二甲苯精馏塔塔底油及C9粗芳烃的毛细管气相色谱分析

〕用高分辨气相色谱法研究了C6-C12芳烃在OV－101和PEG-20M柱上的保留行为,测定了对二甲苯精馏塔塔底油及C9粗芳烃中烷基取代苯在OV-101柱上的保留指数及百分含量,并与文献值[2]进行了比较。     

麻黄碱对映异构体的柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分

建立了一种用柱前手性衍生化－反相高效液相色谱法分析麻黄碱对映异构体的方法;以（一）－氯化酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂,（－）－麻黄碱与（＋）－麻黄碱衍生化后生成－对非对映异构体,选用Hypersil C18柱,以乙腈-水－乙酸－三乙胺（体积比29：20：0．2：0．01）为流动相,在254nm下检测,色谱经分经电喷雾离子阱多级质谱分析验证;非对称异构体色谱峰的保留时间分别为17．1min和18．3min,分离度为1．6;该法操作简单、快速、重现性好,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究。     

基于分子相互作用力场分析的多氯代二苯并二嗯英定量结构-色谱保留关系

提出了基于分子相互作用力场（MIF）、应用偏最小二乘（PLS）与多区组偏最小二乘（MBPLS）分析相结合，建立并检验多氯代二苯并二嗯英（PCDD）定量结构一色谱保留关系（QSRR）模型的研究方法。分别以表征van der Waals、氢键和疏水效应的C3、H和DRY探针，计算75种PCDD的分子相互作用力场，并与其气相色谱Kovats保留指数进行PLS与MBPLS分析，建立了拟合与预测效果良好的QSRR模型。其中MBPLS模型相关系数r^2为0．998；交叉验证的相关系数q^2为0．994。采用投影变量重要性方法判断了各种效应在PCDD色谱保留中的贡献。结果表明：van der Waals作用的影响最大，其次为疏水效应，而氢键效应影响较小。     

氢化物发生-冷阱捕获-色谱分离-原子吸收法测定天然水中砷的形态

研究建立了氢化物发生－冷阱捕获－色谱分离－原子吸收方法测定天然水中四种主要砷形态。测试系统自行组装，色谱住填料采用ChromosorbGAW－DMCS（粒径0．3～0．45mm），其上涂布3％OV－101。方法的检出限以砷计分别为：As（V）0．51ng，As（Ⅲ）0．43ng，MMA0．38ng，DMA067ng；12ng砷标准偏差As（Ⅴ）4．21％，As（Ⅲ）3．56％，MMA3．23％，DMA5．46％。在0～50ng砷量范围标准曲线线性关系良好。该法适用性广，已用于湖水、河水、海水和地下水等不同水样神形态测定，加标回收率93．5％～104．9％。给出了上述水样四种砷形态的分析结果。     

烟草中氨基甲酸酯农药残留量在卷烟烟气中捕集转移率的测定

用Florsil小柱固相萃取分离纯化、气相色谱定性定量同时测定卷烟中5种氨基甲酸酯类农药（西维因、叶蝉散、速灭威、呋喃丹、灭多威）在卷烟烟气中的捕集转移率（CSE）。用OV－101毛细管色谱柱为分离柱,FID（火焰离子检测器）检测。5种农药在12min内得到很好分离。线性范围1－25mg/L,检出限11－16ng。CSE分别为4．3％－10％。     

饱和醇结构-保留定量相关的人工神经网络模型

以拓扑指数为结构描述符，用基于Levenberg-Marquardt优化的BP神经网络建立了醇类化合物的结构与色谱保留值的相关性模型，用于未知醇类化合物在SE－30和OV－3两根色谱柱上保留指数的同时预测，其学习速率优于文献中普通BP神经网络法，预测准确度与普通BP神经网络法接近，但优于多元线性回归法，因而是一种较好的预测有机化合物气相色谱保留指数的方法。     

网格搜索法优化毛细管气相色谱线性程序升温

 用一种新的计算程序进行毛细管气相色谱线性程序升温的优化。在OV 10 1固定相上对 2 1种Kovats保留指数为 6 0 0～ 10 0 0的组分进行了自动寻优工作 ,并分别在起始温度为 2 5℃和 30℃的线性程序升温条件下取得了较好的结果。这种优化方法不但节省了计算时间 ,而且在对计算程序进行适当修改后 ,可以用于多阶程序升温的优化工作。     

氟比洛芬对映异构体的手性衍生化反相高效液相色谱拆分及质谱鉴定

以二氯亚砜和R-（＋）-1．（1-萘基）乙胺为手性衍生化试剂,建立了一种柱前衍生化反相高效液相色谱法分析氟比洛芬对映异构体的方法。选用C18柱,以乙腈-50mmol／L磷酸二氢钾溶液（体积比75：25）为流动相,在254nm检测,非对映异构体色谱峰的保留时间分别为5．6和6．2min,分离度为2．0,检出限为12μg／L（S／N=3）。并经液相色谱-电喷雾离子阱质谱实现了衍生物的分离与鉴定。其衍生化产物稳定,方法灵敏度高,重复性好,可用于氟比洛芬及其对映异构体的药理学立体选择性研究和药品质量控制。     

石脑样品的族组成分析

用气相色谱以程序升温方式分析了石脑油,并将各组分程序升温保留时间转移为恒温保留指数。以各组分在OV－1和SE－54固定相上、同一柱温下的保留指数差及在各柱上的温度系数为3因素进行斜交因子分析和本征矢量旋转,给出了石脑油样品的族组成值,经色谱－质谱仪分析验证了结果的正确性,为石脑油样吕的族组成分析提供了一种新方法。     

氨基酸的咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生高效液相色谱分析

采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑－9－乙基氯甲酸酯（CEOC）对氨基酸进行柱前衍生，并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱（HPLC）分析；在Hypersil BDS C18柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离，衍生物的激发和发射波长分别为λex=293nm,λem=365nm,当衍生化缓冲液pH为9．0，衍生试剂总量（摩尔数）为氨基酸总量的4倍时，衍生化产率最大，平均检出限可达22．8fmol。     

C4～C10烃类在OV-101柱上的保留指数

 〕使用高效石英毛细管柱，测定了直馏汽油中C～Co烃范围内一百多种链烷、环烷、芳烃在OV-101固定相上及50℃、70℃两个温度下的保留指数。研究了次甲基插入反应中芳烃次甲基反应产物及二次次甲基插入反应在色谱定性中的应用。讨论了影响保留指数重复性的主要因素如死时间测量、温度、柱效率、柱类型等。对烃分子结构与保留指数进行了关联。     

HPLC法测定鸡精中谷氨酸钠的含量

以邻苯二甲醛与谷氨酸钠中的氨基进行柱前在线衍生化反应,采用C18色谱柱分离、荧光检测器（激发340nm,发射450nm）进行测定,建立了柱前衍生反相高效液相色谱测定鸡精中谷氨酸钠含量的方法。该方法相对标准偏差为0．69％,加标回收率为99．1％～101％,在0．10~50．0mg／L范围内,谷氨酸钠的峰面积和浓度之间的相关系数为0．9999,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为1．22％和0．71％,鸡精中谷氨酸钠定量下限为0．2μg／g。     

同位素稀释气相色谱-谱法快速测定酱油中3-氯-，2-二醇量

采用同位素稀释气相色谱－质谱联用（GC－MS）法，快速测定酱油中3－氯－1，2-丙二醇（3-MCPD）的含量。试样中加入3－氯－1，2-丙二醇的氘代同位素作为内标，经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中，以乙醚洗脱，洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化，衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑。GC-MS采用选择离子监测（SIM）模式进行定性定量分析。结果表明，本方法的添加回收率为95．0％－101．0％；相对标准偏差为3．2％～4．8％；检出限达到0．010mg／kg。本方法步骤简单，溶剂用量少，定性定量准确可靠。可快速测定酱油等调味品中3－氯－1，2-丙二醇的含量。     

气相色谱保留指数定性方法研究进展

综述了程序升温气相色谱保留指数,I^T与Kovats恒温保留指数,之间的关系、I^T的标准化和重现性问题以及定量结构保留指数关系(QSRR)研究进展;对于应用特殊检测器和极性柱定性、对多环芳烃和多氯联苯类物质利用保留指数定性的情况,选择非正构烷烃类同系物作为参考标准时准确性大为提高,比较了由此得到的保留指数与Kovats保留指数的关系;展望了利用保留指数定性的前景。     

气相色谱法测定药物中间体2-乙酰噻吩

建立了在5％ OV－7／Chromosorb W-AW DMCS气相色谱柱上分离和测定药物中间体2－乙酰噻吩的方法，在选定的选定的色谱条件下，2－乙酰噻吩与内标物草酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果，以草酸二乙酯为内标物时，2－乙酰噻吩的质量校正因子（fw.A=0.63)相当稳定，当2－乙酰噻吩与草酸二乙酯的质量比（X）为0．02－1．82时，2－乙酰噻吩与草酸二乙酯的峰面积比（Y）与其质量比（X）之间具有较好的线性关系，其线性回归方程为Y＝1．491X＋0．0577，相关系数r=0.9984，方法的相对标准偏差为1．81％，回收率为96．96％－98．36％。     

混合烷基开管电色谱柱的制备和评价

利用溶胶－凝胶（Sol-Gel）技术制备了混合烷基开管毛细管电色谱柱（C8－C13OT－CEC），并考察了其电渗流行为和电色谱性能。研究了流动相中甲醇含量对芳香族中性化合物保留的影响。发现C8－C18OT－CEC柱体现反相分配机理。5种芳香族化合物和4种苯同系物在C8－C13OT－CEC柱上分离良好，同时还考察了分离电压和柱内径对柱效的影响，结果表明高的电压和较小的柱内径能提高柱效。     

使用限进介质色谱柱的柱切换高效液相色谱法直接进样测定大鼠血浆中舒必利

提出一种直接进样测定大鼠血浆中舒必利浓度的高效液相色谱方法,使用限进介质色谱柱作为预柱在线去除血浆蛋白后,将舒必利通过柱切换转移到分析柱中进行分析。限进介质色谱柱为CAPCELLPAKMFSCX阳离子交换柱（20×4．0mmi．d．,5μm）,分析柱为Kromasil C18柱（150×4．6mm i．d．,5μm）,限进介质柱预分离时流动相为PH=6．88的50mmol／L磷酸盐缓冲液乙腈（100：5,V／V）,切换后分析流动相为PH=6．83的50mmol／L磷酸盐缓冲液-乙腈（100：10,V／V）。流速均为1mL／min,检测波长为240nm。该方法检出限为17ng／mL,定量限为50ng／mL。舒必利在50～1400ng／mL之间线性良好（r=0．9997）,高中低浓度的日内、日间相对标准偏差分别为1．5％～4．2％及2．0％～5．2％,方法回收率为98．8％～104．1％．     

反相离子对液相色谱分离—柱后衍生化学发光检测痕量金…

报道了反相离子对液相色谱－柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、铁（Ⅲ）及铬（Ⅲ）。利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂，加入适量的十二烷基磺酸钠作对离子试剂，研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响。测定线性范围分别为（ｇ／ｍＬ）：Ｃｒ（Ⅲ）５．０×１０＾－９～１．０×１０＾－５；Ｆｅ（Ⅱ）２．０×１０＾－９～１．０×１０＾－５；Ｆｅ（Ⅲ）８．０×１０     

反相高效液相色谱法测定氟离子

１引言本文建立了反相液相色谱测定氟离子的方法，与分光光度法相比，可将含氟络合物与试剂分离开，大大提高了测定的灵敏度和选择性。测定条件为Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（６×１５０ｍｍ５ｕ）；流动相：甲醇－水（１８：８２）；流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；柱温：３５℃；检测波长：５６６ｎｍ。线性范围０．０５０～１．０ｍｇ／Ｌ；相关系数ｒ＝０．９９９１；检测限为０．００１ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．９％～２．７％；回收率为９７％～９８％。本方法初步用于矿泉水和食盐等样品的测定，均取得较好的效果。２实验部分２．…     

铁(Ⅱ)-4(5-溴-2-噻唑偶氮)邻苯二酚-乳化剂OP三元胶束络合物的分光光度研究

1引言小（5一仅一2一喷吐偶氛）邻苯二酚（简称5－Br－TAPC）是笔者合成的新有机试剂，迄今未见文献报道。由于在TAPC的喷吐环上引入了助包团一Br，故与铁（I）形成的络合物的人．二红移，最佳显色酸度酸移，显色反应的灵敏度和选择性提高。利用该显色体系所建立的水中痕县铁的测定方法简便、快速、准确，取得了满意的结果．2实验团分2．且主要试剂和仪器铁标准溶液：10．00ms／L；5－Br－TAPC（自制）乙醇溶液：1．00X10‘mol／L；抗坏血酸（AR）水溶液（新鲜配制）：0，5％；硼砂（AR）缓冲溶液：0．05mol／L（PH9．2）；乳化…