酰胺型手性固定相反相拆分布洛芬药物对映体

利用酰胺型手性固定相反相拆分了布洛芬对映异构体,用有０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ４Ａｃ的甲醇和水作流动相。在优化分离条件的同时,研究了不同的有机调节和对分离的影响,并探讨了分离的机理。     

直链淀粉手性固定相高效液相色谱法拆分比索洛尔对映体

采用直链淀粉手性固定相高效液相色谱法在正相条件下直接拆分了比索洛尔对映异构体。分别以异丙醇、乙醇为有机改性剂,考察了流动相的组成与配比、流速及柱温等因素对比索洛尔对映体分离的影响。确定了比索洛尔对映体的最佳拆分条件:流动相正己烷-乙醇-二乙胺(体积比为88∶12∶0.1),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,柱温20 ℃。该方法可快捷、简便地拆分比索洛尔对映体。     

手性高效液相色谱固定相

手性高效液相色谱固定相达世禄徐伟董亚琼（武汉大学化学系武昌４３００７２）１８４８年，Ｐａｓｔｅｕｒ借助显微镜从外消旋体酒石酸铵钠盐分离其对映体，首次实现光学异构体分离。１００多年来，用化学、生物化学等方法分离对映体的操作繁杂、速度慢、效率低［１］。１...     

高效液相色谱手性固定相法拆分克伦特罗对映体

以正己烷、异丙醇为流动相,用Whelk-O1手性固定相成功拆分了药物克伦特罗对映体。出峰时间在5min左右,峰形对称性好,完全达到基线分离,分离因子大于1．4,可用于该对映体药物的分析与制备分离。讨论了二元流动相中异丙醇含量及温度的变化对分离的影响,并对拆分机理进行了探讨。     

涂敷三苯基氨基甲酸纤维素酯高效液相色谱手性固定相的制备和对映…

微晶纤维与异氰酸苯酯在４－Ｎ，Ｎ－二甲基氨基吡啶催化下反应合成三苯基氨基甲酸纤维素酯反应温度低，反应时间短；以平均粒径６μｍ，平均孔径１５ｎｍ，比表面积６７ｍ＾２／ｇ的堆积硅珠做担体，涂敷１５％三苯基氨基甲酸纤维素酯在上述担体上制备手性固定相。     

高效液相色谱蛋白质手性固定相

本文综述了近年文献中已报道的各种高效液相色谱蛋白质（酶）手性固定相及其在手性拆分中的应用，并阐述了蛋白质作为手性选择剂拆分机理的研究进展。     

改性环糊精手性固定相性能及对映体拆分研究

比较了合成的４种戊基化环糊精手性固定相对Ｇｒｏｂ试剂的保留性能。对２０种对映体进行拆分并研究了其可能的拆分机理。     

高效液相色谱手性固定相法拆分阿折地平对映体

建立了阿折地平对映体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H (250 mm×4.6 mm, 5.0 μm, Daicel公司)手性色谱柱在正相条件下直接拆分阿折地平对映体,考察了固定相种类、流动相组成及柱温等对阿折地平对映体分离的影响。确定了最佳的拆分条件: 流动相为正己烷-异丙醇(90:10, v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm;柱温为20 ℃;在此条件下阿折地平对映体的分离度为3.3。该法简单快速,重现性好。     

脲型手性固定相高效液相色谱拆分苯基琥珀酸对映体

苯基琥珀酸(PSA)是药物原料N 甲基 α 苯基琥珀酰亚胺(phensuximide)的重要中间体。(S) ( ) PSA是一种很好的扑尔敏药物手性拆分剂,并可作为手性选择子合成液相色谱手性固定相[1]。外消旋的PSA通常采用光活性的番木鳖碱或(-) 脯氨酸化学衍生结晶拆分[2,3]。PSA对映体的高效液相色谱(HPLC)拆分未见文献报道。1　实验部分　　仪器　美国TSP公司HPLC仪:3500 3200型高压梯度泵,UV2000型双波长紫外吸收检测器,Rheodyne7725i进样阀,PC1000色谱工作站。PE341型旋光仪。　　试剂　正己烷、1,2 二氯乙烷、乙醇、三氟乙酸,均为国产分…     

Pirkle型手性固定相拆分盐酸克伦特罗对映体

建立并优化了高效液相色谱手性固定相分离盐酸克伦特罗对映体的方法。使用两种Pirkle型手性固定相(α-Burke-2和Pirkle-1J)拆分了盐酸克伦特罗对映体,考察了缓冲盐添加剂,有机溶剂种类和浓度,以及柱温对保留行为和分离的影响。当流动相为二氯甲烷-乙醇(19:1,V/V)含5 mmol/L乙酸铵,流速2.0 mL/min,柱温20℃时,盐酸克伦特罗对映体在α-Burke-2色谱柱上能实现较好的分离,分离度可达1.85;在Pirkle-1J色谱柱上,分离度可达0.64。盐酸克伦特罗对映体与Pirkle型固定相之间的π-π主客体相互作用和氢键作用是实现对映体分离的最主要分离机制。方法可用于盐酸克伦特罗对映体的质量控制及立体选择性药代动力学的研究。     

纤维素衍生物涂敷型高效液相色谱手性固定相的制备及手性 …

合成了纤维素－三和纤维素－三衍生物，并涂敷于自制的球形硅胶上，制备了用于高效液相色谱手性拆分的固定相。考察了涂敷量，流动相等因素对对手性拆分的影响，测定了一个不对称氢化酯化反应的对映体过剩值。     

高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相

评述了高效液相色谱中纤维素衍生物手性固定相直接拆分对映体的进展，介绍了纤维素衍生物的主要类型，纤维素衍生物作手性固定相三种不同方式的特点以及新的纤维素衍生物手性固定相应用，并结合色谱，NMR和分子模型设计和理论计算等方法讨论了纤维素衍生物手性固定的拆分机理。     

α,β—联苯双酯对映体在纤维素类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分：—

涂敷纤维素－三（３,５－二甲基苯基氨基甲酸酯）（ＣＤＭＰＣ）于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相,用该固定相首次直接拆分了一系列外消旋联苯双酯类保肝药物,考察了伯醇（甲醇／乙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇）和仲醇（２－丙醇、２－丁醇和２－戊醇）主叔丁醇等流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响,结果表明,流动相中不中样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,理想的手性拆分可通过改变流动相中醇类改性剂来实现。     

酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体

 将酰胺型手性固定相用于正相高效液相直接拆分 β2 受体兴奋剂克仑特罗。讨论了三元流动相中正己烷、1,2 二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响 ;优化了实验条件 :流动相为V(正己烷 )∶V(二氯乙烷 )∶V(甲醇 ) =5 4∶38∶8,柱温为 17℃ ,流速为 1 0mL/min ;并对拆分的机理加以探讨。方法简单、快速。     

替考拉宁键合手性固定相高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体

以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相替考拉宁键合手性固定相(T-CSP),建立了T-CSP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响。研究发现,用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离;在研究的温度范围内,随着柱温的升高,对映体的保留时间缩短,同时分离因子和分离度降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离。采用T-CSP色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以甲醇-水(体积比为35∶65)为流动相,在流速0.6 mL/min、检测波长290 nm、柱温20 ℃的条件下,泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离,所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点。     

纤维素衍生物手性固定相高效液相色谱法分离盐酸川丁特罗对映体

以纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川丁特罗对映体的高效液相色谱法。考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影响。结果显示,酸性和碱性添加剂对对映体分离的影响最为显著: 添加二乙胺时两对映体无分离趋势;添加三氟乙酸时对映体保留强,且分离趋势明显;而同时添加三氟乙酸和二乙胺则两对映体分离显著改善,分离度可达4.0。优化后的色谱条件: 色谱柱为Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为正庚烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺(88:12:0.3:0.05, v/v/v/v),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为246 nm,柱温为25 ℃。该方法简便,快速,可用于左旋盐酸川丁特罗原料中右旋异构体杂质的检查。     

高效液相色谱手性聚合物固定相的研究与进展

对近年来高效液相色谱手性固定相的研究进行了综述。重点介绍了手性聚合物固定相的分类和应用的新进展。讨论了各类手性固定相优缺点,提出了目前存在的问题和今后研究的方向和重点。     

衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制

建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速为0.4mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10 125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。     

温度对蛋白和β-环糊精手性固定相拆分对映体的影响

 采用三聚氯氰为活化剂分别合成了牛血清白蛋白 (BSA)、人血清白蛋白 (HSA)和 β 环糊精手性固定相 ,研究了温度在色氨酸 ,华法令 ,酮基布洛芬和丹酰化苏氨酸手性拆分中的影响。结果表明 ,在蛋白手性固定相上对映体间的熵变对色氨酸 ,华法令和酮基布洛芬的拆分有很大的影响 ,而丹酰化苏氨酸对映体在 β 环糊精手性固定相上的拆分为典型的焓控过程 ,与蛋白柱有着不同的热力学特性。由于键合方式不同 ,色氨酸在我们合成的BSA手性固定相上的最佳分离温度为 35℃左右 ,而不是文献报道的以戊二醛为活化剂的 2 4℃。