红外吸收光谱法测定钒铝合金中的碳和硫

通过工作曲线法、增量法、回收率实验、重复性实验等研究,验证了红外吸收光谱法测定钒铝合金中碳、硫结果的准确度,从而确立了无标准样品情况下测定钒铝合金中碳、硫的红外吸收光谱分析方法。通过测定标准样品并与实际值对照得知方法准确度高,误差小,实用性强。     

脉冲加热-热导法测定高锌铝合金中氢含量

对含锌铝合金中氢分析的取样量、取样方法和加热释氢功率等方面进行了探索性试验,建立了脉冲加热-热导法测定铝合金中氢含量的测定方法.经过条件试验和对比试验,确定了最佳取样量为2.0～4.0 g,表面氢加热功率为850～900W,体积氢加热功率为1250～1350 W.试样9次重复测定结果的相对标准偏差小于6%.用该法对标准...     

火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁

用盐酸–硝酸–水混合液(3∶1∶4)溶解样品,以火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁含量。实验表明钒铝基体对铁含量测定结果无影响。选择灯电流为12.5 m A,燃气流量为2.0 L/min,燃烧头高度7.5 mm。结果表明,铁的质量浓度x在0~4 mg/L范围内与吸光度y呈良好的线性关系,线性方程为y=0.009 3x–8×10~(–5),相关系数为0.999 9。将该方法应用于两个不同样品中铁的测定,与利用YS/T 1075.1–2015标准方法所得结果基本一致,测定结果的相对标准偏差分别为2.32%,2.83%(n=11),加标回收率为98.0%~102.0%,可满足钒铝合金中铁的检测要求。     

脉冲加热-红外法测定超细二硅化钼粉末中氧

本文建立了用TC-600氧氮分析仪测定超细二硅化钼粉末中氧的分析方法.针对二硅化钼超细粉末和高温难熔的特点,对加热功率、助熔剂和进样量等测试条件进行优化,选择最佳测定条件.本方法简便、快速,测定结果准确.氧的回收率为 98.9%～102.0%,相对标准偏差为1.68%.     

基于脉冲加热-红外吸收/热导法测定烧结氮化硅陶瓷材料中晶格氧含量

基于脉冲加热-红外吸收/热导法,比较分析了恒定式、斜线式及阶梯式3种功率控制升温模式在烧结氮化硅陶瓷材料氧氮含量测定中的特点。优化后选择阶梯式功率控制升温模式并设置合理的分析参数,获得了分离良好的氧氮分量峰。结合在脉冲加热熔融样品过程中特定点位取样的X射线衍射物相分析,确定了烧结氮化硅材料的晶格氧分量峰位置及含量。测试得出Yb₂O₃做助剂的烧结氮化硅陶瓷晶格氧含量为0.094%,相对标准偏差为1.6%,与此材料的热导率水平(88.61 W/m·K)相符合。本方法适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。     

脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末高温合金中氧、氮

利用脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末态粉末高温合金中氧、氮含量.通过助熔剂试验,确定了用镍盒包裹试样来分析样品的方法.结果表明粉末高温合金试样中总氧量的测定相对标准偏差RSD为4.2%,总氮量的测定相对标准偏差RSD为20%.分析标钢中氧的回收率为91.7%～110.8%.氮的回收率为95.9%～108.2%.     

脉冲加热惰气熔融-红外吸收光谱法测定氮化硅结合碳化硅材料中的氧

<正>氮化硅结合碳化硅材料是在少量添加剂(氧化物)存在下,以碳化硅和硅为原料经高温氮化而成。其具有一系列的优良性能[1-4],如分解温度高达2 500℃、耐高温冰晶石腐蚀、不被有色金属和钢水润湿[2]等。氮化硅结合碳化硅材料广泛应用于有色和冶金等行业,材料中氧量的增加会导致抗腐蚀性能下降[3]。因此,材料中氧量的测定具有重要意义。非氧化物材料由于熔点高,样品需要在高温和     

石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钒的研究

本文采用石记原子吸收光谱对钒吸收线的特征，普通石墨管和热解石墨管中钒的原子化行为，灰化和原子化条件，基体效应等进行了研究，综合应用基体改进剂，光控升温和解石墨管技术，提高了电热原子吸收测定钒的灵敏度，特征质量为２４ｐｇ／０．００４４Ａ。     

脉冲加热-红外吸收/热导法同时测定碳化硅粉末和纤维中氧和氮

采用脉冲加热-红外吸收、热导法,通过选择合适的助熔剂、确定分析功率和称样量,建立了同时测定碳化硅粉末和碳化硅纤维中的氧和氮含量的方法。经优化后,称取碳化硅粉末20～100 mg,碳化硅纤维7～10 mg,将粉末或纤维放入0.5 g镍囊中,加1 g镍篮后,在分析功率5.5 k W下进行测定。采用碳化硅和氮化硅标准物质测得氧和氮的校准曲线;碳化硅粉末中氧和氮检出限0.0135%和0.0018%,回收率95.8%和95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于2%;碳化硅纤维中氧和氮检出限0.0386%和0.0051%,回收率104.2%和99.7%,RSD均小于5%。本方法同时适用于碳化硅纤维和粉末中氧和氮含量的检测。     

红外吸收法测定碳化铪粉末中的氧含量

应用氧氮分析仪建立碳化铪粉末中氧的测定方法。针对碳化铪熔点极高的特性,对加热功率、称样量和空白值等测定条件进行探讨,选择适合的助熔剂和高温石墨坩埚,确定了最佳测试条件。将该方法用于实际样品测定,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=9),样品的加标回收率为98.1%～102.6%。     

惰气熔融-红外法测定镍钛合金中的氧含量

针对镍钛(NiTi)合金中的氧含量进行研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定NiTi合金中氧含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析功率、分析时间及比较器水平对测定结果的影响。确定采用镍做助熔剂,分析功率为4.0至5.5kW,分析时间为30s,比较水平为2的条件对NiTi合金中氧含量进行测定。惰气熔融-红外法测定NiTi合金氧含量相对标准偏差为1.8%,对标准样品的测定结果与标准值基本相符。方法操作简单,分析速度快,能满足生产要求,对工艺研究和产品质量控制具有积极意义。     

惰气脉冲熔融热导法测定铌钛合金中氢含量

为准确测定铌钛合金中氢含量,使用LECO-404氢分析仪,采用惰性气氛脉冲加热熔融试样,热导法测定。研究了不同的脱气功率对空白值和试样分析值的影响,选择了脱气功率为4 500 W。通过助熔剂实验,选择了0.50g锡作为铌钛合金中氢释放的助熔剂。验证了钛标准样品的适用性。确定了分析功率为3 500 W,最短积分时间为60s。精密度实验中氢含量测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.5%,加标回收率为97.82%~104.5%,可以准确测定铌钛合金中氢含量。研究结果对准确测定铌钛合金中氢含量具有指导意义。     

高频感应燃烧红外线吸收法测定镍钛铌记忆合金中碳含量

建立高频感应燃烧–红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。对称样质量、助熔剂种类选择及加入量、空白坩埚的处理、仪器分析参数进行优化后,确定实验方案:称样质量0.5 g,助熔剂选用1.0 g钨锡粒,坩埚使用前于1 100℃中灼烧4 h后自然冷却,保存于干燥器中,仪器分析高频功率设定为1.54 k W。在选定的实验条件下,以钢铁标准样品绘制单点校准曲线,以钛合金标准物质IARM 271A验证曲线准确性,建立了高频燃烧红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。采用该方法分别对记忆合金样品NiTiNb–59炉、NiTiNb–40炉中碳含量进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为3.42%,2.76%(n=10),在两样品中分别加入Leco501–501–1~#及AR871碳标准样品进行回收试验,回收率在96%~106%之间。该方法精密度好,准确性高,可用于镍钛铌记忆合金中碳含量的测定。     

火焰原子吸收法测定储氢镁合金中高含量钠

建立火焰原子吸收分光光度计测定储氢镁合金中高含量钠的方法。样品经盐酸溶解后,采用火焰原子吸收光谱计测定储氢镁合金中的钠。通过调整燃烧器的角度,选择钠的次灵敏吸收谱线降低测量灵敏度,可消除高倍数稀释造成的误差,提高了测量准确度。方法线性范围为0.001 5%~0.60%,检出限为0.001 5%。4个标准镁合金样品钠含量测定结果均在允许范围内,相对标准偏差为2.04%~3.45%(n=8)。该法适用于镁合金中高含量钠的测定。     

高频燃烧–红外吸收法测定低合金钢中的碳含量

采用高频红外碳硫分析仪测定低合金钢中的碳含量。分别考察了取样量、助熔剂种类、助熔剂用量对测量结果的影响。结果显示当取样量为400 mg、钨助熔剂用量为样品取样量的1.2倍时,测定低合金钢中的碳含量效果最好,测定结果的相对标准偏差为0.9%(n=10),加标回收率在97.5%~102.7%之间。     

红外吸收法测定炼钢碳化硅类脱氧剂中的碳化硅

为了满足炼钢碳化硅类脱氧剂中碳化硅的分析,在参照国家标准方法的基础上,通过烧失率、助熔剂选择、线性化考核及精密度和准确度等条件试验,建立了红外吸收法测定炼钢碳化硅类脱氧剂中的碳化硅的分析方法。方法的回收率大于98%,相对标准偏差为0.5%～0.7%,准确度高,误差小,实用性强。     

Determination of Hydrogen Sulfide by Wavelength-modulated Diode Laser Absorption Spectroscopy

Rapid, accurate, and sensitive determination of hydrogen sulfide was provided by tunable distributed feedback diode laser absorption spectroscopy. The laser wavelength scanning range covered the strongest absorption band of hydrogen sulfide. The absorption line at 1578?nm was used for analytical measurements. A homemade digital lock-in amplifier was used to demodulate the first and the second harmonic signals. Normalization of the second harmonic by the first harmonic signal provided calibration-free measurements so that interferences from light path, circuitry, and source intensity were minimized. A mass flow controller was used to introduce 0–100?ppm hydrogen sulfide for validating the analytical performance. The results demonstrated the linearity of the normalized harmonic signals with concentration with a correlation coefficient of 0.9995. The response time was approximately 3?s. The detection limit by Allan variance was 45 ppb with an integration time of 35?s. The sensitive hydrogen sulfide sensor is suitable for environmental monitoring with real-time detection.