用于综合录井技术的在线快速气相色谱-四极杆质谱联用仪研制

研制了一种用于综合录井技术的在线快速气相色谱-四极杆质谱联用仪。采用隔膜泵直接抽取泥浆中脱出的气体样品直接引入气相色谱,通过气驱十通阀实现自动进样;快速分离后,样品中各组分依次进入四极杆质谱进行检测;四极杆质谱采用电子轰击源电离及选择离子扫描的方式,提供对碳氢化合物检测所需要的高灵敏度;仪器通过精确的时序控制实现周期循环进样分析,满足录井现场的实时监测需求。仪器采用安全易得的氮气作载气,对C1-C8烷烃、苯、甲苯、环己烷和甲基环己烷等油气组分进行快速在线分析,结果表明,C1-C5分析周期小于30 s,C1-C8周期小于85 s,最低检测浓度为0.0001%(V/V),线性范围高于5个数量级,适合于录井技术中油气组分分析。     

气质联用仪快速检测废水中多种有机污染物

对废水中有机污染物检测进行研究.通过pH调节使废水样中的不同污染物进行预分离,再用CH2Cl2和石油醚、正己烷混合溶剂对样品进行提取,用30 g/L硫酸钠溶液进行净化.通过气化室的程序升温达到不同性质污染物的色谱分离,得到可靠的污染物分离质谱图.在这种条件下可对48种农药进行快速定性分析.     

工业过程在线控制气相色谱仪中柱切系统的研制

根据某石化总厂生产过程控制23套在线气相色谱仪中柱切系统国产化的实际需要,在气相色谱专家系统研究的基础上,通过选择正确的柱系统,并采用基于反吹、前吹、中心切割等基本柱切方法为基础的组合式柱切技术,配以往长、流量、流动方向和柱温的调节,取得了圆满成功。实际使用证明,所研制柱子的性能达到日本原装柱的水平,寿命为1～3年不等。     

在线质谱仪在车内VOCs现场快速监测中的应用

挥发性有机物(VOCs)影响车内空气质量和驾乘者的身心健康。自主研发的在线挥发性有机物质谱仪(SPI-MS 2000),实现了有机物分子的单光子电离,产生无碎片的分子离子,可实现秒级响应,仪器的质量分辨率优于800 FWHM,质量精度优于0.02 amu,对甲苯的测定限优于3μg/m^3,且在3~8000μg/m^3范围内有良好的线性关系。将该仪器应用于某客车车内空气的在线检测:在5 s内检测到20多种微克~毫克每立方米量级的有机物。该仪器在车内VOCs现场快速监测方面有广泛的应用前景。     

基于气相色谱法危废品仓库中非甲烷总烃在线监测系统研制

研制了一套基于气相色谱法的危废品仓库中非甲烷总烃的在线监测系统。该系统采用气相色谱原理对样品进行分离,经火焰离子化检测器电离形成微电流,通过信号放大器检测并换算成烃类含量。经联动调试检测显示,系统的示值误差小于±2.5%,零点漂移小于±5%F.S.(传感器满量程误差的百分数),量程漂移小于±5%F.S.,响应时间小于300 s,系统各项技术性能指标均满足并优于《上海市固定污染源非甲烷总烃在线监测系统验收及运行技术要求》,具备推广和应用价值。     

全二维气相色谱分析持久性有机污染物的应用进展

持久性有机污染物（POPs）组分复杂,在自然界中超痕量存在,其分离分析十分困难。全二维气相色谱（GC×GC）作为一种新型色谱技术,与传统的一维气相色谱相比,具有峰容量大、分辨率和灵敏度高等优势,越来越广泛地应用于环境有机污染物的分析。该文综述了近十年来全二维气相色谱在持久性有机污染物分析中的应用进展,主要包括全二维气相色谱在解决一些复杂POPs定性定量分析难题方面的应用,如二恶英、毒杀芬和短链氯化石蜡等;概述了全二维气相色谱对多种POPs同时定性定量分析的应用进展;讨论了全二维气相色谱在非目标有机污染物筛查分析中的应用,并对发展趋势及相关应用前景进行了总结展望。     

北京水环境中主要阴离子污染物的监测

针对北京水环境的特点，选定了适宜的色谱条件，用离子色谱法对水环境中常见的阴离子污染物F^-、Cl^-、NO3^-－N和SO4^2-，进行了定量监测，并确定了主要的定量分析掺数。该方法用于实际样品的分析，取得了满意的结果。     

小型管道PH传感器的研制及其手自动化在线监测中的应用

研制了数种结构简单，实用的小型管玻璃膜ＰＨ传感器和小型管道ＰＶＣ膜ＰＨ传感器，并将其与普通的酸度计和自动采样器等合理组合，构成了自动采样酸度在线监测装置，该装置与计算机自动化控制系统联网，已用于稀土萃取分离槽液的酸度自动化在线监测，结果满意。     

小型管道pH传感器的研制及其于自动化在线监测中的应用

研制了数种结构简单、实用的小型管道玻璃膜ｐＨ传感器和小型管道ＰＶＣ膜ｐＨ传感器，并将其与普通的酸度计和自动采样器（自制）等合理组合，构成了自动采样酸度在线监测装置，该装置与计算机自动化控制系统联网，已用于稀土萃取分离槽液的酸度自动化在线监测，结果满意。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的异味物质

研究了分散固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中土臭素、2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪的方法。确定最佳分散固相萃取条件,在优化试验条件下对异味物质的测定结果显示,该方法重现性好,精密度高,7种异味物质的质量浓度均在0.05~10.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1~5ng·L-1之间。应用本方法对空白加标水样进行测定,回收率在81.6%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在7.1%~14%之间。     

在线超临界色谱联用接口装置的研制与应用

建立了动态和静态接口装置,使其能在线联用超临界色谱确定蒽在超临界二氧化碳中的溶解度及溶解平衡过程。静态接口由2个高压阀组成,动态接口由1个高压阀和1个齿轮泵组成。采用静态法测定蒽在超临界二氧化碳中的溶解度,以考察温度和压力对溶解度的影响。实验结果表明,在40~60℃和10~27.5MPa条件下,自行研制的在线超临界色谱联用体系具有较高的稳定性和较好的重现性,溶解度的相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.4%,准确性为95.0%~97.7%。采用Méndez-Santiago Teja(MST)模型公式对实验数值关联计算,确定了蒽的溶解度与二氧化碳密度的准线性函数变化关系,计算数值与实验结果之间的相对平均绝对值偏差(AARD)为3.23和14.68。搭建的接口装置亦能够完成超临界流体技术与常规光谱、质谱分析仪器的在线联用分析,在药物合成与分析、过程分析技术(PAT)等领域具有较好的应用潜力。     

在线分析技术在中国的发展

在线分析技术由于其具有实时、准确、高效的特点,近年来得到快速发展,已被广泛应用于环境、矿业、冶金、生物医药和食品等领域。重点介绍了国内X射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱、瞬发γ中子活化、双能量γ射线透射、原子荧光光谱、近红外光谱和质谱法等在线分析技术近十年来的发展和应用情况,并对在线分析技术未来发展趋势进行了展望。     

在线分析技术在中国的发展

在线分析技术由于其具有实时、准确、高效的特点,近年来得到快速发展,已被广泛应用于环境、矿业、冶金、生物医药和食品等领域。重点介绍了国内X射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱、瞬发γ中子活化、双能量γ射线透射、原子荧光光谱、近红外光谱和质谱法等在线分析技术近十年来的发展和应用情况,并对在线分析技术未来发展趋势进行了展望。     

生物质合成气一步法合成二甲醚的在线分析系统

建立了一套由生物质合成气一步法制取二甲醚的在线分析系统.针对生物质合成气一步法合成二甲醚特征,采用两台分别装有TCD和FID检测器的色谱仪分析反应产物.利用原料气中N2作为内标物,来确定TCD上检测到的永久性气体组分浓度;通过CH4作内标物,来确定FID上检测到的有机物组分浓度.TCD和FID之间通过CH4来关联,从而确定反应产物中主要组分的浓度.该系统在压力3 MPa,温度250℃,空速(流速与催化剂体积的比值)分别为1 000、2 000、3 000 h-1的条件下用C306和HZSM-5催化剂进行评价测试,发现系统分析效果好,重复性高,并且反应前后主产物碳平衡到达90%以上.     

环境空气监测气体分析仪在线校准装置研制

设计一种新型的膜渗透动态配气系统,将动态配气膜渗透技术、基体空气标准添加方法、大气采样技术相结合,研制环境空气监测气体分析仪在线校准装置.该装置实现了环境空气污染组分SO2、NO2、CO在线监测仪的连续、实时、基体添加校准,校准不确定度小于3％(k=2).设计的长寿命膜渗透动态配气系统制备的标准气体混合物,可以连续使用...     

基于固相萃取-响应面优化的碳骨架在线催化/GC-MS/MS技术测定含油金属原料表面痕量氯污染物

采用碳骨架在线催化/气相色谱-串联质谱（Online catalytic/GC-MS/MS）技术建立了进口含油金属原料中多氯联苯（PCBs）、多氯萘（PCNs）、短链和中链氯化石蜡（SCCPs、MSCCPs）等含氯污染物的测定方法,考察了固相萃取（SPE）条件,研究了催化剂的制备、在线催化温度、氢气流速及氯化程度等对催化效率的影响,并运用三维响应面法优化催化条件。样品通过自制催化衬管在线脱氯加氢,目标物经催化后转化为碳骨架不变的正构烷烃和芳烃化合物,采用多反应监测模式进行检测。10种还原产物在0.02～1.00μg/mL质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法定量下限为0.26～5.33μg/kg。样品的加标回收率为87.2%～111%,相对标准偏差（RSD,n=6）不大于7.1%。该方法催化快速、灵敏度高、准确性好,无需化学电离源或高分辨气相色谱-质谱仪即能达到较低的检出限,适用于含油金属原料中氯污染物的测定。     

微波辅助萃取及其联用技术在有机污染物分析中的应用

微波萃取已经发展成为一种常用的快速、高效、污染小的样品的前处理技术。结合有机污染物的气相色谱测定方法,对近年微波萃取技术的研究进展进行了总结,并指出微波与固相微萃取、微固相萃取、顶空萃取、膜分离方法、蒸汽蒸馏萃取、微波催化和消解等方法的联用技术将是微波萃取的重要发展方向。     

北京市朝阳区食品污染物监测状况分析

为通过2008年北京市朝阳区食品污染物监测,了解辖区部分食品铅、镉、铝的污染现状,给食品风险评估和政府部门强化监管提供依据,按照国家标准方法GB／T5009对13种135件食品样品进行了铅、镉、铝含量的监测。结果表明,100件样品中铅超标率为6．O％,镉超标率为0;35件样品铝的超标率为65．71％。显示辖区经销的食品中重金属确有污染存在,而铝在油炸面制品和天然海蜇中超标率较高,仍对人体健康存在威胁。