自动还原气化测汞仪

自动还原气化测汞仪7DCG-1,具有小型轻便、结构简单、快速灵敏、自动测定等特点,能测水中微量汞,测定灵敏度为0.5毫微克/毫升。一、前言关于水中微量汞的分析,国内外已有不少报导。双硫腙萃取比色法,是目前使用的标准化学分析法,灵敏度只能达到0.01微克/毫升,且手续繁杂,难以适应环保监测的要求。微波等离子发射光谱法、中子活化法、火花质谱法以及无焰原子荧光法等先进技术不断发展,检测限可达1毫微克/毫升或更低水平,但由于设备昂贵、操作复杂和条件苛刻而不易推广。冷     

气液平衡、静态注射-原子吸收法测定尿中的微量汞

尿样用硫酸、高锰酸钾消化后,在密闭的容器里以氯化亚锡为还原剂,经振荡后,被还原的汞能在气-液相间达到平衡,继而分离气相注入测汞仪,测得汞含量。本法简单快速、准确、重现性好,特别适用大批样品的测定。灵敏度亦较满意,在10毫升尿样中含0.01—0.4微克汞时呈良好线性关系。对0.10微克的汞标准溶液测定9     

过氧化氢还原高锰酸钾冷原子吸收法测定水中汞

冷原子吸收法是目前较灵敏的测定环境水样中汞的方法。经硫酸-高锰酸钾消解后的水样,应选择理想的还原剂,既可还原过剩高锰酸钾(KMnO_4),又能保证汞在测定前不提前释放而造成结果偏低。现多用盐酸羟胺(NH_2OH·HCl),由于产生的氯气对汞蒸气测定有干扰,须放置30min,又NH_2OH·HCl对汞离子(Hg~(2+))也有还原作用,易导致汞的挥发,得即时测定而无法保存。本试验用过氧化氢(H_2O_2)替代NH_2OH·HCl还原过剩KMnO_4,同时过量加入使分析液处于酸性氧化体系内,避免汞在测定前被还原而挥发损失,还可延长测定时间,适宜大批环境样品的测定。     

罗丹明3B分光光度法测定食品和生物样品中微量汞

本文采用双硫腙-四氯化碳萃取浓集汞以分离干扰物质,研究了罗丹明3B置换光度法测定汞,提高了测定微量汞的灵敏度和稳定性。水样的分析灵敏度达0.5ppb。食品可测至0.02ppm(对5克试样)。对生物样品采用了不同回流装置的五氧化二钒催化消化法,方法简便,汞的回收率在90％以上。本法适用于粮食、酵母、毛发、牛奶和水中微量汞的测定。     

玻璃中氯、溴的联合测定

某些玻璃中含有氯、溴等元素,而他们的含量影响到玻璃的某些性能,但未曾见到玻璃中氯、溴的分析方法。我们根据在微酸性溶液中高锰酸钾可将溴离子氧化成元素溴而氯不被氧化的原理,用四氯化碳将元素溴萃取到有机相与氯分离,再以高铁-硫氰酸汞法比色测定溴,15—80微克溴/25毫升符合比尔定律;同时另取一份     

冷原子荧光法测定水中汞

研究了以高锰酸钾消化,冷原子荧光法测定水质中汞的最佳测定条件。汞含量在0.0025~0.075μg范围内呈线性关系,相关系数为0.99993,检出限为0.026μg.L-1。方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在97.6%~117.0%之间,相对标准偏差在1.7%~5.7%之间。     

土壤中微量硒的荧光测定法

荧光法测定土壤中的微量硒具有选择性好,灵敏度高,简便等特点。方法的基础是硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘(DAN)在酸性介质中生成4,5-苯并苤硒脑,用有机溶剂萃取该络合物以荧光分光光度计测定硒的含量。激发波长为377毫微米,分析荧光波长为522毫微米。方法的检出限为0.002微克硒/毫升,回收率为93.5—102.6％,平均98.9％,变异系数为2.74％。 1.样品消化:称取0.2—0.5克土壤样品(磨至100目)放在300毫升带塞三角烧瓶中,用少量去离子水浸润,加入混合酸消化液(HNO_3):H_2ClO_4=2:1)15—20毫升,在室温下放置30     

用170-70型塞曼无火焰原子吸收法测定矿山排放水中微量铅

微量铅的定量测定通常采用双硫腙光度法和火焰原子吸收法。近来,有人用碘化物-甲基异丁酮萃取后用石墨炉原子吸收法测定。但有机试剂有毒,易挥发,造成环境污染。我们对矿山排放水中微量铅,采用塞曼无火焰原子吸收法测定,得到满意的结果。本法的灵敏度为0.0015微克/毫升/1%吸收,测定浓度范围0～0.080微克/毫升。实验部分     

冷原子吸收光谱法结合热解-原子吸收光谱法快速测定废水样中痕量无机汞和总有机汞

提出以冷原子吸收光谱法结合热解-原子吸收光潜法测定废水样中的痕量无机汞和总有机汞、水样经0．45μm膜过滤后不需消化处理,直接用冷原子吸收光谱法测定无机汞含量．用热解法测定总汞含量,二者之差为总有机汞含量。方法简便快速,干扰少．经加标回收实验验征,回收率为90％～103％．相对标准偏差(n=11)为3．8％。     

流动注射氢化物发生双道原子荧光同时测定水中汞和硒

环境水样中汞和硒的测定,文献提出汞的测定方法有冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和双硫腙比色法,而硒为原子荧光光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。本文用双道原子荧光光谱仪同时测定水中汞和硒,方法更为简便快速,准确可靠。     

噻唑偶氮间苯二酚氨性底液中微量铜的极谱测定

铜与TAR在氢氧化铵介质中有一个很灵敏的极谱波。峰电位为-0.89伏。铜在25毫升体积中,0.6—10微克范围内与峰高呈线性关系。测定最佳条件是25毫升体积中,加7.5毫升氨水、0.5毫升0.01％TAR。本法的选择性优于PAR测铜的极谱法。当采用双硫腙、四氯化碳萃取分离,能满足矿样中微量铜的测定。     

碘绿萃取分光光度法测定钢铁和纯二氧化钛中微量钽

本文应用碘绿作显色剂,萃取分光光度法测定微量钽。用苯萃取氟钽酸-碘绿缔合物。其最大吸收波长为632毫微米。水溶液中钽含量在0～30微克Ta_2O_5/10毫升范围内,符合比尔定律。选择性和重现性良好。苯层中氟钽酸-碘绿缔合物的表观克分子吸收系数ε632毫微米为9.8×10~4。本法灵敏度:水相中0.02微克Ta_2O_5/毫升。就可得0.01吸光度读数。应用本法分析了纯二氧化钛和标准钢样,标准回收实验表明,误差一般不超过±5％。     

应用F732测汞仪对尿、血中汞的测定及其与双硫腙法的比较研究

尿中汞的测定,是职业病汞中毒的诊断治疗中的一项重要工作,长期以来,国内均采用双硫腙-氯仿萃取比色测定。在实践中,存在着双硫腙-氯仿萃取物的变黄,以及其他金属离子干扰等问题。另外,对分析工作者来说,长期经常接触氯仿,难免对健康引起不同程度的影响。近年来,园内外先后应用原子吸收法代替双硫腙法测定含汞化合物中的汞,该法操作简便,且所用试剂不多。为此,我们应用国产F732测汞仪,探讨对尿、     

工业废水中微量汞的快速测定

本法介绍用国产590型汞蒸气分析仪测定工业废水中汞的快速方法。样品用硝酸,硫酸,高锰酸钾,经加热消化,用Sn~(2+)使Hg~(2+)还原为Hg~o,以一定流量的净化空气将汞蒸气送入仪器的吸收管,进行紫外线吸收。方法的灵敏度为0.035 ppb汞水样(1％吸收),检出限量为10~(-4)毫克汞/升,相对误差在10％以内。鉴于通常对有机汞的消化方法时间长,要求恒温设备,不能适应简单、快速分析的要求。我     

纯铝、高纯铝中微量钛的光度测定

本文试验了三辛基氧化膦(TOPO)与氰酸盐和钛形成稳定的三元络合物光度测定钛的条件,并制订了纯铝、高纯铝中微量钛的测定方法。试验确立:1.三元络合物的最大吸收波长为429毫微米;2.最佳萃取酸度为5—11N硫酸;3.TOPO环已烷溶液浓度在0.015M以上可得到最大萃取率;4.在试验条件下,硫氰酸铵的加入量为2—5克,可得到最大萃取率;5.萃取适宜温度为20—55℃;6.萃取时间需要在4分钟以上方可完全;7.有机相/水相的体积为1∶2至1∶6范围内对测定结果影响不大;8.络合物显色稳定时间可达4个半小时;9.加入铜、锌、铅、镉各100微克不干扰测定。在加入硫代甘醇酸1毫升条件下,铬1000微克、钒500微克、钼10微克;加入硫代甘醇2毫升放置5分钟后,铁5000微克、钼20微克;加入饱和硼酸5毫升时0.2克氟均不干     

胶束增溶分光光度法测定稀土铁矿中氟

镧-茜素络合腙分光光度法测定低含量氟,已被广泛应用。为了提高其灵敏度,往往采用溶剂萃取或加入丙酮的方法,但操作较繁。经研究加入一定量澳化十六烷基吡啶(CPB)可提高灵敏度,最大吸收峰由620纳米移至635纳米,工作曲线在30微克氟/毫升以内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε=1.23×10~4。试剂 CPB 溶液:用40%乙醇溶液配成1%CPB溶液;显色剂溶液:取0.0965克茜素络合腙,用1毫升氨水溶解。另取250毫升丙酮,加入50毫升水,用     

溴化钾-乳酸-CTMAB体系中镉的络合吸附波及在特纯锌中痕量镉的测定

痕量镉的极谱测定,近年来有用荒氨酸衍生物的金属络合物的萃取-极谱法、汞膜电极阳极溶出伏安法、以及在六次甲基四胺-硫氰酸盐、六次甲基四胺-碘化钾或溴化钾、四乙基碘化铵、四丁基溴化铵-碘化钾和四(4-三甲胺苯基)卟啉等底液中测定镉吸附波法。测定下限达0.01—0.02微克/毫升镉。本文研究了镉在溴化钾-乳酸-溴化十六烷基三甲     

紫外分光光度法测定空气中微量光气

(一)原理光气用苯胺水溶液吸收,经反应生成了1,3-二苯基脲素。用有机溶剂提取后于257毫微米波长下测定吸光度,求其含量。 (二)分析步骤 1.标准曲线绘制:吸取1,3-二苯基脲素标准溶液(称取1,3-二苯基脲素21.460毫克,溶于甲醇中并稀释成50毫升,1毫升含200微克光气。使用时再用吸收液配成()毫升含2微克光气。配制成0,4,8,12,16,20微克光气的标准系列。各管用0.025％苯胺吸收液稀释成25毫     

巯基棉富集浓缩气色相谱测定水中超痕量甲基汞

本文根据Nishi的巯基棉能吸附水中甲基汞的原理和文献介绍的使用巯基棉的经验,采用比较简单的富集装置,在100分钟内富集10升水样中的甲基汞,并在实验室内进行二次浓缩,实现了小体积溶剂萃取。该法的最低检出量为0.04毫微克氯化甲基汞,经富集和浓缩后对水样中0.03ppt以上的甲基汞含量可进行测定。     

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法测定微量银

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法(以下简称NMO法)测定微量银,国内外尚未见报导。微量银的测定,普遍采用双硫腙法、原子吸收法和试金法。前一种方法,微克量的汞、金、钯、铂(Ⅱ),克量的铜有严重干扰。后两种方法受仪器设备的限制。为此,我们在资料的基础上,试验了以NMO法测定微量银。本文研究了用该体系分光光度法测定银的适宜萃取条件,共存组份的干扰及络合物的组