直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定车用汽油中铁、锰、铅的含量

为解决采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定车用汽油中铁、锰、铅含量时易出现熄火、点不燃、结果不稳定等问题,优化了稀释剂、稀释比[样品与5 mg·L^-1钴内标工作溶液(稀释剂为煤油)质量比]和定量方式,提出了题示方法。取5 g车用汽油样品,按照稀释比1∶9加入5 mg·L^-1钴内标工作溶液45 g,混合均匀后用有机物进样系统进样,在射频功率1 300 W、冷却气流量16.0 L·min^-1、辅助气流量1.1 L·min^-1、雾化气流量0.4 L·min^-1下测量238.204,257.610,220.353 nm处铁、锰、铅谱线强度,内标法定量。结果显示：3种目标元素的质量分数均在0.20～5.00 mg·kg^-1内与对应的谱线强度比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04～0.06 mg·kg^-1。对空白汽油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为93.8%～106%,重复性和再现性试验结果均在重复性限和再现性...     

超声浸提-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤有效硅的含量

针对采用标准方法LY/T 1266-1999或NY/T 1121.15-2006中的硅钼蓝分光光度法检测土壤有效硅时浸提时间长以及检测结果易受显色时间、显色温度和土壤酸度影响等问题,进行了题示研究。在塑料瓶中加入5.00 g样品和0.025 mol·L^-1柠檬酸溶液50.00 mL,盖好瓶塞,摇匀后在300 W超声功率下于30℃浸提2.0 h。浸提液用定性滤纸过滤,滤液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在射频功率1 150 W、雾化气流量0.55 L·min^-1、分析谱线251.611 nm条件下测定土壤有效硅含量。结果显示：硅质量浓度在100.0 mg·L^-1以内与响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.012 mg·kg^-1。方法用于19种不同酸度土壤标准物质的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于10%,且方法和标准方法硅钼蓝分光光度法没有显著性差异,可用于大批量不同酸度土壤中有效硅含量的准确、快速测定。     

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸含量的方法。称取酱油、食醋或超声脱气后的碳酸饮料样品0.100 0 g,加入500 mg·L^-1内标（肉桂酸）溶液0.1 mL,用水稀释至50 mL。移取10 mL上述样品溶液于萃取小瓶中,用1 mol·L^-1盐酸溶液调节溶液pH至2.5,加入0.50 g氯化钠。用丙酮超声洗涤聚偏氟乙烯中空纤维膜小段（6.0 cm）并置于磷酸三丁酯中超声浸润3 min。向中空纤维膜腔体注入50μL氢氧化钠溶液（pH 13.0）,封口后浸入萃取小瓶中,以转速1 000 r·min^-1萃取25 min。按照仪器工作条件,吸取中空纤维膜内的溶液用于HPLC分析,内标法定量。结果显示：苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.01～10.00 mg·L^-1内与其对应的目标物与内标峰面积比值呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.001,0.003 mg·L^-1;对酱油样品进行测定,日内精密度（n=6）和日间精密度（n=...     

艾士卡试剂熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定煤炭中砷、磷和硫的含量

针对标准方法不能同时测定煤炭样品中砷、磷和硫含量的问题,提出了题示方法。参考标准GB/T 3058-2019中的前处理方法,在陶瓷坩埚中加入1.5 g艾士卡试剂(由轻质氧化镁与无水碳酸钠按质量比2∶1混合而成)和约1 g煤炭样品,混匀后在上面均匀覆盖额外的1.5 g艾士卡试剂。将坩埚放入马弗炉中,升温至500℃灼烧1 h,再升温至(800±10)℃灼烧3 h。灼烧物转移至约30 mL热水中,用20 mL盐酸洗涤坩埚数次。合并上述溶液,用水定容至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析。设置仪器工作参数的射频(RF)功率为1 350 W,雾化气流量为0.45 L·min^-1,辅助气流量为0.2 L·min^-1,冷却气流量为13 L·min^-1,分析泵速为60 r·min^-1,以降低样品溶液盐分及黏度对谱线强度的影响。分别以煤炭标准物质GBW 11115a(砷和磷)和GBW 11101y(硫)为基质,采用标准加入法制作工作曲线,并采用仪器自带软件校正,所得校正曲线可直接用于标准物质和实际样品中...     

铁(Ⅲ)-硫氰酸根-乙基罗丹明B缔合体系微乳液分光光度法测定铝合金中铁

提出了微乳液分光光度法测定铝合金中铁含量的方法。在比色管中,先后加入0.5 mol·L^-1硫酸溶液3.00 mL、铁（Ⅲ）标准溶液,2 mol·L^-1硫氰酸钾溶液3.00 mL、5 g·L^-1阿拉伯树胶溶液0.8 mL、微乳液0.70 mL及1×10^-3 mol·L^-1乙基罗丹明B溶液3.00 mL使反应生成铁与硫氰酸盐的络阴离子和乙基罗丹明B的缔合物。微乳液和阿拉伯树胶对此显色体系具有显著的增溶作用。铁（Ⅲ）的质量浓度在0.026～0.36 mg·L^-1范围内与其吸光度呈线性关系。反应体系的吸收峰位于波长620 nm处,在此波长条件下测定其表观摩尔吸光率为1.08×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法用于测定铝合金试样中铁量,测定值的相对标准偏差（n=5）小于2%。     

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定特种工程塑料中24种元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定特种工程塑料如芳香聚砜(PSF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯硫醚(PPS)中铝、砷、钙、镉、汞、钡、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、锡、硒、锑、钛、钒、锌等24种元素含量的方法。取0.100 g样品,依次加入5.0 mL硝酸、0.5 mL高氯酸和1.0 mL氢氟酸,使用超级微波消解仪,预加压力4 MPa,按温度程序(最终温度280℃,保持50 min)消解样品,冷却后取出消解液,用水定容至50 mL,采用ICP-AES测定其中24种元素的含量。结果表明：24种元素的质量浓度均在0.020～1.000 mg·L^-1内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.130～5.92 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.7%～110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1 300 W,雾化气流量为0.80 L·min^-1,进样量为2.0 mL·min^-1,测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明：锡、铌的质量浓度在150μg·mL^-1以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^-1以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^-1,其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^-1;各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%～109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范...     

电感耦合等离子体质谱法测定大批量钼多金属矿中钼及4种主要伴生元素的含量

目前采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量常量元素时存在检测器信号强、稳定性差、准确度低等问题,为此优化了分析条件,提出了题示方法。取0.05 g样品,用少量水润洗,加入4 mL硫酸和8 mL硝酸的混合溶液,混匀后,于250℃加热18 h蒸干溶液,冷却至室温,用3～4 mL的10%(体积分数)硝酸溶液溶解,并用水定容至25 mL,利用自动稀释系统将样品溶液稀释100倍后采用ICP-MS测定其中Mo、W、Cu、Zn、Ag的含量,以0.6 mL·min^-1的稀释气流量来降低物理干扰。结果表明,5种元素的质量浓度在1.00 mg·L^-1内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为0.006～0.201 mg·kg^-1。方法用于分析钼矿石国家标准物质GBW 07142、GBW 07143,测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于8.0%。仪器稳定性试验表明,进行大批量长时间测试时,需及时重新更换零件和重新校正标准曲线。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地表水中的微量铅、铬、钴、铁、锰

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地表水中的微量铅、铬、钴、铁、锰元素。对地表水样品进行蒸发浓缩,利用电感耦合等离子体发射光谱法对浓缩后的样品进行检测,外标法定量。铅、铬、钴、铁、锰元素的质量浓度在0.01~2.00 mg/L范围内与发射光谱强度线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.998。铅、铬、钴、铁、锰的检出限分别为0.002 1,0.003 2,0.002 7,0.001 7,0.001 8 mg/L;加标回收率为88.4%~100.9%;测定结果的相对标准偏差小于5.0%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,检测结果准确、可靠。     

基于外管进样增强信号技术的氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅和镉的含量

考虑到市售氢化物发生-原子荧光光谱仪载气由石英原子化器内管载入，载气流量较小(300～600 mL·min^-1,测定铅和镉),产生的铅、镉荧光强度较小，因此改造了此仪器的石英原子化器中载气和辅助气的流路，将内管进样改为外管进样，同时优化了助剂及载流，并进行了方法学验证。样品经酸溶液处理后，用改造的氢化物发生-原子荧光光谱仪分析。结果显示：相较于内管进样，外管进样可将载气流量提升至1 000～1 400 mL·min^-1,载带的氢化气更多，氢化气和氢气混合气能更快地与石英套管上端的加热炉丝接触而点燃；内管输入辅助气(氩气),会将氢火焰焰炬向上适度抬升，形成的焰炬更稳定，体积也更大。以铁氰化钾和镉增敏剂作助剂，可以显著增强铅、镉荧光强度；以水替代传统稀酸作载流，交替进样时试验空白中铅、镉荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.0%,适用于小批量样品检测；铅、镉标准曲线的线性范围分别在10.00μg·L^-1和0.50μg·L^-1以内，检出限(3s/k)分别为3.5μg·kg^-1     

气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃的含量

建立了气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃（PAHs）含量的方法。在1 g样品中加入40 mL甲苯,于60℃水浴中超声提取80 min,取2 mL样品溶液,采用硅胶固相萃取柱（6 mL/2 g）净化,经5 mL甲苯洗脱,收集洗脱液于试管中,氮吹至近干;再加入2 mL 0.1 mg·L^-1的内标溶液,在离子源温度为280℃,选择离子监测（SIM）模式下进行测定,内标法定量。结果显示：18种PAHs标准曲线的线性范围均为0.005～1.000 mg·L^-1,检出限（3S/N）为0.05～0.10 mg·kg^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,18种PAHs的回收率为90.0%～104%,测定值的相对标准偏差（RSD,n=7）为1.0%～7.5%。     

微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬合金铸铁中铬、锰、硅、磷

建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬合金铸铁中的铬、锰、硅、磷4种元素的分析方法。以盐酸–硝酸–氟酸(体积比为6∶2∶1)混合酸为溶剂,采用程序升温微波消解法分解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件：激发功率为1 300 W,等离子气流量为12 L/min,雾化气流量为0.7 L/min,辅助气流量为1.0 L/min。标准曲线外标法定量。铬、锰、硅、磷的质量浓度分别在150～200、0.02～10.0、0.05～10.0、0.07～0.5 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7。锰、硅、磷元素的检出限分别为0.002%、0.005%、0.007%。样品加标回收率为97.7%～104.5%,测定结果的相对标准偏差均为0.29%～1.31%(n=7)。该方法快速、准确,满足高铬合金铸铁中铬、锰、硅、磷的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜和锰

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜和锰元素的含量。选择盐酸-硝酸水（3+1+4）溶液及硫酸（5+95）溶液溶解样品,选择波长为336.121,394.403,251.612,177.499,327.396,257.610 nm的6条谱线依次作为测定钛、铝、硅、磷、铜和锰的分析线;上述6种元素的检出限（3s/k）依次为0.006,0.01,0.008,0.1,0.005,0.001 mg·L^-1。方法用于钛铁标准样品分析,测定值与认证值相一致,测定值的相对标准偏差（n=9）在0.25%～10%之间。     

顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中5种香料的含量

提出了顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料含量的方法。取化妆品样品或用水稀释后的化妆品样品,在80℃下孵化20 min,顶空进样,在正离子模式,迁移管线性电压400 V·cm^-1,迁移管温度45℃,迁移气流量150 mL·min^-1的条件下测定样品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料的含量。结果表明,5种香料标准曲线的线性范围为0.1～5.0 mg·L^-1,检出限(3S/N)为0.02～0.05 mg·L^-1。方法用于分析8批化妆品,检出苧烯和芳樟醇两种香料,检出量为0.005～352μg·g^-1,与常规气相色谱-串联质谱法检测结果进行对比,相对偏差为-8.6%～10%。     

有机直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定醇系食品模拟物中特定元素的迁移量

采用有机直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定醇系食品模拟物中特定元素钡、钴、铜、铁、锰、锌和锂的迁移量。有机进样系统的射频功率为1 350 W,雾化气流量为0.30L·min-1,冷却气流量为13L·min-1,辅助气流量为1.0L·min-1。7种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.6~7.8μg·L-1之间。加标回收率在98.2%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)小于2.0%。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定农产品及产地土壤中均三氮苯类除草剂残留量

以冰乙酸正己烷饱和乙腈溶液作萃取剂,以乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、C₁₈、石墨化炭黑（Carb）为吸附剂对农产品及产地土壤中13种均三氮苯类除草剂进行分散固相萃取。提取液供气相色谱-质谱仪测定。在选择离子监测模式下,13种均三氮苯类除草剂的线性范围均为0.05～5 mg·L^-1。西玛津和氰草津的测定下限（10S/N）为0.01 mg·kg^-1,其余11种除草剂的测定下限为0.005 mg·kg^-1。在0.01,0.1 mg·kg^-1两个添加水平下进行回收试验,13种均三氮苯类除草剂的回收率在75.0%～111.8%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.2%～9.2%之间。     

原子荧光光谱法测定皮革中9种重金属元素的含量

皮革样品经硝酸-高氯酸（4+1）混合酸湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中砷、锑、汞、铅和镉的含量;样品经干法灰化后,用火焰原子荧光光谱法测定其中铬、钴、铜和镍的含量。对各元素的稀释介质、还原剂和仪器工作条件作了详细的叙述。9种元素的质量浓度与吸光度分别在一定的范围内呈线性关系;砷、锑、铅、钴和镍的检出限（3S/N）为0.5 mg·kg^-1,汞、镉和铜的检出限（3S/N）为0.05 mg·kg^-1,铬的检出限（3S/N）为5.0 mg·kg^-1。应用此法分析了皮革样品,以标准加入法做回收试验,回收率在89.2%～106%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定紫砂壶中12种重金属元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定真假紫砂壶中砷、钡、铋、镉、铬、铁、汞、锰、镍、铅、锑和锡等12种重金属元素。紫砂壶样品用盐酸(10+90)溶液浸泡4h,仪器高频功率为1 150 W,辅助气流量0.5L·min-1,载气流量0.5~0.6L·min-1,观察高度9mm。12个元素的质量浓度均在5.00 mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.002~0.010mg·L-1之间。加标回收率在93.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=21)在0.24%~0.83%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲苯中微量金属元素

甲苯样品经硝酸-乙醇-水（0.04+1+1）溶液稀释.超声分散均匀后,用电感耦合等离子体质谱法测定其中锰、铁、钴、镍、锌、银、镉和铅等金属元素含量,选择铼作为内标元素。方法的检出限（3s）在0.012 7～0.690 ng·L^-1之间。方法用于甲苯样品中金属元素的测定,加标回收率在71.9%～119%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于8%。     

离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺的含量

提出了离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺含量的方法。使用碱性硅胶管采集工作场所空气样品,以10.0 mL 0.01 mol·L^-1硫酸溶液超声解吸20 min,经0.22μm水相针式过滤器过滤,滤液注入离子色谱仪。以IonPac CS17阳离子分析柱为固定相,以10 mmol·L^-1甲磺酸溶液为淋洗液分离3种目标物,采用电导检测器测定,外标法定量。结果表明：二乙胺、三乙胺和乙二胺的质量浓度分别在19.1～114.4 mg·L^-1,15.8～94.6 mg·L^-1和2.7～16.3 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为0.012,0.018,0.017 mg·L^-1;按照标准加入法对空白碱性硅胶管进行回收试验,回收率为88.4%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;方法用于某化工企业的5份空气样品分析,其中二乙胺、三乙胺均未检出,乙二胺的质量浓度为0.47～1.78 mg·m^-3