基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中13种杂质元素

采用基体分离-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯硒中13种痕量杂质元素含量,优化了试验条件.利用二氧化硒在真空条件下升华温度低的特点挥发基体硒,选择合适的内标元素,考察基体效应的影响.结果表明,选择Cs作为待测元素的内标更合适.测定硒残留量小于100 μg/mL的样品,不影响各待测元素.方法检出限为0.007~0.033 μg/g,RSD为5.7%~19%,加标回收率在90.2%~115%之间,可以满足高纯硒中痕量杂质元素含量的测定.     

高频燃烧红外吸收光谱法测定高纯铝粉中碳含量

高纯铝粉在粉末冶金领域应用广泛,其碳含量的高低对材质的物理性能有较大影响,研究快速准确测定高纯铝粉中碳含量方法具有实际意义.采用高频感应燃烧红外碳硫仪测定高纯铝粉中碳含量,优化实验条件,建立高纯铝粉中碳含量测定的高频燃烧红外吸收光谱法.实验表明,称取0.1 g试样,在1980 W分析功率下,按照2.4:0.2:0.2质...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铝酸钙粉中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对高纯铝酸钙粉中砷的测定进行了研究。样品以盐酸(1+1)、硝酸(1+1)溶解,研究了酸介质及酸浓度、硫脲-抗坏血酸用量对砷测定的影响。在优化的实验条件下,得到砷标准曲线的线性相关系数大于0.999 5。对样品进行了精密度和加标回收实验,得到测定砷相对标准偏差为1.8%～2.6%,加标回收率在98.5%～108%。方法能满足高纯铝酸钙粉中砷的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铝酸钙粉中砷的研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对高纯铝酸钙粉中砷的测定进行了研究。样品以盐酸(1+1)、硝酸(1+1)溶解,研究了酸介质及酸浓度、硫脲-抗坏血酸用量对砷测定的影响。在优化的实验条件下,得到砷标准曲线的线性相关系数大于0.999 5。对样品进行了精密度和加标回收实验,得到测定砷相对标准偏差为1.8%～2.6%,加标回收率在98.5%～108%。方法能满足高纯铝酸钙粉中砷的测定。     

高纯甲烷纯气体中的杂质分析——CCQM K66国际比对

针对国际CCQM组织的K66高纯甲烷纯度分析关键比对,建立高纯甲烷中杂质的分析和定量方法.根据标准物质的制备过程和对稀释气中杂质的分析结果,对比对过程中的测量不确定度进行了评定.比对样品甲烷中氩气、氮气、乙烷和二氧化碳含量的测定结果分别为2.005、3.601、1.477、2.615 μmol/mol,相对扩展不确定度(k=2)分别为1.5%、4.5%、1.5%、1.6%.     

基于扫描电子显微镜-X射线能谱的矿物自动分析系统(BPMA)测定高纯石英砂中杂质矿物

杂质矿物作为高纯石英中杂质元素主要载体之一,是高纯石英砂产品中严格限定的成分,也是影响高纯石英提纯方案的关键因素,对其组成、含量及赋存特征进行准确分析测定对高纯石英砂产品质量评价、原料选择合理性判断及提纯方案制定均有重要意义。采用基于扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱（EDS）的工艺矿物学参数自动分析系统（BPMA）测定了SiO2纯度≥99.998 %（4N8）的高纯石英砂中杂质矿物的组成、含量及嵌布特征,建立了高纯石英砂中杂质矿物的分析测定方法。结果表明：样品中石英的重量百分比为99.9988 %,与高纯石英砂产品质量指标对应的SiO2纯度化学分析结果基本一致;杂质矿物主要为辉石和锆石,偶见极其微量的方解石、磷钇矿、独居石和方铅矿;石英粒度均匀,主要分布在0.020～0.208 mm之间;杂质矿物嵌布粒度较细,绝大多数杂质矿物粒度在43 μm以下,主要以微细粒矿物包裹体的形式嵌布在石英颗粒内。方法简捷高效、测量结果准确可靠,适用于高纯石英砂中杂质矿物组成、含量及赋存特征分析测定,也可以为其它高纯物料中微量杂质矿物检测提供技术借鉴。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高纯氧化铟中7种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中杂质元素Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Tl和Zn等的含量。使用盐酸(1+1)溶解高纯氧化铟试样,基体铟的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰。对方法进行加标回收实验和精密度实验,方法加标回收率在92.2%～110%,测得结果的相对标准偏差在0.57%～5.8%,可以满足高纯氧化铟中Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Tl和Zn等杂质元素含量的测定要求。     

气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼

建立了气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼的分析方法。以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,以含有衍生化试剂的甲醇溶液为吸收液,气体发生装置发生的偏二甲肼气样用吸收液直接吸收后,与衍生化试剂在甲醇中发生反应,对气体采样和衍生化反应条件进行了优化,考察了气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼的加标回收率为75%～92%;检出限(S/N=3)为0.019mg/L。采样2L时,最低检测浓度为9.5ng/m3。当采样流量为0.2L/min时,平均采样效率为99%。本方法灵敏快速,简便易行,可实现对空气中痕量偏二甲肼的检测。     

甲烷动态反应-电感耦合等离子体质谱标准加入测定高纯钛中痕量铁

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定高纯钛中痕量铁的方法。采用氢氟酸和硝酸溶解高纯钛样品,稀释、定容后直接进入ICP-MS检测;采用标准加入法消除基体效应,避免了离子交换、热水解沉淀等去除基体复杂的样品处理方式;以甲烷(CH_4)为反应气,在实际样品中优化确定了动态反应池的最佳工作条件,CH_4流量为0.7 L/min,低截取质量参数(RPq)为0.55,高截取质量参数(RPa)为"0",有效消除了ArO~+(m/z=56)对~(56)Fe~+的干扰。在确定的检测条件下,绘制了一高纯钛样品中的标准加入工作曲线,线性方程为y=2745.53x+1708.19,相关系数r~2为0.9999,此曲线可转换为"外标法"的校准曲线,线性方程为y=2745.53x+136.19,其它样品可在此曲线下检测,无需再进行标准加入操作,不会降低检测效率;方法的检出限和测定下限分别为0.029和0.097μg/g,精密度(RSD,n=11)小于7%,回收率为97.5%～106.0%。对3个实际高纯钛样品中痕量铁进行了测定,含量分别为0.53、0.96和4.74μg/g,测定过程及结果均表明本方法适用于高纯钛中痕量铁的快速准确测定。     

小体积常压气体中微量水分分析方法研究

本文在卡尔·费休库仑法的基础上建立了一套独特的分析系统和相应的分析方法,用以分析常温常压下小体积气体中微量水分。通过检测高纯氮气中的微量水分考核了方法的精密度,分析数据的实验标准偏差U<10%;通过分析空气中的水分含量验证了方法的准确度,空气中水分的测量值与计算值在误差范围内一致。小体积常压气体中微量水分的卡尔.费休分析方法的建立,对分析贮存环境气体内水分变化规律及采取有效措施控制封装气体内水分含量,建立较干燥的贮存环境具有指导作用。     

变温浓缩-气相色谱法测定高纯氢气中O_2、N_2、CH_4、CO和CO_2

半导体材料的生产对还原性气体——氢气纯度的要求越来越高,因此必须控制和分析高纯氢气中微量氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的含量。已有在-196℃低温下用5A 分子筛浓缩并测定高纯氢气中氧和氮的报导。还简要报导过以 GDX-105在低温下浓缩氢气中杂质气体的测定方法。本文试验研究了在液氮温度下浓缩以及测定上述杂质气体的条     

高纯CO_2(99.999%)研制成功

高纯C0_2在电子工业、医疗分析、低温绝热、激光技术、分压测定、分光光度计、吸收光谱以及色谱检测器的校正等方面有许多特殊的应用。为了满足有关单位发展新技术的需要,我所于83年度将制备高纯CO_2正式列入科研计划。84年8月研制出99.99%纯级CO_2,同年10月又研制出99.999%高纯级CO_2。     

氮中甲烷气体标准物质的研制

以甲烷纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用称重法制备氮中甲烷气体标准物质。称量过程考虑了空气密度、天平线性系数、气瓶体积膨胀系数、转移和装卸过程产生的质量损失等因素。用气相色谱仪测定了高纯氮气中甲烷的含量,并对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。结果表明,研制的氮中甲烷气体标准物质标准值为10.0~1.00×10~3μmol/mol(U_(rel)=2%,k=2),该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于测量仪器的校准、测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

煤基乙二醇紫外透光率影响因素的探究

煤基乙二醇(EG)产品紫外透光率测定值波动较大，影响因素较多，本文主要探究了分光光度计的光度性能(包括波长准确度、透光率准确度、杂散光)、参比水、微小气泡、采样位置、时间等对煤基EG产品紫外透光率测定值的影响。对测定方法进行优化，采样后密封静置2 h后分析，数据值基本稳定。采用上、中、下采样点分别采样，在化验室进行人工混合后静置，可有效防止煤基EG产品紫外透光率测定值波动较大。在氮气保护和无氮气保护两种条件下，分别进行煤基EG紫外透光率随时间的衰减试验，在无氮气保护的情况下，220 nm处的紫外透光率在7 d内下降明显，在有氮气保护情况下，220 nm处的紫外透光率在15 d内基本稳定。     

PBO的合成、表征及磷含量的测定

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料,多聚磷酸为介质,缩聚得到聚对苯撑苯并二噁唑(PBO).通过实验得到最佳条件:聚合反应在减压及氮气保护下进行,聚合温度100℃~180℃,控制最终w(P2O5)=83%~84%.通过红外光谱、热重分析对PBO进行了表征.结果表明,合成的PBO具有优良的耐热性能.采用分光光度法测定聚合物中残余的磷含量,测定了最大吸收波长、绘制了磷标准曲线、考察了回流时间对聚合物中残余磷含量的影响.实验结果表明硫酸为溶剂、测定波长710 nm、当聚合物在水中回流30 h后,磷含量≤0.12%.     

取样量对润滑油中微量水分检测结果的影响

研究取样量对润滑油中微量水分测定结果的影响。基于卡尔·费休滴定法,在选定的测量条件下,用发生电极为有隔膜的自动库仑水分仪对基础油、有机热载体油、压缩机油、膨胀机油等新油和发动机油、汽轮机油、涡轮机油、压缩机油、齿轮油、液压油、导热油、船用油、电器绝缘油、风动工具油、金属加工油等在用油在0.1~2.0 g内各取9组不同质量的样品进行测定,得到了润滑油中微量水分准确测定所需的取样量。实验结果表明,新油取样量大于1.0 g,在用油取样量在1.0~1.5 g范围内,可以准确测定润滑油中微量水分含量。测定结果的相对标准偏差为0.83%~3.51%(n=10),样品加标回收率为95.0%~103.0%。在选择的取样量下,该方法具有良好的精密度、准确度,可连续测定多个样品,满足测定需求。     

铁粉还原库仑法测定钛

本文首次提出以铁粉作还原剂测定钛的库仑方法。在高纯氮气保护下,利用铁粉和硫酸反应后生成的新生氢将钛(Ⅳ)还原为钛(Ⅲ),后者再用恒电流库仑法电生铁(Ⅲ)进行滴定。     

氢化物发生—电加热原子吸收测定高纯铅中砷

铅是工农业生产中一种重要原料 ,高纯电解铅的纯度虽然优于 99.99% ,但一些痕量杂质元素的存在仍严重影响铅的质量 ,检测这些杂质元素的含量是铅生产工业中重要环节。目前 ,高纯电解铅中砷的测定一般采用光度法 ,此法较繁琐而且灵敏度低。本文通过试验 ,提出了用氢化物标准加入原子吸收光谱法 ,以碘化钾和硫脲作还原剂和掩蔽剂测定高纯铅中砷。该法灵敏度高 ,干扰少。标准加入可以消除基体效应等优点。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＧＧＸ 9原子吸收分光光度计ＷＨＧ 10 2Ａ2流动注射电热石英管原子化氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )碘化…     

萃取色层法分离高纯氧化钇中重稀土元素

测定高纯氧化钇中14个稀土杂质时,萃取色层法是一种有效的分离手段,作者继P-507萃取色层法分高纯氧化钇中轻稀土元素(La—Gd)之后,又采用N-263为固定相,硫氰酸铵溶液为流动相,研究了高纯氧化钇中重稀土元素(Tb—Lu)的分离条件。在本文确定条件下,分离周期约2.5小时,富集倍数>8×10~3倍,加入试验的回收率为90—102％,用于光谱测定的相对标准偏差为±7.0—±13.2％,方法简便、准确、快速。仪器:     

建筑材料中甲醛含量的柱内衍生HPLC法测定

选用偏二甲肼作柱内衍生剂,利用甲醛与偏二甲肼能在适当的pH值条件下生成有较强紫外吸收的偏二甲腙的实验原理,建立了内墙涂料和胶牯剂中甲醛的柱内衍生高效液相色谱测定方法。实验讨论了甲醛与偏二甲肼反应的机理、pH值对亲核加成反应的影响,估算了流动相的pH值范围为2相似文献