温度滴定法测定脱硫石膏中的硫酸盐

采用温度滴定法测定脱硫石膏中的硫酸盐含量。石膏样品中加入盐酸(1+1)溶液,加热微沸10 min,冷却至室温后,在温度滴定仪上,以氯化钡溶液滴定至终点。在优化的试验条件下,对硫酸盐含量在72.8%~93.6%的石膏样品进行测试,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.30%~0.95%之间,与标准方法测定值相吻合。方法的加标回收率在96.8%~102%之间。     

离子色谱法测定烟气脱硫石膏中半水亚硫酸钙的含量

用离子色谱法测定了烟气脱硫石膏中亚硫酸根的含量,并以此换算成半水亚硫酸钙的质量分数。半水亚硫酸钙在盐酸和氯化亚锡溶液中转化为二氧化硫,二氧化硫被吸收液吸收。吸收液经0.22μm的滤膜过滤后,分取25μL进样,经AS9-HC型分离柱和AG9-HC型保护柱分离,以8mmol·L-1碳酸钠-2mmol·L-1碳酸氢钠溶液为流动相进行淋洗,采用电导检测器进行检测。亚硫酸盐的质量浓度在1.00~100mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05mg·L-1。以烟气脱硫石膏样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为97.4%和101%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.35%~1.4%之间。     

电位滴定法测定石膏中三氧化硫的方法研究

研究了ＥＤＴＡ滴定Ｐｂ＾２＋过程中溶液的电位变化，建立了以双液接饱和甘汞电极为参比电极，铅电极为指示电极，ＥＤＴＡ为滴定剂电位滴定法测定石膏，水泥中三氧化硫，方法准确度高，结果稳定，操作简便。     

重量法测定石膏中三氧化硫的不确定度评定

测量不确定度评定现已成为检测和校准实验室不可缺少的工作内容。石膏中三氧化硫含量是表征石膏品质的重要指标,因此,对石膏中三氧化硫测量不确定度评定工作就显得尤为重要。采用重量法测定石膏中三氧化硫含量,建立不确定度数学模型,对整个测定过程中所引入的各个不确定度分量进行分析和计算,得出扩展不确定度结果为0.33%,k=2,主要影响因素为灼烧后沉淀的质量。     

毛细滴管-电子天平微型称量滴定法测定天然石膏中的碳酸盐含量

以液滴质量约为0.005~0.01 g的聚乙烯塑料毛细滴管和电子天平代替普通称量滴定装置进行微型滴定,不仅减轻了热胀冷缩、量器误差和人为操作等因素带来的不利影响,也简化了实验装置和操作技术,减少了试剂用量,使测定过程更方便、快速,从而建立了一种毛细滴管-电子天平微型称量滴定法分析新方法。采用该法测定天然石膏中的碳酸盐含量,当滴定剂用量为0.5~1.0 g时,相对标准偏差在0.38%~0.66%范围,优于常量法,可以推广应用。     

烧结脱硫石膏的钙相分析

建立烧结脱硫石膏的钙相分析方法。根据石灰石浆脱硫工艺的特点,利用脱硫石膏中硫酸钙和亚硫酸钙等钙相的不同特征,用EDTA容量法测定总钙,并用ICP法、红外仪器方法测得硫酸钙、亚硫酸钙、碳酸钙等的含量,再利用差减法计算氧化钙的含量。测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=6),硫酸钙、亚硫酸钙、碳酸钙及氧化钙的加标回收率在97%~100%之间。该方法操作简单、快速,可用于烧结脱硫工艺中烧结脱硫石膏钙相的日常检测,实现对脱硫工艺中各阶段反应产物的准确定量。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷石膏中的水溶性五氧化二磷

建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定磷石膏中水溶性五氧化二磷含量的方法。用超声波快速提取磷石膏中的磷,在178.284 nm波长下,用CID固体检测器测定样品溶液的光谱强度。五氧化二磷的质量浓度在0.007~200 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,线性相关系数r=0.999 96,检出限为0.006 9 mg/L。样品加标回收率在98%~102%之间,测定结果的相对标准偏差为0.95%~1.11%(n=6),该方法的测定结果与国标法基本一致。该法简便、快速,适合磷石膏中水溶性五氧化二磷的测定。     

阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质石膏样品中硼

硼石膏近些年在水泥、沥青混合材料等领域应用广泛,其主要成分为CaSO4·2H2O和B2O3以及其他杂质,因此准确、快速测定石膏样品中的硼元素对石膏的应用、资源综合利用等方面具有重要意义。而国家标准GB/T 5484-2012《石膏分析方法》中并没有硼元素的化学分析方法,且相关文献报道也很少。目前测定硼元素主要采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,样品前处理多采用酸溶法,而碱熔法应用不多,主要原因是碱熔后溶液中产生大量盐分影响等离子体焰的稳定性,而732型阳离子交换树脂能吸附大量的钠离子,同时吸附了钙、镍、铁及稀土等阳离子,减少盐分干扰。基于此原理,本文采用氢氧化钠碱熔-732型阳离子交换树脂交换分离,在线加入铑内标的方式,建立了ICP-MS法测定石膏中硼的方法,同时由于石膏国家标准物质不包含硼元素的含量,采用高纯硫酸钙分别与岩石标准物质、水系沉积物国家标准物质和土壤国家标准物质混合配置成人工标准物质,并讨论了熔矿体系、阳离子加入量与吸附时间、清洗液、同位素的选择等实验条件。本方法的检出限为0.76μg/g,精密度（RSD,n=7）为0.9%~1.7%,相对误差为1.56%~3.96%,加标回收率在97.5%~102%,该方法快速、准确,记忆效应小,适合石膏中硼元素的测定。     

EDTA滴定法测定铟锡氧化物废靶粉中铟的含量

建立用EDTA滴定法测定铟锡氧化物(ITO)废靶粉中铟含量的方法。ITO废靶粉样品经盐酸和硝酸分解,用氢溴酸加热除锡,以冰乙酸做掩蔽剂,p H控制在2.5~3.0之间,在70~80℃下用EDTA直接滴定法测定铟的含量。该方法改进了除锡条件,优化了酸度、温度,讨论了络合掩蔽剂及其用量的选择过程。在最佳实验条件下,铟的回收率为99.4%~100.5%,测定结果的相对标准偏差小于1%(n=6)。该方法可以满足ITO靶材中常量铟的分析要求。     

生物制品中吸附剂氢氧化铝含量的快速测定

氢氧化铝广泛用做生物制品的添加剂,它主要用来保护制品抗原性,以保证制品效价或效力的稳定性,是提纯主物制品中不可缺少的组成部分.氢氧化铝在生物制品中含量有一定的要求,如果其含量过低,将不会起到应有的作用,相反,如果含量过高,则在接种时会因局部吸收不好造成无菌化脓,引起周身反应.所以,氢氧化铝的含量是生物制品和生化检定工作中一项重要的常现指标,建立其快速准确的测定方法具有一定的实用意义.络合滴定法是过去一直采用的经典方法,但其操作繁琐费时,试剂消耗量较大,难以满足大批量样品分析的要求.对此,我们针对生物制品中铝的测定,采用铝试剂作显色剂,建立了快速简便的铝限量比色法.结果表明,此方法对于检测生物制品中吸附剂氢氧化铝含量可以代替原来的络合滴定法,方法应用于狂犬疫苗等制品中氢氧化铝的测定结果满意,平均回收率为94%.     

主成分回归-络合滴定法测定混合金属离子

提出了用络合滴定法测定混合金属离子.以汞膜电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极,以标准EDTA溶液滴定混合金属离子溶液.采集-系列指定电位点处滴定剂的体积,并以主成分回归法处理滴定数据.利用本文方法对铜、锌、铅、钻混合溶液进行了测定,结果满意.     

Heat of hydration as a method for determining the composition of calcined gypsum

The heat of hydration of a fresh, locally produced sample of some industrial gypsum (plaster of Paris, CaSO₄ · 0.5 H₂O) was determined. An adiabatic calorimeter was used for this purpose. The obtained heat of hydration was ?9 cal g^?1, which is higher than that for the hemihydrate (?5 cal g^?1). The calculated heat of hydration for calcium sulphate hemihydrate from the known heats of formation, and using ordinary thermochemical equations, is ?5 cal g^?1. In the same manner, however, the calculated heat of hydration for the anhydrite (CaSO₄) is ?29 cal g^?1. The higher heat of hydration (?9 cal g^?1) for the tested sample than that for the ordinary hemihydrate (?5 cal g^?1) was attributed to the presence of a certain percent of anhydrite. The composition of the tested sample was proposed by applying conventional chemical and rational analyses. The present work suggests the use of the heat of hydration as a tool for determining the composition of calcined gypsum.     

Use of a Tensammetric Wave for the End-Point Detection in Chelatometry

Abstract

A new method for the end-point detection in complexometric titration using a tensammetric wave of organic reagents such as oxine and alizarin complexone (ALC) was studied. The tensammetric wave of these reagents disappears by their chelate formation and reappears by the liberation of free indicator during the exchange reaction between indicator chelate and EDTA. This mechanism is utilized for the end-point detection in complexometric titration of metals. Since the sensitivity of tensammetric wave is extremely high, very sharp end-point can be obtained for the titration of metals even in the concentration of 10^?5M.     

Graphical evaluation of complexometric titration curves

A graphical method, based on logarithmic concentration diagrams, for construction, without any calculations, of complexometric titration curves is examined. The titration curves obtained for different kinds of unidentate, bidentate and quadridentate ligands clearly show why only chelating ligands are usually used in titrimetric analysis. The method has also been applied to two practical cases where unidentate ligands are used: (a) the complexometric determination of mercury(II) with halides and (b) the determination of cyanide with silver, which involves both a complexation and a precipitation system; for this purpose construction of the diagrams for the HgCl(2)/HgCl(+)/Hg(2+) and Ag(CN)(2)(-)/AgCN/CN(-) systems is considered in detail.     

Complexometric determination of magnesium oxide in flyash blended cement

A complexometric titration method is proposed to determine magnesium oxide in flyash blended cement. A 0.50 g of sample was heated with hydrochloric acid for 10 min. The solution was diluted to 500 ml, and 50 ml was pipetted and heated to boiling with 2.5 ml of 5% ammonium oxalate solution. The solution was then made alkaline by ammonium hydroxide. The suspension was cooled and filtered. The filtrate was titrated by standard 0.002M EDTA solution. The concentration of MgO in sample was calculated. The flyash content of the sample was determined by British Standard method and the recovery factor (f) was calculated by the equation of f = 100/(99 - 0.315 x %FA). Concentration of MgO in sample was corrected by multiplying the recovery factor with concentration initially found by EDTA titration. The precision of the method is better with more time saving than the official methods.     

珍珠片剂中钙含量的测定

采用络滴定法对复方珍珠片剂中的钙含量进行了测定,相对标准偏差０．０２％,回收率９９．８％,方法简便易行,重现性好。     

滴定分析模型的统一、MATLAB解析及曲线绘制

在将酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定反应统一为M+L=N的基础上,将4种滴定曲线方程统一为两种数学模型。通过简单迭代法计算滴定过程中变化的副反应系数,利用接近数学表达式的自然化语言MATLAB解析4种滴定曲线方程,并绘制出精确的滴定曲线,方法简单易操作。     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝

采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间、氟化钾用量、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标准样品定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%～95%,测定结果的相对标准偏差RSD(n=7)均小于1%。实验表明所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝

采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间、氟化钾用量、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标准样品定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%～95%,测定结果的相对标准偏差RSD(n=7)均小于1%。实验表明所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。