超声提取-气相色谱-质谱法测定薄荷型卷烟烟丝及滤嘴中薄荷醇的含量

将2支剪碎的滤嘴(或1.000g卷烟烟丝)放入100mL锥形瓶中,加入40mL甲醇和80μL 50g·L~(-1)苯甲酸正丙酯内标溶液,80%超声功率条件下提取30min。取上清液,经0.45μm滤膜过滤后,以HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,采用气相色谱-质谱法测定其中薄荷醇的含量。质谱分析中采用电子轰击离子源,全扫描和选择离子监测模式。薄荷醇的质量浓度在10.0～400mg·L~(-1)内与对应的峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.17mg·L~(-1)。对卷烟烟丝和滤嘴样品分别进行组内、组间精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.0%～101%之间。     

气相色谱-质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

提出了气相色谱-质谱法测定食品中16种邻苯二甲酸酯(PAE′s)含量的方法。详细叙述了不同基质的食品的处理方法,高脂类样品需经凝胶渗透色谱净化。采用HP-5MS石英毛细管柱进行分离和电子轰击离子源质谱检测。16种PAE′s的线性范围为0.50～20.0mg·L-1,检出限(3S/N)在6.03～826μg·kg-1之间。在1,10mg·kg-1两个浓度水平进行加标回收试验,纯油脂和高脂固体样品中16种PAE′s的平均回收率分别在79.2%～101%和77.8%～97.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在3.4%～6.9%和4.1%～6.0%之间。     

气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量

提出了气相色谱-质谱法测定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等4种脂肪酸含量的方法。脂肪酸样品与甲醇在硫酸介质中进行衍生化反应后的产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用J&W DB-WAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。4种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别在4.42～22.5mg.L-1和14.7～75.0mg.L-1之间。方法已用于油脚制备混合脂肪酸过程中主要脂肪酸成分的测定。     

气相色谱-质谱法测定硅凝胶中两种硅氧烷

采用索氏提取-气相色谱-质谱法测定硅凝胶中八甲基环四硅氧烷(D4)及十甲基环五硅氧烷(D5)。以二氯甲烷为溶剂采用索氏提取处理样品,提取液在HP-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子检测模式。D4和D5的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.011,0.013 mg·L-1。平均加标回收率分别为90.3%,85.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.5%,1.6%。     

气相色谱-质谱法测定奶瓶中双酚A含量

提出了气相色谱-质谱法测定奶瓶中双酚A含量的方法。取剪碎的样品经二氯甲烷溶解,甲醇提取后,所得净化液中双酚A与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99+1)溶液进行衍生化反应,产物用乙酸乙酯定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。双酚A的质量浓度在10.0～200.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg-1。方法用于奶瓶中双酚A的测定,回收率在77.5%～95.1%之间,相对标准偏差(n=6)为3.9%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中10种防腐剂

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中10种防腐剂含量。样品经甲醇超声提取,无水硫酸钠脱水后过滤进样检测。采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,程序升温,分流进样进行测定。结果表明:17min内即可完成10种防腐剂的测定,各防腐剂的质量浓度均在5.00~100mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.30~0.70ng。方法用于化妆品测定,加标回收率在96.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.66%~3.2%之间。     

气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯

应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。     

气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑的含量

建立了气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑含量的分析方法.采用DB-35 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,质谱以选择离子模式进行检测,同位素内标法定量.在优化的条件下,克霉唑在0.05～5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997.样品加标平均回收率为91.1％～97.2％...     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种防晒剂

防晒剂广泛应用于化妆品中,是目前化妆品监管的重点。建立了同时测定化妆品中13种防晒剂的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。化妆品样品经二氯甲烷提取后,涡旋超声后稀释。采用程序升温模式,经HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×250 μm×0.25 μm)在30 min内对13种防晒剂实现分离,经电子轰击(EI)源电离后采用选择离子监测模式(SIM)扫描测定,外标法定量。比较了6种常用有机溶剂的基质效应和平均回收率,二氯甲烷的基质效应弱,平均回收率较高。13种防晒剂在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限(LOD, S/N=3)为0.04~0.63 mg/g,定量限(LOQ, S/N=10)为0.12~2.10 mg/g。实验选取了两种基质,在3个水平下验证方法的回收率和精密度,13种防晒剂在霜类基质中的加标回收率为88.7%~103.6%,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.7%~4.9%,在乳类基质中的加标回收率为88.4%~102.3%, RSD(n=6)为1.2%~3.9%。美白类化妆品常添加防晒剂成分,为监管盲区,采用该方法检测了5批含有防晒剂的美白类化妆品,其所含5种防晒剂的含量为0.8%~5.2%,符合相关要求。该方法操作简单,灵敏度高,回收率好,测定的13种防晒剂均为我国《化妆品安全技术规范》2015版规定的常用的限用组分,可以用于各类化妆品中13种防晒剂的定性定量测定,为市场监管和实验室检测提供新的技术支持。     

气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量

应用气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为60℃和15min,用Rtx-1MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。24种挥发性有机物的质量浓度在2.5～20μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)在0.20～0.94μg.L-1之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验,方法的回收率在75.3%～105.0%之间,相对标准偏差(n=7)在3.2%～12.6%之间。     

气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量

应用气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量。样品在沸水浴中加热除去乙醇后用正己烷提取。离心分离后上清液经DB-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.1~10mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.5mg·kg-1(DINP及DIDP)和0.1mg·kg-1(其余21种邻苯二甲酸酯)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.1%~100%之间。     

气相色谱-质谱法测定香椿皮中脂溶性成分

香椿皮样品经乙醇提取后用硅胶柱净化,所得洗脱液中脂溶性成分用气相色谱-质谱法分离和鉴定,用归一化法测定其相对含量。共鉴定出41种化学成分,其含量占总脂溶性成分峰面积的91.99%。主要脂溶性成分及其含量为萜烯类(36.58%)、烷烃类(31.70%)和脂肪酸类(21.95%)。     

气相色谱-质谱法测定核桃壳提取物中化学成分

经粉碎的核桃壳样品两份分别以二氯甲烷-甲醇(93+7)混合溶剂进行索氏抽提和以二氯甲烷-甲醇-水(93+7+100)混合溶剂进行加热回流提取;所得提取液用气相色谱-质谱法进行分析。结果表明:在索氏抽提物中鉴定出34种化合物,在加热回流提取物中鉴定出13种化合物。化合物的主要类型是有机酸和有机酸酯类化合物,其次是醛、酚、醇、酮和萘类化合物等。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药残留量

采用气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药的残留量。茶叶样品以乙腈超声提取,以复合双层固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。以环氧七氯为内标物。方法的检出限(3S/N)在0.003~0.02mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.9%之间。     

气相色谱-质谱法测定黑火药中硫磺

建立了气相色谱-质谱联用法测定黑火药中的硫磺,对萃取溶剂、进样口温度和升温程序进行了优化。最优的分析条件为:以氯仿为萃取溶剂,进样口温度240℃,柱温程序:40℃保持1 min,以10℃/min升至80℃,保持2 min,再以10℃/min升至240℃,保持5 min。此条件下,硫磺标准溶液在5～50μg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.65μg/mL,加标回收率为92.4%～102.7%,相对标准偏差为1.4%,实现了黑火药爆炸残留物中硫磺的检测。采用气相色谱-质谱联用法对黑火药中的硫磺进行了定量分析,区分了不同的黑火药样品。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺的含量,研究了对氯苯胺溶液的储存稳定性,结果表明对氯苯胺标准溶液和样品溶液在低温(小于5℃)、高浓度(例如30 mg·L-1)下的储存稳定性好。在最佳的分析条件下,进行了全毛精纺花呢样品的加标回收试验,加标水平为10.0,20.0,30.0 mg·kg-1,回收率分别为86.0%,100.6%,97.6%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定水产品中33种拟除虫菊酯

建立了气相色谱-质谱法( GC -MS)同时测定水产品中33种拟除虫菊酯的分析方法.样品中加入内标及NaCl,用乙酸乙酯:环己烷(1∶1)均质提取3次,提取液在45℃水浴中旋转浓缩,经乙酸乙酯:环己烷(1∶1)进行2次溶剂交换后,用凝胶渗透色谱净化,GC-MS选择离子监测模式测定,内标法定量.用鲤鱼、对虾两种不同的水产...     

凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉制品中19种多环芳烃

提出了凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉中19种多环芳烃含量的方法。烧烤肉样品经正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液超声提取30min后,上清液经凝胶色谱净化,所得净化液用HP-5MS色谱柱分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。19种多环芳烃的峰面积与质量浓度在5~200μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.5μg·kg-1之间。在20,40,80μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,19种多环芳烃的回收率在58.0%~122%之间,相对标准偏差(n=6)小于21.5%。     

气相色谱-质谱法测定蜂蜡净油中限用成分

提出了气相色谱-质谱法测定蜂蜡净油中限用成分含量的方法。样品经二氯甲烷-三氯甲烷(1+1)混合溶剂溶解,采用不同极性的两根色谱柱分离后,选择离子监测模式下质谱法进行测定。共鉴定出96种化合物,其中香豆素和马索亚内酯是禁用成分。苯甲醇、肉桂醇、香豆素、马索亚内酯、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯和肉桂酸苄酯等7种限用物质的质量浓度在0.08～80mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.01～0.23mg.kg-1之间。样品加标回收率在86%～101%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。     

气相色谱-质谱法测定艾叶挥发油中化学成分

采用水蒸气蒸馏法提取艾叶的挥发油,用气相色谱-质谱法分离和鉴定挥发油成分,并用归一化法测定其相对含量。共分离出76个组分,鉴定出59种化合物。其含量占总挥发油组分峰面积的94.3%。贵州遵义产艾叶主要挥发油成分及其含量为1,8-桉叶油素(22.19%)、樟脑(10.39%)、绿花白千层醇(6.57%)、蒿醇(4.95%)、L-龙脑(4.88%)、α-松油烯(3.98%)、蒿酮(3.44%)、顺式桧烯水合物(3.36%)、4-松油醇(2.68%)、菊油环酮(2.51%)、β-崖柏酮(2.41%)、1-松油醇(2.32%)和丁香酚(2.26%)等。