激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱实现黄铁矿中多元素原位成像

采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱( LA-ICP-MS)建立了单粒黄铁矿的多元素原位成像方法。在1mm×1mm的扫描区域内,获得有效计数点信息约5万个,总分析时间仅为1.5h。结果表明,此粒黄铁矿表面Fe、S元素的信号强度分布均匀,Fe/S比值数据集中,相对标准偏差仅为11.6%,这表明黄铁矿均质性较好,也表明本分析方法的稳定性较高。相对于围岩,黄铁矿表面的微量元素表现出的富集或亏损特征,可能与黄铁矿形成时的氧化还原环境和后期的次生改造作用有关。本方法将有助于LA-ICP-MS在单颗粒矿物分析中的推广应用,可为古环境、烃源岩和流体成藏等研究提供更直接、更准确的可视化实验数据。     

硫化物矿物LA-ICP-MS激光剥蚀元素信号响应

采用193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对5种天然硫化物矿物进行激光剥蚀分析, 基于不同硫化物矿物的剥蚀形貌特征和元素瞬时信号响应, 考察了硫化物矿物的元素分馏效应及激光频率、能量和激光斑径对硫化物矿物激光剥蚀行为的影响. 结果表明, 不同硫化物矿物的激光剥蚀形貌和元素分馏效应存在明显差异, 其中黄铁矿、辉钼矿和闪锌矿的剥蚀晕约为剥蚀斑径的10倍, 而黄铜矿和磁黄铁矿的剥蚀晕约为剥蚀斑径的14倍; 黄铜矿、磁黄铁矿和闪锌矿元素分馏因子(EFI)约为1.0, 其元素分馏效应可以忽略, 而黄铁矿和辉钼矿存在明显的元素分馏效应. 在对硫化物矿物的LA-ICP-MS分析中, 选择较大的激光剥蚀斑径、较小的激光剥蚀频率与激光能量可获得理想的信号强度和准确的分析结果.     

基于扫描电子显微镜-X射线能谱的矿物自动分析系统(BPMA)测定高纯石英砂中杂质矿物

杂质矿物作为高纯石英中杂质元素主要载体之一,是高纯石英砂产品中严格限定的成分,也是影响高纯石英提纯方案的关键因素,对其组成、含量及赋存特征进行准确分析测定对高纯石英砂产品质量评价、原料选择合理性判断及提纯方案制定均有重要意义。采用基于扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱（EDS）的工艺矿物学参数自动分析系统（BPMA）测定了SiO2纯度≥99.998 %（4N8）的高纯石英砂中杂质矿物的组成、含量及嵌布特征,建立了高纯石英砂中杂质矿物的分析测定方法。结果表明：样品中石英的重量百分比为99.9988 %,与高纯石英砂产品质量指标对应的SiO2纯度化学分析结果基本一致;杂质矿物主要为辉石和锆石,偶见极其微量的方解石、磷钇矿、独居石和方铅矿;石英粒度均匀,主要分布在0.020～0.208 mm之间;杂质矿物嵌布粒度较细,绝大多数杂质矿物粒度在43 μm以下,主要以微细粒矿物包裹体的形式嵌布在石英颗粒内。方法简捷高效、测量结果准确可靠,适用于高纯石英砂中杂质矿物组成、含量及赋存特征分析测定,也可以为其它高纯物料中微量杂质矿物检测提供技术借鉴。     

化学反应在发射光谱分析上的应用(Ⅱ)——同时测定岩石中W、Mo等十一个痕量元素

在发射光谱分析中应用化学反应的方法,能改善分析检出限和分析精度,在纯物质中杂质元素分析和矿物原料中痕量元素分析方面得到了相当多的应用。对反应机理、反应条件和反应剂的选择等方面作了一定的研究。在矿物原料分析中,常用的化学反应有氯化反应、碘化反应、氟化反应和硫化反应。其中以氯化反应最为有效,应用也较为广泛。本文报导了利用CuCl、NH_4Cl为反应剂,同时测定岩石土壤中W、Sn、Mo.Pb、Bi、Cd、Ga、Ge、In、Tl、Zn等十一个痕量元素的试验结果。1.反应剂混合物的选择     

氢化物-原子吸收法测定铅、锌、锡原矿和精矿及黄铁矿、铁矿石中微量锑

有色金属矿物及其精矿中微量锑的测定,一般采用孔雀绿-苯萃取光度法,此法灵敏度高、精密度好,但干扰元素多,分离手续繁,而且苯对人体有害。近年来有应用硼氢化钠还原发生氢化物-原子吸收法测定水质、土壤、农作物、岩石和硅酸盐中锑的报导。本法研究了氢化物-原子吸收法测定铅、锌、锡原矿和精矿以及黄铁矿、铁矿石中微量锑的诸条件,考察了上述矿物中常见的35种共存元素的影响。采用碘化钠预还原,以克服锑价态不同可能产生的影响。方法简便、快速、灵敏度、     

黄铁矿及其改性复合材料在水污染处理中的应用

黄铁矿因其强表面活性、沉淀吸附性、氧化还原性和较好的催化性能等在水污染处理方面具有可观的应用潜力,广泛用于污染水中重金属、有机物和各类无机盐的处理。但也因其一些固有缺陷,如极易发生团聚和比表面积较小等限制它在实际中的应用。通过形貌修饰、元素掺杂、材料负载等方法对黄铁矿进行适当改性,可以提高粒径分散性能,暴露更多功能性基团,改善电子传递能力等,从而调控黄铁矿吸附、氧化还原或催化等功能,增强污水处理能力。本文首先介绍了黄铁矿的基本情况,对黄铁矿在污水治理方面的应用现状和作用机理进行了综述,然后阐述了典型的改进方法及各自的增强机理,为黄铁矿类复合材料在环境治理领域的发展现状作了系统介绍和展望。     

ICP-AES测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb等杂质元素

研究用ICP-AES同时测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb、Te、Pb、Bi、Au、Fe、Cu和Pd杂质元素的方法.试验以酒石酸作掩蔽剂,突出解决了溶样过程中AgCl对杂质元素的吸附损失,确定了合适的分析线和折衷的仪器分析条件,9个被测元素的检出限为0.002～0.008μg/mL,相对标准偏差(n=11)为0.50%～3.6%,加标回收率为98.57%～100.5%,可用于粗银粉和银阳极板中杂质元素的测定.     

空位缺陷黄铁矿的电子结构及其浮选行为

采用第一性原理平面波赝势计算了含有空位缺陷的黄铁矿的电子结构,同时讨论了空位缺陷对黄铁矿浮选行为的影响.研究结果表明:硫空位对晶胞体积影响不大,铁空位使黄铁矿晶胞膨胀了1.29%;空位缺陷主要影响黄铁矿费米能级附近的电子能带结构,并在禁带中出现了新能级;空位的存在使黄铁矿的费米能级升高,不利于黄铁矿的浮选.另外,有效质量计算表明,空位的存在增强了黄铁矿导带底电子的定域性.Mulliken键布居分析表明,理想黄铁矿的S—Fe键的共价性大于S—S键的,空位导致周围原子的键之间的共价性增强,有利于黄铁矿浮选.综合考虑空位的存在对矿物费米能级及原子间共价性的影响,我们认为空位的存在不利于黄铁矿的浮选.     

水中矿物元素的ICP-MS分析

用ICP－MS对地下水、地表水和饮用水中的矿物元素进行了分析测定，实验证明用ICP－MS可以同时测定地下水，地表水和饮用水中矿物元素；该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求，具有多元素同时分析，样品前处理简单，干扰少，测定快速，省事省力等优点。     

高纯钨中杂质的光谱分析

钨的光谱分析通常采用载体分馏法,但测定杂质的数量和检出限尚不能满足要求。尤其一次同时测定钠、钼及砷等19个元素的方法未见报导。冶金部部颁标准试样 BYG12是用二个分析方法测定17个杂质元素,杂质总量为174ppm。苏联国家标准 TOCT14315提出两个方法:(1)不分析钠、钼,测定20个元素,杂质总量为90ppm:(2)不分析铌、钢、钛、铬、钴、铅、锡、铋及锑,测定     

Cu(Ⅱ)-CAS-CTMAB光度法测定黄铁矿中微量铜

目前常用的铜的光度测定法,摩尔吸光系数一般在10~3—10~4量级,分析某些物料时不能满足要求。因此,需要进一步探索高灵敏度的分析方法,以适应微量分析工作的要求。本文研究了Cu(Ⅱ)-CAS-CTMAB三元络合物的显色条件,并利用新亚铜灵萃取分离干扰元素,拟定了黄铁矿中微量铜的测定方法。本法具有较高的灵敏度,表观摩尔吸光系数达1.11×10~5。可测定黄铁矿中0.00x—0.x%的铜。     

ICP-AES测定金红石、钛铁矿、钛铀矿中13个元素

ICP发射光谱法的出现和应用,为岩石、矿物分析提供了新的手段。由于它具有灵敏度高、稳定性好、操作简便,并且能实现多元素同时测定等优点,因而,也是测定微量单矿物中主要、次要元素的一个比较理想的分析方法。     

ICP-AES法同时测定阴极铜中杂质元素

阴极铜是重要的工业原料,它的杂质元素含量对其品位确定是非常关键的指标,国内外有关阴极铜中杂质化学成分的测定方法大多用分光光度法和原子吸收光谱法。化学方法分析流程冗长,并用许多有机试剂,操作繁琐。ICP-AES法具有检出限低,线性范围宽,精密度好,可多元素同时测定,分析速度快等特点。本文采用ICP-AES法测定阴极铜中杂质元素,满足了生产的需要。     

高纯银中杂质的发射光谱分析——试样中伴随化合物影响的研究

高纯银中微量杂质的发射光谱测定,一般采用两种方法。一种是将金属试样作成自电极,直接进行发射光谱分析;一种是将金属试样处理为硝酸银或氯化银,然后用发射光谱测定其中杂质。本文采用硝酸银粉末直流电弧法测定纯银中微量杂质,在选定分析条件的同时,着重研究了在工作中发现的、用这种方法时试样中伴随化合物产生的影响。本文提出的消除这种干扰的方法,不仅提高了分析准确度,而且改善了很多测定元素的测定下限,一般改善半个至一个数量级。方法可同时测定高纯银中14个杂质元素,测定下限在0.3—10ppm之间。方法准确,变异系数最大不超过20%。     

X射线荧光光谱法测定钨单矿物及钨矿中的钨、锰、铁和铌

钨单矿物及钨矿中钨及其伴生元素的分析历来都采用化学法。Harris等指出:钨的比色法可靠性较差,而重量法手续冗长,成本亦高。他们在比较了各种分析手段的基础上,选定X射线荧光光谱法进行测定。笔者采用熔样法,加入适量的钡和钽作重吸收剂,并以钽作钨的内标,无须借助于数学法校正基体效应,成功地进行了钨单矿物、钨精矿及钨中矿中钨、锰、铁和铌的多元素同时测定。方法简便、快速且成本低,其准确度和精密度均可与化学法相比。     

黄、东海早期成岩过程中黄铁矿的形成史

本文对黄、东海陆架泥质沉积区中的5个岩芯进行了固相沉积物和液相孔隙水中不同形态的硫含量的测定、硫同位素组成的测定,通过分析它们之间的关系,并结合有机质和黄铁矿晶体形态等特征,阐述了在早期成岩作用阶段现代海洋沉积物中硫的成岩变化规律,进而探讨自生黄铁矿的成因。     

电感耦合等离子体化学光谱法测定石油炼制催化剂中组分及杂质

在石油工业中,催化剂的应用是提高油品质量的关键.催化剂的分析以往仅限于重量、容量.比色分析;也有使用原子吸收分光光度分析及 X 荧光光谱分析法,但由于铝基体的严重干扰使测定仅限于少数元素.我们采用电感耦合等离子体化学光谱分析法对重整、加氢精制、加氢裂解等催化剂中的主要组份及杂质元素进行了同时测定,取得了良好的效果,已作为监控手段.     

中子活化分析法测定金属镓中痕量杂质元素

中子活化分析法具有灵敏度高、准确度好、精密度高的特点,而且可以避免试剂和环境污染,同一份试样可同时进行多元素分析。因此一直是高纯材料中测定痕量杂质元素最有效的分析方法之一。在国家标准高纯镓分析方法的起草工作中,为了校验其他分析方法,用中子活化分析法测定了金属镓中铁、锌、铟、汞、锡、钙6种杂质元素的含量。     

以 N_2作冷却气的小功率 ICP 发射光谱法测定钛合金中钼、钒、铬、铝、铁和钇

Ar-ICP发射光谱法测定合金成分和杂质元素以及有关N_2/Ar ICP光源研究已见诸报导。本文提出以N_2作冷却气的小功率低气流ICP-发射光谱法测定钛合金中六个元素。通过实验选定了N_2冷却ICP的最佳工作条件,进行了钛合金基体干扰,溶液酸度,K~+、NH_4~+离子对分析线的影响试验。本方法用一次溶样同时测定钛合金中四种合金成分钼、钒、铬、铝和两种杂质元素铁及钇。相对标准偏差合金成分元素为1.48～2.21％;杂质元素为3.8～6.0％。     

黄铁矿中测定硫的若干问题

用碳酸钠-氧化锌混合熔剂熔融试样,硫酸钡重量法测定黄铁矿中硫是经典方法,我们一直沿用此法。但在长期应用过程中,发现测定结果有时不稳;尤其含硫量大于15%的试样测定结果有偏低现象。为此,我们对部分试样,经过多年分析考察,找出了造成这