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编辑同志: 《分析化学》1981年第2期上刊登了刘东学同志的“用EDTA络合滴定法公式的质疑”一文,我们有不同的看法,特提出同作者商榷。文章从开头到“所以1克分子的EDTA与1克分子的金属离子M~(n+)相当,”都无可非议,总的一句话,EDTA与金属离子的络合反应一般是以等克分子数进行的。问题在于接下去的“因此它们的克当量也就等于其克分子量。也就是M=N。”我们看不出“因此”之后的结论M=N是怎样得出来的。因为,只有当EDTA与一价 相似文献
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EDTA络合滴定法测定铝的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
何新锋 《理化检验(化学分册)》1995,31(1):47-47
耐火材料中铝的测定通常采用络合滴定法,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐、铅盐为标液进行返滴定,终点由黄色变为红色,不易掌握。本法采用铜盐为标液,返滴定过量的EDTA,仍以二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶(CPC),滴定终点由黄色变为蓝色,突跃更为敏锐,从而改善了方法的准确度,且易于掌握。 1 主要试剂 EDTA标准溶液:0.05mol·L~(-1) 硫酸铜标准溶液:0.025mol·L~(-1) 二甲酚橙(XO)指示剂:0.5%水溶液 六次甲基四胺缓冲溶液:pH 5.5,取六次甲基四胺200g溶解于水中,加盐酸40ml,用水稀释至1000ml。 CPC溶液:0.1% 2 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入固体氢氧化钠2~3g,于高温炉中升温至700℃,并灼烧30min后取出冷却,热水提取,盐酸酸化于250ml量瓶中,冷却, 相似文献
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EDTA络合滴定法测定锌,普遍认为适用于0.5%以上高含量的测定,而对0.5%以下至0.05%的低品位则较少采用。根据EDTA络合滴定锌是基于锌与EDTA形成稳定的无色络合物(pK=16.5),在溶液pH4—12这一范围都能定量地直接络合滴定的原理,许多人认为以在酸性介质中进行较好(pH在5—6之间),调整酸度的指示剂以甲基橙、甲基红居多,pH没有严格的控制。实践证明,只要能够确定滴定的最佳pH值。选择较灵敏的酸碱指示剂,严格调整控制pH值,则滴定终点转变快,突跃明显,易 相似文献
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EDTA络合滴定法测定易熔合金中高含量铋 总被引:3,自引:0,他引:3
谢孔文 《理化检验(化学分册)》2003,39(7):425-425,427
易熔合金化学成分主要由锡、铅、铋三元素组成 ,熔点低 ,是一种新型优质焊料。EBiPb30 2 0易熔合金中含铋为 5 0 % ,铅为 30 % ,锡为 2 0 %。国家标准方法中 ,硫脲光度法、碘化钾光度法只能测定低含量的铋 (<1.0 0 % ) ,高含量铋 (>1.0 0 % )的测定未见报道。本法根据络合滴定原理 ,测定了易熔合金中的铋 ,样品分析结果及加标回收率结果均很好。1 试验部分1.1 主要试剂铋标准溶液 :0 .0 2g·ml- 1,称取金属铋(99.99% ) 2 .0 0 0 0g置于 2 5 0ml烧杯中 ,加硝酸 (1+1) 6 0ml,加热溶解 ,煮沸驱除氮的氧化物后 ,冷却 ,移入 10 0ml容量瓶中 … 相似文献
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于pH5.5—6溶液中以EDTA络合滴定镍时,合金钢中所有常见干扰元素(如锰、铬、铜、钴、铝、锡、钛、锆、铈、稀土元素等)可在氨性柠檬酸盐存在下先使镍成丁二肟镍沉淀与其分离加以消除(预先使铬成六价,钴则以过氧化氢消除)。丁二肟镍沉淀中沾污的痕量铁、铜等可在络合滴定前以氟化物-抗坏血酸及硫脲联合掩蔽。本法利用二甲酚橙的酸碱及金属指示剂双重特性,能准确地调整滴定溶液酸度至pH5.5—6,再以锌盐反滴过量EDTA完成镍的测定。经含镍1—20%的各类标样验证,获得满意结果,适用于所有合金钢的常规分析,经适当处理也可适用于 相似文献
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韩晓 《中国无机分析化学》2019,9(2):54-57
试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6~9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%~1.3%(n=7),加标回收率在99%~102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。 相似文献
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黄莘华 《理化检验(化学分册)》2007,43(4):327-328
镍钛记忆合金是目前广泛用于医学上的一种功能材料,其中镍的质量分数为56%左右,钛的质量分数为44%左右。科研实践证明材料中的镍和钛的含量直接影响其应用性能。因此,快速、准确测定镍和钛的含量在生产过程中极为重要。传统的分析方法有镍一丁二肟重量法、丁二肟沉淀分离-EDTA络合滴定法,但这些方法操作都比较繁琐耗时,不能满足日常快速分析的需要。 相似文献
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《中国无机分析化学》2019,(2)
试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6~9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%~1.3%(n=7),加标回收率在99%~102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。 相似文献
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采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。 相似文献
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锆的 EDTA 络合滴定以直接滴定法居多。由于锆的化学特性,要求在高酸度(0.8~1.2NHCl)下滴定。此外,锆离子在酸性溶液中易生成多核羟基络合物,在室温下无法用 EDTA 直接滴定至稳定的终点。因此,现行方法采取滴定前加热煮沸,趁热滴定的办法,借以完全破坏锆的羟基络合物。本文根据锆易聚合的特性,在前人工作的基础上,提出利用氟离子对锆离子的络合 相似文献
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本文利用偶氮胂M与钙形成天蓝色的络合物作为终点指示,在pH≥12.5碱性溶液中,以EDTA络合滴定,终点变化敏锐。在80毫升滴定溶液中,氧化钙量在0—20毫克范围与EDTA消耗量呈良好线性关系;大于20毫克时,终点变化迟钝,结果易偏高。当以三乙醇胺为掩蔽剂,对20毫克氧化钙,共存离子允许量(毫克)为:Fe~(3 )、Al~(3 )(20);Mg~(2 )、Pb~(2 )、Ni~(2 )、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)、F~-(10);Cu~(2 )(7.5);Zn~(2 )、W(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Cr(Ⅵ)、PO_4~(3-)(5);Au~(3 )(2.5);Mn~(2-)(2);Ag~ 、La~(3 )、Ce~(3 )(1)。方法适用于水和碳酸盐岩石中钙的测定。 相似文献
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本刊1981年第二期发表了刘东学同志“用EDTA络合滴定法计算公式的质疑”一文以后,收到不少读者的来信,提出不同的看法和意见,现选登赵藻藩、王志铿及赵显沛、傅益伦同志的两封来信,供有关同志参考。 相似文献
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钨的络合滴定法国内已有报导,有钙盐法、钡盐法和铅盐法,但在实际中应用不多。我们在前人工作的基础上,对钨络合滴定的有关条件进行了摸索,并拟定了简便的分析方法,应用于钨矿和钨精矿中钨的测定。其结果与重量法和差示法相符,测定误差在±0.5%以内。在有硝酸铵存在时,高达20毫克钼仍无影响。3—40毫克三氧化钨的回收率为97.5—99.9%。方法基于矿样以盐酸-硝酸溶解,析出钨酸与大部分元素分离,以氢氧化钠溶解钨酸,所得钨酸钠溶液经调整酸度 相似文献
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铁的单点络合滴定法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本研究了Fe^3+的单点络合滴定法,导出了定量关系式,比较了以铂电极为指示电极和以PVC膜四氯络铁(Ⅲ)阴离子电极为指示电极时电位测量的稳定性及所得的分析结果。在Fe^3+浓度为1.000×10^-3mol/L时,18次实验的平均值为1.02×10^-4mol/L,相对偏差小于1.7%;Fe^3+在5.0×10^3mol/L以上时,相对偏差小于0.1%;其浓度小于10^-3mol/L而大于5×1 相似文献
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依据Top-down技术中的质控图法对EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度进行评定。利用2021年质控样标准物质GBW 07333、GBW 07314和GBW 07316中CaCO3测定值的时序数据进行评定,3组时序数据正态统计量A2*(s)和独立性统计量A2*(RM)均小于1,CaCO3测定值、AEWMi和移动极差控制图没有失控点,3组时序数据处于受控状态。当CaCO3质量分数分别为2.05%、6.20%和38.56%时,计算得其扩展不确定度分别为0.08%、0.07%和0.20%。将测量不确定度与对应含量值进行线性拟合建立了不确定度预测模型,GBW 07309和GBW 07334中CaCO3的测量不确定度预测值分别为0.09%和0.18%,预测值与Top-down技术获取的评定结果较为吻合。 相似文献
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EDTA滴定法测定FeO42- 总被引:1,自引:0,他引:1
利用了FeO42-在酸性条件下的有关反应,以磺基水杨酸为指示剂,建立了用EDTA间接滴定FeO42-的新方法。用于高铁酸盐的制备和使用过程中测定,测定结果与邻菲口罗啉法一致。 相似文献