~117.4%。50批蔬菜样品中毒死蜱、多菌灵和氧乐果残留的检出率分别为42.0%、14.0%和2.0%,毒死蜱超标率为8.0%,其他农药未检出。该法可同时测定食品风险监测中蔬菜的农药残留,具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可满足蔬菜中农药残留的检测要求。     

小麦中多种农药的快速残留分析

建立了同时测定小麦中12种农药(灭线磷、甲拌磷、甲基毒死蜱、八氯二丙醚、马拉硫磷、毒死蜱、氟虫腈、杀扑磷、溴虫腈、三唑磷、联苯菊酯和甲氰菊酯)残留的快速分析方法.样品采用改进的QuEChERS进行前处理,用1%乙酸乙腈提取,C18和中性氧化铝双重净化后,结合GC-MS/SIM对小麦中的12种农药进行检测.结果表明,小麦中12种农药的加标水平为0.025 ～1.0 mg/kg时,平均回收率为76% ～108%,相对标准偏差为0.4% ～10.5%;方法的定量下限(S/N=10)为0.5 ～9.8 μg/kg,低于欧盟设定的MRLs值.     

极谱法测定毒死蜱等有机磷农药残留

建立了测定毒死蜱、辛硫磷、乐果、水胺硫磷和三唑磷5种常见有机磷农药残留的极谱分析新方法。优化实验条件下,毒死蜱浓度在0.0192~24.0μg/mL范围内与峰电流成线性关系,检出限为0.012μg/mL,回收率在90.36%~103.3%范围。其它有机磷农药的线性范围分别为:辛硫磷0.016~25.2μg/mL,乐果13.41~33.52μg/mL,水胺硫磷为17.42~34.84μg/mL,三唑磷为0.0110~21.2μg/mL。用极谱法研究了毒死蜱的电化学行为,证明了电极反应物为水杨基荧光酮,极谱波为不可逆还原吸附波。     

GC测定毒死蜱在苹果及其加工制品中的残留

采用田间喷药方式对苹果树喷洒毒死蜱农药,然后模拟苹果汁商业化加工过程进行加工,利用气相色谱对苹果、鲜榨苹果汁以及浓缩果汁中的毒死蜱进行检测,结果表明,果汁商业化榨汁过程可有效降低农药残留,鲜榨果汁中的农药残留仅为原料果中的0.4%~24.2%,而浓缩果汁中由于水分的流失,农药残留会出现大幅的提高。该法加标回收率为81.15%~106.02%,测定结果的相对标准偏差为7.6%~18.6%(n=5)。     

蔬菜中甲胺磷等5种有机磷农药残留量的分散液-液微萃取/气质联用技术检测

建立了分散液-液微萃取/气相色谱质谱(DLLME/GC-MS)联用技术分析蔬菜样品中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱和乐果5种有机磷农药残留的新方法。优化后的萃取条件:10μL氯苯为萃取剂,1.0 mL丙酮为分散剂,萃取时间为3 m in。5种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为60%~95%,相对标准偏差为2.8%~9.1%,检出限为0.001~0.140 mg/kg。应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,结果满意。     

土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(4∶1,V/V)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残留,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱(选择离子模式)法同时测定了土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药。该法对0.1μg/mL和0.5μg/mL两个浓度添加水平的回收率分别为70.1%~119.0%和78.1%~119.1%,相对标准偏差分别为6.30%~9.80%和5.20%~8.23%。     

QuEChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱快速检测水产品中农药多残留

建立了水产品中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)快速检测方法。样品通过乙腈提取,C18和PSA分散净化等QuEChERS前处理方法和凝胶色谱(GPC)在线净化,采用GC/MS的选择离子监测(SIM)模式,对水产品中8组农药进行同时定性和定量检测。结果表明,有机氯硫丹,有机磷敌百虫、马拉硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑磷,菊酯氰戊菊酯和三嗪类扑草净农药的浓度在10~1 000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为10~30μg/kg;空白鲤鱼加标的平均回收率在81.2%~118.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.27%~9.12%;空白对虾加标的平均回收率是71.5%~104.0%,RSD为2.98%~8.45%。该检测方法简单、快速、灵敏度高、具有良好的回收率和可重现性,可用于水产品中农药多残留的快速灵敏检测。     

气相色谱–质谱法测定食用植物油中23种农药残留

建立了测定食用植物油中23种农药残留的气相色谱–质谱联用方法。采用固相萃取,以乙腈超声提取,经过PSA,C_(18)柱进行净化,用气相色谱–质谱法测定,外标法定量。23种农药在0.01~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.997 3~0.999 7,方法检出限为5~15μg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.25%~9.40%(n=6),加标回收率为78.4%~127.3%,可以满足食用植物油中多种农药残留的同时分析。采用该方法对国内市场常见的食用植物油进行检测分析,所检测的农药残留均在国家标准的限量范围内。     

气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留

建立了气相色谱-火焰光度(GC-FPD)分析土壤中敌敌畏、氧化乐果、二嗪农、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷等9种有机磷农药残留量的方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1:3)提取,浓缩、定容后用Hp-5MS(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD检测器检测。方法回收率在68.71%～110.39%之间;RSD在5.5%～11%之间;检出限在0.397～1.60μg/mL之间,方法可用于环境土壤样品中有机磷农药残留的测定。     

固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中8种有机磷类农药残留

建立固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和水胺硫磷8种有机磷类农药残留。样品经OASIS HLB固相萃取柱富集,丙酮洗脱,用毛细管气相色谱(FPD)法进行定量分析。8种有机磷类农残留的质量浓度在0.05~4.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.004~0.01μg/m L。测定结果的相对偏差为2.6%~4.5%(n=6),加标回收率为81.6%~106.2%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于检测水体中的8种有机磷类农药残留。     

改良的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中多种农药残留

建立了以QuEChERS作为前处理方法,气相色谱/质谱联用法同时测定茶叶中33种农药残留的检测方法。样品经改进的QuEChERS法进行提取净化,采用DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,选择离子模式下同时测定,外标法定量。33种农药残留在0.01~3.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检出限为4.0~35μg/kg,样品平均添加回收率为82.7%~103.8%,相对标准偏差为0.73%~6.8%。方法适用于茶叶中毒死蜱、联苯菊酯等33种不同类型农药残留的同时检测。     

毛细管气相色谱法快速测定14种农药的有效成分

建立了用毛细管气相色谱法快速测定毒死蜱、三唑酮等14种农药的有效成分的分析方法,采用Rtx-1701(30 m×0.32 min×0.25 μm)和氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量,气相色谱.质谱定性确证,样品的添加回收率为90.8%～104.6%,相对标准偏差为:0.09%～3.56%,该方法可作为测定单剂、复配制剂及多种农药制剂同时测定其有效成分的方法;方法能通过一次进样,同时鉴别出在分析的农药制剂中是否含有甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷等禁止销售、使用的农药.     

气相色谱法同时测定果蔬中常见有机磷农药残留量

利用气相色谱法测定食品中7种常见的有机磷农药残留量,优化提取条件、载气流速等实验条件,在样品提取时采用超声波法,乙腈作为提取体系,提高农药的萃取效率。经气相色谱法测定,外标法定量,结果表明,本方法在0.05μg·mL~(-1)～10.0μg·mL~(-1)浓度内有较好的线性关系,该方法对甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、喹硫磷、杀扑磷、毒死蜱七种有机磷农药有较好的分离效果,检出限范围为0.04μg·L~(-1)～0.12μg·L~(-1),在固定加标量的条件下,方法的回收率范围为81%～99.6%,相对标准偏差低于10%,符合分析方法要求。该方法可用于蔬菜水果中7种有机磷农药残留的同时测定。     

固相萃取–气相色谱法测定水果中6种有机磷类农药残留

建立固相萃取–气相色谱同时测定水果中敌敌畏、乙酰甲胺磷、二嗪磷、治螟磷、乐果、甲基对硫磷6种有机磷农药残留的分析方法。样品均质后用乙腈进行提取,氯化钠盐析,SPE柱净化,用火焰光度检测器(FPD)进行测定,外标法定量。6种有机磷农药的线性范围为0.01~2.0μg/m L,线性相关系数不低于0.99,检出限为0.001~0.004mg/kg,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6),加标回收率均在82.8%~100.0%之间。该法前处理操作简单,快速,可满足水果中多种有机磷农药残留同时分析的要求。