乙酸除铋火试金法测定粗铋中的金银含量

建立了用乙酸分离粗铋中铋-火试金重量法测定粗铋中金和银含量的方法。首先把粗铋焙烧氧化,然后用乙酸溶解粗铋的氧化物,过滤除去铋,消除铋对火试金法的干扰,将沉淀物灰化后,配料、高温熔融,熔态的金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣,将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。方法准确度高,精密度好,金的加标回收率为99.2%～101%,银的加标回收率为98.2%～99.7%。能很好地满足粗铋中金、银的测定。     

含大量可溶硅试样中金的原子吸收法测定

原子吸收法测定矿石中金是比较常见的分析方法。但在试样中含有大量可溶硅,由于采用王水分解,在溶液中易出现大量硅酸沉淀.对金的测定造成困难。本文利用在溶样时稀释试液体积,用有机溶剂萃取溴化金的办法使金与其它元素很好分离,方法的再现性较好;溶液中含有大量铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌等干扰元素。经萃取后不干扰金的测定;大量硅酸沉淀对金的测定有影响,但将溶液体积稀释后即使含有大量硅酸沉淀,对金的吸附也很少,不干扰测定。方法适用于含0.10克/吨以上金的矿石分析。主要试剂与仪器王水(1+1):新鲜配制;金标准溶液:1毫升含100微克金;WFX-10型原子吸收分光光度计。波长2428(?);狭缝宽度0.2mm;     

活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金

建立了活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金量的分析方法。讨论了称样量、溶样条件和活性炭的灰化程度对金量测定的影响,并且对火焰原子吸收光谱法与火试金法测定粗硒中的金量做了比较。火焰原子吸收光谱法和火试金法测定的相对标准偏差分别为1.3%~5.9%和0.91%~7.8%;加标回收率分别为93.1%~100.7%和94.8%~102.2%。结果表明,方法有较好的精密度和准确度,并且具有较强的实用性。     

双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金

建立了双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中痕量金的方法。以王水溶解样品,泡沫塑料吸附,10 g/L的硫脲溶液解脱,2%抗坏血酸作为基体改进剂,用双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金。该方法仪器分析时间由65 s缩短到32 s,提高了工作效率,方法标准曲线线性相关系数为0.999 8,检出限为0.045 ng/g,测定结果的相对标准偏差为4.1%~6.9%(n=7),标准样品测定值与推荐值的相对偏差小于3.24%。该法适合批量化探样品中金的测定。     

泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量

试样用王水分解,金在10%-20%王水介质中被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集,然后用2%硫脲加热解脱被吸附的金,直接用火焰原子吸收分光光度计测定。     

简易分离贱金属快速原子吸收法测定金

原子吸收法作为一种测试手段六十年代即广泛应用于贵金属分析,特别是金、银的测定。一般矿样经王水分解后只需简单的溶剂萃取即可测定0.5克/吨以上的金。有人曾用MIBK(甲基异丁基甲酮,下同)萃取原子吸收法测定过贫矿中0.0x克/吨的金,但在分析中等含量样品时常因铁等的影响引起偏高。虽然有人推荐用盐酸洗涤有机相,但当样品组份复杂、金含量高时效果亦不甚好。火试金或共沉淀结合溶剂萃取的原子吸收法对于大批样品的例行分析又嫌操作冗长。     

火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜铅铁钙

试样以盐酸和硝酸分解，残渣经回升并入原溶液，在稀盐酸介质中，用火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、铁和钙，回收率在95.0%～105.0%,RSD分别为1.7%,1.9%,1.9%和4.2%。     

苄基十四烷基二甲基氯化铵(Zeph)在贵金属分析中的应用——Ⅰ.Zeph萃取富集、石墨炉原子吸收法连续测定矿石中微量金、铂、钯

本文发现Zeph在酸介质中,能定量萃取微量金、铂、钯,从而与大量的铁、铜、钴、镍、铬(Ⅲ)、钙、镁、铝、铅等元素分离。有机相可直接用石墨炉原子吸收法连续测定。该法可用于富集和测定矿石中xx～0.00x克/吨的金和钯,xx～0.0x克/吨的铂。矿石中常见的30种金属离子不干扰测定。操作较简便、快速,精密度和准确度满意。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量铅

经清洗、粉碎并烘干的试样在微波炉中用浓硝酸及过氧化氢消化。所得溶液蒸缩至1~2 mL后定容为10 mL,分取适量作AAS测定。以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,K2HPO4为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅。铅的质量浓度在0~50.0μg.L-1范围内呈线性,检出限为1.60μg.L-1,回收率为92.2%~108.2%。     

在酒石酸存在下原子吸收光谱法直接测定锑精矿中铅

拟定了锑精矿中铅的原子吸收光谱测定方法。用盐酸分解试样,在稀硝酸介质中,加入酒石酸络合锑,避免锑的水解,然后直接火焰原子吸收光谱法测定铅。该方法比过去常用的溶剂萃取二苯磺腙比色法和化学光谱法更简便、快速,用于实际试样的分析已获得满意的结果。分析步骤称取0.1～1克试样,置于100毫升烧杯中。以少量水润湿,加入10毫升盐酸,低温加热5～10分钟,以分解试样並赶尽硫化氢,取下。加入3毫升硝酸,低温加热蒸至2毫升左右(注意防止飞溅),取下。趁热加入5毫升20%的酒石酸溶液,待冷至室     

石墨炉原子吸收法测定岩石中锡

石墨炉原子吸收法测定锡多用于金属试样分析。池田等曾以镧作共沉淀剂,在氨性介质中使锡共沉淀,然后于1N硝酸中,利用镧的增感效应,以石墨炉原子吸收法测定了金属锌和铜中锡。本文拟定了石墨炉原子吸收测定岩石中锡的方法,以钼酸铵作添加剂,不仅可以增强待测元素锡的吸收信号,还可以抑制某些共存元素的干扰,可不经分离直接测定岩石试样中0.2～0.00005%的锡。方法简便,精密度和准确度均令人满意。本方法也可应用于生物组织及其它试样中锡的测定。     

氯化铵焙烧结合二苯硫脲泡塑富集-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定锑金矿中的金

建立氯化铵焙烧结合二苯硫脲泡塑富集-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定锑金矿中金的方法。使用泡塑分离富集锑金矿中的金,对影响测定结果准确度的因素进行了系统的分析,采取分两次加氯化铵焙烧试样、二苯硫脲泡塑分离富集金的方法处理样品,然后用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定金的含量。方法检出限为0.015μg/g,测定结果的相对标准偏差为1.44%~2.65%(n=5),该法测定值与火法测定值基本吻合。该方法可用于各种含量的锑金矿石中金的测定,能够满足地质样品中金含量测定的技术要求。     

火焰原子吸收分光光度法测定铅精矿中高含量银

建立火焰原子吸收分光光度(AAS)法测定铅精矿中高含量银的方法。采用盐酸、硝酸低温加热分解样品,然后用15%盐酸溶液复溶,以火焰原子吸收光度计于波长328.07 nm处测定银的含量。该方法精密度为0.5%(n=11),方法检出限为0.005 3 g/t,加标回收率为99.7%～100.2%。该方法流程简单,分析结果准确,可测定中银含量达2 000g/t的铅精矿,能够满足矿山日常大批量样品快速分析的生产需要。     

活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的影响因素探讨

金在新一轮找矿突破战略行动矿产分析中占有重要的地位,采用活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物样品中金的分析方法已被广泛应用。然而其分析条件的影响因素较多,在测定过程中活性炭的用量、灰分的大小、吸附层的设计以及洗涤液溶液温度等因素对测定结果的准确性具有重要影响。试验分别以活性炭用量、不同灰分值、吸附层数以及洗涤溶液的温度为变量,对金分析标准物质GBW(E)070013b、GBW07297a、GBW07299a、GBW07810进行实验对比分析。结果表明,金的回收率随着活性炭用量的增加而不断提升,在0.5g后趋于稳定;活性炭灰分值越大,金元素损失越多,当灰分值小于0.05%时,回收率趋于稳定,接近99%;活性炭吸附层设计为双层和三层时,测定值的平均值与认定值的相对偏差(RE/%)和相对标准偏差(RSD/%,ｎ=6)分别为0.14%～3.22%和0.04%～3.68%,优于混合层和单层,满足岩石矿物质控标准规范中正确度和精密度的要求;抽滤洗涤热溶液(70℃～80℃)时,金矿石标准物质金元素的平行样的准确度和相对标准标准偏差最小,均小于2.1%,通过方法验证,测定金的正确度精密度(RSD,n=6)分别小于0.76%和3.78%,满足DZ/T 0130.3-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中岩石矿物样品化学成分分析的质量要求。该方法优化了活性炭吸附测金的试验条件,试验方法的正确度和精密度均满足要求,能满足金矿石中金的准确测定。     

氢化物原子吸收法测定镍基合金中痕量铅

原子吸收法测定铅的灵敏度较低,常常应用有机试剂萃取富集,氢化物测定铅的条件非常苛刻,存在着一定的干扰。本文用氮-氢火焰考察了酒石酸-重铬酸钾-亚铁氰化钾体系中氢化法测铅的条件及共存离子的干扰,在酒石酸-重铬酸钾、硝酸-过氧化氢及硝酸-过硫酸铵三个体系中,加入亚铁氰化钾,使灵敏度提高了12倍。为克服镍、铜、铁等共存元素对测定的影响,采用硫酸锶共沉淀法进行分离,成功地测定了高温合金中的铅。方法适于镍基合金中0.0001—0.002%铅的测定,检出限为0.014微克/毫升;测定0.0005%的铅,变异系数为12.6%。一、仪器与试剂WFX-1A型原子吸收分光光度计;本所自制AHG-1型半自动氢化物装置。     

火焰原子吸收光谱法测定高铋铅中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铋铅中铜含量的方法。研究了多种溶样方法,最终采用硝酸-酒石酸溶解试样,在硝酸(10%)介质中以火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜量,加标回收率在99.4%~105%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于3.5%。方法操作过程简单,精密度高,回收率良好,能够较好地满足分析检测的要求。     

双硫腙修饰纳米TiO2分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量金属离子

建立了双硫腙修饰纳米TiO2分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉、铬和铅的新方法,优化了纳米TiO2-双硫腙对试样中这3种痕量物质的吸附和解吸条件。结果表明,在pH 5.0时,镉、铬和铅可被定量吸附,静态饱和吸附容量分别为13.3、5.5、21.8 mg/g。吸附的各种金属离子可用5 mL 0.1mol/L的硝酸完全洗脱。该方法对Cd2+、Cr3+和Pb2+的检出限(3σ,n=11)分别为0.18、0.51、1.92 ng/L,相对标准偏差分别为2.8%、2.3%和1.0%,加标回收率为96%～101%。该方法已成功应用于环境水样中镉、铬和铅的测定。     

火焰原子吸收光谱法连续测定纯铅中锑铋

纯铅中锑铋含量的测定有现行国家标准但方法繁琐、费时。本法用硝酸直接溶解，在硝酸介质中用火焰原子吸收光谱法测定锑铋，获得满意的结果。     

火焰原子吸收法测定粗锡中的铜含量

本文讨论了用火焰原子吸收法测定粗锡中的铜含量的方法。试料用盐酸、硝酸、酒石酸溶解。在5%盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,波长选用324.7 nm,用原子吸收光谱法测量铜的吸光度。以工作曲线法计算铜含量。研究了仪器的最佳测量条件,元素测定的质量数以及酸度的影响等实验。方法测定结果准确、可靠,样品加标回收率在97.20%~102.00%。能满足日常检测应用。     

含锑矿石中金的原子吸收法测定

关于泡沫塑料吸附富集金的方法已有报导并应用于生产多年,方法简便、快速、准确,成本低,但试样含锑量高时严重干扰金的测定。本文采用固体氯化铵与试样灼烧除锑,试验表明,氯化铵的量要大于试样含锑量的5倍以上,在500～600℃灼烧40分钟,除锑率达99.9%以上,结果与火试金法基本相符。本法可测定矿石中0.5克/吨以上的金;如将硫脲洗脱液蒸干后以10%王水溶解,再进行测定,则可测至0.0x克/吨以上。