微波聚合制备单分散、超细聚甲基丙烯酸甲酯微球

在微波辐照下,通过甲基丙烯酸甲酯(MMA)的无乳化剂乳液聚合,制备出粒径单分散、超细聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球。微波显著缩短聚合诱导期,加快聚合反应,其部分原因是微波加快引发剂过硫酸钾(KPS)的分解。实验证明微波辐照下KPS的表观分解活化能(ED)由128.3kJ/mol降低到106.0kJ/mol。单体浓度是影响PMMA乳液粒子尺寸的主要因素,在[MMA]小于0.3mol/L时,平均粒径随单体浓度提高而线形增加;[MMA]为0.3～1.0mol/L时,平均粒径稳定在约200nm;之后随单体浓度进一步增加,乳液稳定性变差。引发剂浓度增加对平均粒径影响较小,但增大引发剂浓度可显著降低粒径分散度。选取[MMA]为0.23～0.3mol/L、[KPS]为3×10-3～6×10-3mol/L可以得到粒径200nm的单分散微球。以丙酮/水(体积比1/3)为反应介质,可制备出数均粒径45nm的PMMA纳米粒子。在体系中加入3.5×10-3mol/L的Cu2+,可制备出数均粒径67nm、单分散的PMMA纳米粒子。     

微波制备均分散无皂高分子纳米微球

在常任微波辐照下合成了聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚苯乙烯（PSt）均分散纳米粒子·体系中来加表面活性剂．与常法相比，反应时间大为缩短．比较PMMA与PSt的粒子形成速度，前者明显大于后者．这可能与MMA对微波的吸收较强有关．在引发剂浓度一定的条件下，做球的体积与单体的浓度呈线性关系，即粒子数不随单体的浓度而变化．这一规律性说明了微波辐照有利于一次性成核，这也是微波能制备单分散体系的原因所在．     

改进的种子聚合——单分散交联聚苯乙烯微球的合成

 本文结合了种子聚合法和二步溶胀法的特点,提出用改进的种子聚合法以合成粒径大于3微米、粒度呈单分散的交联聚苯乙烯微球。文中采用的粒径为1—2微米的聚苯乙烯胶乳种子是由无皂乳液聚合法制备的。文章研究了溶胀温度、溶胀剂比例、溶胀时间、交联剂、小分子化合物及表面活性剂等因素对生成微球的粒径和分散性的影响。     

改进的种子聚合——单分散交联聚苯乙烯微球的合成

本文结合了种子聚合法和二步溶胀法的特点,提出用改进的种子聚合法以合成粒径大于3微米、粒度呈单分散的交联聚苯乙烯微球。文中采用的粒径为1—2微米的聚苯乙烯胶乳种子是由无皂乳液聚合法制备的。文章研究了溶胀温度、溶胀剂比例、溶胀时间、交联剂、小分子化合物及表面活性剂等因素对生成微球的粒径和分散性的影响。     

种子溶胀悬浮聚合法制备分子印迹聚合物微球

 以酪氨酸为印迹分子 ,甲基丙烯酸为功能单体 ,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 (TRIM )为交联剂 ,采用种子溶胀悬浮聚合法在水溶液中制备了一系列分子印迹聚合物微球 (MIPMs)。利用扫描电镜 (SEM)对此微球的粒径大小、粒径分布、表面孔与孔径分布等进行了分析研究 ,探讨了影响其形貌的主要因素 ,并将所得微球用作固定相研究了其分子选择吸附性能。研究表明 ,种子溶胀悬浮聚合法能够制得单分散性较好的、表面带有微孔的分子印迹聚合物微球 ,且该微球呈现出较好的特异吸附性能。     

交联聚苯乙烯单分散微球的制备

微米级粒度均匀的聚合物微球作为功能高分子材料在分析化学、生物化学、标准计量以及某些高新技术领域中应用广泛。制备聚合物微球的传统方法有乳液和悬浮聚合法。乳液聚合只能制备粒径为0．1-0．7μm的颗粒，采用无皂或低皂乳液聚合法制成的单分散聚合物微球粒径接近1μm，但难于达到1μm以上，且后处理比较麻烦；悬浮聚合制备的聚合物微球粒径则一般在100-1000μm之间，且是多分散性的。而分散聚合获得的微球呈单分散性，是制备粒径为1-10μm的单分散聚合物微球的有效方法。     

无皂乳液聚合合成均分散PMMA微球

甲基丙烯酸甲酯;微波辐照;无皂乳液聚合合成均分散PMMA微球     

悬浮聚合法制备单分散聚硅氧烷微球

采用悬浮聚合法以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为主要原材料,制备球形度良好的单分散聚硅氧烷微球。并同时研究了反应体系中反应条件对微球粒径大小及其分布的影响。通过扫描电镜(SEM)、动态光散射(DLS)和红外光谱(FT-IR)等分析手段分别对微球的形貌、分布和结构等进行了表征。确定最优的反应条件为:同时满足温度为40℃且氨水浓度为0.01%时,微球呈球形度良好的单分散状态。     

乙醇-水介质中单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备

与一般的以非极性脂肪烃或甲醇 水作为分散介质不同 ,采用乙醇 水混合溶剂作为分散介质进行了聚甲基丙烯酸甲酯的分散聚合 ,讨论了醇 水比例对聚合的影响 .在反应中 ,采用了一种新的加热反应方式 ,先高温反应一段时间以利于成核 ,然后降温到一较低温度反应至结束 .这种反应方式取得了明显的效果 ,大大降低了粒度分布 .此外 ,还研究了引发剂种类对粒径大小及分布的影响 ,发现混合引发剂偶氮二异丁腈 (AIBN)和过硫酸钾 (KPS)中即使只含有少量的KPS ,也会明显使粒径减小 ,分布变宽     

用多孔玻璃膜管悬浮聚合法制备单分散性聚苯乙烯微球

Monodisperse polystyrene microspheres are prepared by shell porous glass(SPG)-suspension polymerization. The influences of SPG on size and size dispersity of the microspheres are investigated. The properties of the microspheres are studied by GPC, TEM and SEM. The results indicate that the polystyrene microspheres possess definite monodispersibity and their particle size is in the range of 5～12μm.     

微波辐射无皂乳液聚合制备聚氰基丙烯酸正丁酯微球

在微波辐射的"非致热效应"作用下,采用不含乳化剂的无皂乳液聚合,制备了聚氰基丙烯酸正丁酯(PBCA)微球。通过透射电子显微镜观察了微球的形态结构,利用激光光散射粒度测定仪测定了微球的粒径大小及其分布,探讨了柠檬酸浓度、氰基丙烯酸正丁酯(BCA)用量、微波辐射功率等对微球粒径的影响。研究结果表明,与常规无皂乳液聚合相比较,微波作用下的无皂乳液聚合反应时间缩短,得到的PBCA微球粒径更小,分散性更好。柠檬酸浓度增加,PBCA微球粒径逐渐增大;单体浓度增加,或微波功率增加,PBCA微球的粒径先减小后增大。当柠檬酸质量分数为0.005%、BCA体积分数为1.0%、微波功率为600W时,所制得的微球粒径最小,为200nm左右。     

微波合成均分散高分子微球及其机理

微米级大粒径单分散高分子微球在标准计量、情报信息、分析化学等许多领域都有广泛的应用前景［１］,在临床检验和诊断、免疫技术、细胞学研究以及血液循环等生物医学领域也发挥了极大作用［２］．在微球的各种特性中,影响其应用的重要因素是微球的尺寸、分散性及形态等,因此对微球的尺寸和均匀性的控制就显得十分重要,对其形成机理的研究也很有意义,对此已有许多实验和理论的报导［３－６］．在微波辐射条件下,采取种子聚合法合成高分子微球,可以得到不同尺寸的粒子,并且有很好的分散性,比普通加热条件下反应时间大大缩短,所得数…     

微波辐照合成无皂高分子纳米粒子

无皂乳液聚合;微波辐照合成无皂高分子纳米粒子     

分散聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球

以苯乙烯为单体、二乙烯基苯为交联剂,通过优化反应条件,制备了平均粒径为3.28～9.04 μm的单分散聚苯乙烯微球和平均粒径为6.60 μm的单分散交联聚苯乙烯微球.探讨了单体浓度、引发剂含量、分散稳定剂用量对微球粒径和分散性的影响.热稳定性分析表明:交联聚苯乙烯微球耐热性明显优于线性聚苯乙烯.     

微波常压法制备三聚氰酸

研究了在常压条件下尿素与助溶剂通过微波辐射制备三聚氰酸的反应条件，结果表明，采用594W微波辐射3min，转化率达83．5％。     

紫外线辐照制备单分散ZnS纳米颗粒

以硫代硫酸钠和乙酸锌为反应物、柠檬酸为调控剂,在紫外光辐照下制备出单分散的ZnS纳米颗粒。采用XRD、TEM、低温氮吸附-脱附、HRTEM和EDS等方法研究了反应物浓度、辐照时间和柠檬酸用量等因素对产物颗粒尺寸和分布的影响。结果表明,随着反应时间延长,产物收率增高,平均晶粒度增大,比表面积变小。反应物浓度对产物组成和比表面积有较大影响,但对产物的平均晶粒度影响不大。适量添加柠檬酸,有利于制备单分散的ZnS纳米颗粒。     

不同尺寸单分散PMMA/GMA/DVB聚合物荧光微球的制备

采用无皂乳液聚合及种子无皂乳液聚合方法制备了200～800 nm四种不同尺寸的单分散PMMA/GMA/DVB (PMGD)复合微球. 用扫描电镜(SEM)和动态光散射(DLS)对粒径尺寸、形貌进行了表征. 实验发现单体滴加速度是影响种子无皂乳液聚合过程二次成核的关键因素. 用乙二胺对微球表面的环氧基团开环后, 通过在微球表面接枝树枝状PAMAM (d-PAMAM)达到微球表面的官能化的目的, 元素分析和红外光谱实验证明了微球表面d-PAMAM的存在. 最后利用微球表面的活性氨基与四甲基异硫氰酸罗丹明(TRITC)反应, 得到四种尺寸的水分散性的红色荧光微球.     

Synthesis of Novel Murrapanine Analogues by Microwave Irradiation

Some new Murrapanine analogues have been synthesized via microwave irradiation by intermolecular Diels–Alder cyclization of 1‐tosyl‐3‐(3‐methyl‐1,3‐vinylallyl) indole with a dienophile such as quinone. The structure of the compounds has been characterized by ¹H NMR and MS.