流动注射分析法测定废水中的氰化物

建立流动注射分析法测定工业废水中氰化物浓度的方法。水样及试剂在蠕动泵的作用下进入管道,先后经过蒸馏模块与化学模块,最后进入检测模块得出系统处理后的数据。通过对实际样品和标准样品的分析得出该方法的检出限为1.55μg/L,相对误差小于5%。氰化物质量浓度在0~500μg/L范围内与信号值呈良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 9。测定结果的相对标准差为0.1%~3%(n=4),加标回收率为93.3%~102.0%。该方法实现了自动进样、在线蒸馏,具有分析速率快、试剂耗量少等优点,可用于水和废水中总氰化物的测定。     

连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量北大核心CSCD

提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法。2.00 g杏仁样品经25 mL 0.05 mol·L^(-1)硫酸溶液涡旋1 min,浸泡10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L^(-1)氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至50 mL。取上清液,经0.45μm滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量。结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在0.002~0.200 mg·L^(-1)内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0175 mg·kg^(-1)。取3份样品,每个样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为97.6%~105%。方法用于分析10份杏仁样品,氰化物的检出量为10.6~56.4 mg·kg^(-1),平均值为32.3 mg·kg^(-1),挥发酚的检出量为14.7~54.8 mg·kg^(-1),平均值为31.9 mg·kg^(-1)。方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题。     

干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中的铅

建立了干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中铅含量的方法。优化的实验条件:铁氰化钾含量为0.4%,草酸含量为0.04%,硼氢化钠–氢氧化钠溶液含量为2.0%,盐酸溶液(1∶1)的加入量为0.8 m L。铅的质量浓度在10~140μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 7,方法检出限为4.2μg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.06%~1.87%(n=10),加标回收率为95.6%~98.9%。该方法测定结果准确,灵敏度高,可用于颗粒饲料中铅含量的检测。     

碱法提取–流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚

采用流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚含量,并研究前处理过程对实验结果的影响.20 g新鲜土壤样品中的挥发酚用200 mL 10 g/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液过滤后采用流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚含量.挥发酚的质量浓度在0～1.00 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0....     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蓝晶石中的三氧化二铝

建立测定蓝晶石中三氧化二铝的电感耦合等离子体发射光谱法。样品采用氢氟酸–硫酸、盐酸–硼酸预处理,然后用氢氧化钠–过氧化钠混合熔剂熔融。以稀氢氧化钠溶液提取,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。在优化实验条件下,三氧化二铝的质量浓度在0~10.00μg/mL范围内与发射光强度呈良好的线性,r=0.999 4,检出限为4.63μg/g;测定结果的相对标准偏差为0.11%~0.30%(n=12),标准物质测定结果的相对误差为0.14%~0.26%,加标回收率为97.58%~100.19%。该方法操作简单,解决了蓝晶石矿物难熔问题,可应用于蓝晶石中三氧化二铝的测定。     

离子色谱法测定气体中痕量二氧化硫

建立了测定气体中痕量二氧化硫的离子色谱法。采用氢氧化钠–过氧化氢溶液为吸收液,将气体样品中痕量二氧化硫转化为硫酸根离子,以离子色谱法测定硫酸根离子,从而得到气体中二氧化硫含量。二氧化硫气体含量在1~100μL/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9。二氧化硫的检出限为0.1μg/L,测量结果的重复性小于2%(n=6),测定标准样品的回收率在98.1%~99.6%之间,准确度优于对照方法。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜

建立火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜含量。采用硝酸–酒石酸溶解样品,并以其为测定溶液介质,检测波长为324.7 nm,以水为参比,采用空气–乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定。在优化的实验条件下,铜的质量浓度在0.10~2.50μg/m L范围内与吸光度有良好线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.01μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.0%~3.0%(n=11),样品加标回收率为97%~102%。该方法具有灵敏度高,干扰少,重现性好等优点,适用于铜含量在0.001%~0.50%之间的粗锌中铜的测定。     

正己烷萃取–连续流动光度法测定含油废水中的氰化物

建立在线蒸馏–连续流动分析仪检测含油废水中氰化物的分析方法。水样在p H12的碱性条件下,以正己烷为萃取溶剂两次萃取净化,去除废水中的油类干扰物。氰化物的质量浓度在0.005~0.500 mg/L范围内与响应峰高呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.000 9 mg/L;对水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在85.0%~110.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.3%~5.6%(n=6)。该方法样品前处理简单、重现性好、检出限低,适用于含油废水中氰化物的测定。     

平头pH电极用于流动注射-电位滴定法测定碱溶液的浓度

以盐酸溶液为滴定剂,采用流动注射-平头pH电极测定强碱(如氢氧化钠溶液)及弱碱(如氨水)溶液的浓度。选择流动注射分析系统的工作参数为:①混合管长度40 cm;②载流盐酸溶液浓度1.027×10-3mol·L-1;③样品进样量310μL;④流速0.82 mL·min-1。结果表明:氢氧化钠和氨水的峰面积、峰高和半峰宽均与其浓度的对数值在一定的范围内呈线性关系。方法用于实际样品分析,滴定灵敏度比手工滴定方法的灵敏度高10倍,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~1.8%之间。     

HPLC法快速测定熟肉制品中10种食品添加剂

建立了熟肉制品中10种食品添加剂的高效液相色谱分析方法。以乙醇–氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分离柱,20 mmol/L乙酸铵–甲醇为流动相进行分离测定。10种目标化合物的质量浓度在1.0~200.0 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好(r0.999),在20.0,500.0,1 000.0 mg/kg的添加水平下,10种目标化合物的平均加标回收率为82%~104%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=6),方法的检出限为1.0~5.0 mg/kg(S/N=3)。该方法简单、快速、准确,适合于熟肉制品中食品添加剂的检测。     

高效液相色谱法分析氰戊菊酯微乳剂、水乳剂

采用异丙醇提取微乳剂型和水乳剂型氰戊菊酯样品中的有效成分氰戊菊酯,以正相高效液相色谱法测定氰戊菊酯含量。样品提取后用流动相定容,经0.45μm针式有机滤膜过滤,通过lnertsil SIL–100A硅胶色谱柱进行分离,以正己烷–乙酸乙酯(体积98∶2)作为流动相,流量为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为30℃,外标法定量。氰戊菊酯的质量浓度在0.8~4.0 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 6,检出限为10μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率在89.2%~98.6%之间,测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=6)。该方法快速、简单、准确,可用于批量样品的氰戊菊酯成分定量定性检验。     

液相色谱–质谱法测定血清中左乙拉西坦含量

建立测定血清中左乙拉西坦浓度的液相色谱–质谱方法。血清样品用甲醇提取,离心分离除去蛋白,采用液相色谱–质谱法测定其中左乙拉西坦的含量。流动相为甲醇–0.1%甲酸(体积比为80∶20),色谱柱为Agilent C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)。左乙拉西坦含量在1 000~100 000 ng/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r2=0.999,检出限为10 ng/m L。测定结果的相对标准偏差为0.93%(n=6),样品加标回收率为99.4%~101.3%。该方法具有较高的灵敏度、准确度和良好的精密度,适合血清中左乙拉西坦含量的测定。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定饮用水中微囊藻毒素

建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。     

蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中的黄芪甲苷含量

采用蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中黄芪甲苷的含量。黄芪饮片分别用甲醇和正丁醇提取,以Na OH溶液洗涤,蒸干,再用甲醇溶解,采用Agilent SB–C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离测定,流动相为乙腈–水(32∶68),流量为1.0 m L/min,漂移管温度为80℃。方法检出限为1.5μg/m L,黄芪甲苷溶液的质量浓度在2~12μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好(r2=0.999 6),测定结果的相对标准偏差为0.65%(n=6),平均加标回收率为99.6%。该方法稳定可靠,可用于黄芪药材及其生物制品中黄芪甲苷含量的测定。     

浓硫酸预蒸馏-连续流动分析法测定固体废物中总氰化物

固体废物样品过筛后用浓硫酸蒸馏处理,馏出液用SKALAR SAN++型连续流动分析仪进行分析,测定固体废物中的总氰化物含量。在最优条件下,馏出液中氰化物的质量浓度在0.00～100.00μg/L范围内与吸光度线性相关,相关系数为0.999 9。该方法检出限为0.08 mg/kg,固体废物样品测定值的相对标准偏差为3.3%～9.1%(n=6),加标回收率为97.0%。该方法适于测定固体废物中的氰化物含量。     

高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物的方法。选用Poroshell 120 SB–C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)为分离柱,以水–乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流量为1.5 mL/min,柱温为50℃,进样体积为10μL,采用紫外检测器检测,检测波长为360 nm。13种醛酮类化合物的质量浓度在0.05~2.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.9998,方法检出限为0.16~0.47μg/m³。空白样品加标回收率为97.2%~101.1%,测定结果的相对标准偏差为0.5%~4.3%(n=6)。该方法分析速度快,准确度和灵敏度高,精密度好,适用于环境空气中醛酮类化合物的快速测定。     

离子色谱法测定乳粉中的高氯酸盐

建立了乳粉中痕量高氯酸盐的固相萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜+RP柱净化,AS20阴离子分析柱(150mm×4.0mm)分离,流动相为氢氧化钠溶液(30~70mmol/L),流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4~20μg/L内具有良好的线性关系,相关系数0.999 8,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%~108%。测定了41个乳粉中的高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐的方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。     

石墨消解–原子荧光法测定土壤中的汞和砷

采用石墨消解法对土壤样品进行预处理,用原子荧光光度法测定样品中汞和砷的含量。汞的质量浓度c在0.00~1.00μg/L范围内与荧光强度I线性相关,回归方程为I=849.47c–22.356,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.001 8μg/g。砷的质量浓度在0.00~10.00μg/L范围内与荧光强度线性相关,回归方程为I=107.22c–28.994,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.009 9μg/g。实际土壤样品5次平行测定汞和砷的相对标准偏差分别为6.2%~15.2%,0.8%~9.9%,用本法对黄土标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。     

柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物的含量北大核心CSCD

提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计,下同)含量的方法。取样品2.0000 g,加1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液约60 mL,混匀,超声提取20 min,冷却至室温后用1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液定容至100 mL,过滤。取5 mL续滤液置于顶空瓶中,加入17%(体积分数)磷酸溶液200μL,混合后加入10 g·L^(-1)氯胺T溶液200μL,于55℃衍生30 min。以DB-624UI毛细管色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定所得溶液中氰化物的含量。结果显示:CN-的质量浓度在200μg·L^(-1)以内与对应的氰化物衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法与国家标准方法GB 5009.36-2016中分光光度法进行对比,两种方法所得测定结果基本一致,无显著性差异。方法用于实际样品分析,结果显示坚果和梅类食品中都检出氰化物,建议将氰化物添加到GB 2762-2022的食品中污染物限量名录中,对其进行严格控制。     

连续流动-分光光度法测定固体废物中氰化物浸出毒性的研究

建立了一种利用连续流动-分光光度法测定固废中氰化物的浸出毒性的方法,当氰化物浓度在0~200μg/L范围内,校准曲线的相关系数r为0.9998;方法的检出限可以达到0.33μg/L;不同浓度样品测定的相对标准偏差低于2.6%,实际固体废物样品加标回收率为96%~103%,方法精密度良好并且准确度较高;通过实际样品测定结果比对,证明方法与传统国家标准方法测定结果有着较高的吻合度,具有良好的应用前景。