枝状Ni2P微晶的制备、表征及其光催化性能研究

以硫酸镍(NiSO4·7H2O)为镍源,尿素为pH调节剂,采用表面活性剂辅助的水热法成功制备出了枝状Ni2P微晶.X-射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对所得产物进行表征.结果表明,所得产物为纯六方相的磷化镍(Ni2P),其形貌为有明显主干和高度有序分支的树枝状结构.其中,表面活性剂(SDBS)在枝状Ni2P微晶的整个生长过程中起到模板作用.对所得产品光催化性能研究发现,枝状Ni2P微晶能够很好地光催化降解亚甲基蓝溶液,降解率较高.     

无需热处理高炉渣微晶玻璃的制备与表征

采用熔融法熔制具有金色星点的微晶玻璃,制备过程无需热处理.利用DSC-TG、XRD、SEM、EDS、TEM、BSE、FTIR和热膨胀研究该微晶玻璃配合料的高温熔制过程和不同熔制温度、保温时间对微晶玻璃晶体含量、显微结构和性能的影响.研究表明:配合料在850℃生成钙铝黄长石晶体并在1010℃逐渐转变为辉石,配合料在1200℃时大量熔化,仅含有熔点较高的正方铬铁矿石,随着温度的升高,正方铬铁矿溶解,玻璃液中析出绿铬石晶体;晶体含量随着熔制温度的升高而减少,随着保温时间的延长而增加.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征;讨论了溶液中生成纳米氧化锌的前驱物的热力学趋势,并对氧化锌制备过程进行了结晶动力学分析.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在3～30μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米ZnO前驱物的形貌影响很大,过高(＞40;)或过低(＜10;)的乙醇含量都不利于形成片状纳米氧化锌单晶的前驱物.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在30～600μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米前驱物的形貌影响很大,10;～40;的乙醇含量利于形成片状纳米氧化锌单晶.     

透辉石微晶玻璃的低温烧结制备及性能表征

以废弃建筑玻璃为主体原料,将废玻璃粉、高岭土和氧化镁进行球磨混和,压制成型后直接烧结,在低温下成功制备出具有单一透辉石晶相结构的微晶玻璃.采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜等测试手段,研究了MgO加入量和烧结温度对微晶玻璃样品的晶相组成、显微结构及性能等的影响.结果表明:随着MgO加入量的增多以及烧结温度的升高,微晶玻璃的体积密度和抗弯强度均呈现先增大后减小的趋势.MgO加入量和烧结温度的提高可以有效促进透辉石晶相的析出.当MgO加入量为4;、975℃烧结2 h时所制备得到的透辉石微晶玻璃性能最好,其体积密度为2.395 g·cm-3,抗折强度102.1 MPa.     

介孔氧化锌的微乳液法制备及表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/苯乙烯/硝酸锌溶液/过硫酸钾组成的聚苯乙烯微乳液为模板,提出一种制备介孔氧化锌的简易方法,研究了煅烧温度对介孔氧化锌结构特性的影响,提出了介孔形成的可能机制.结果表明:煅烧温度较高时,所得介孔氧化锌的孔径较大,比表面积较小;当煅烧温度为 500℃时,所得纳米氧化锌的比表面积为 11.013 m2·g-1,孔容为0.135 cm3·g-1,介孔分布在40.2 nm左右.此外,光催化降解亚甲基蓝的实验表明所制备的介孔 ZnO 具有较高的光催化性能.     

氧化锌空心球的制备及其光催化性能研究

以葡萄糖、尿素和醋酸锌为原料在低温下合成了炭微球,高温煅烧后制备了氧化锌空心微球.通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对制得的样品进行了表征.以甲基橙溶液为研究对象考察了氧化锌空心微球的光催化性能.实验结果表明,当葡萄糖和醋酸锌质量比为3∶1时,制备的ZnO微球具有较好的光催化性能.     

溶剂热法制备翠玉状Fe3O4微晶及表征

采用溶剂热法合成粒径为1～2 μm的翠玉状的Fe3O4晶粒.样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)观测.所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试,结果显示出铁磁性:饱和磁化强度Ms为89.7 emu/g,剩余磁化强度Mr为6.7 emu/g,矫顽力Hc为107.1 Oe.     

声化学法制备FeVO4微晶及其光学性能

采用声化学法,以偏钒酸铵(NH4VO3)和九水硝酸铁(Fe(NO3)3 ·9H2O)为原料制备了FeVO4微晶.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),紫外可见吸收光谱(UV-vis)和示差扫描量热分析(DSC)分别对产物的物相、形貌和光学性能等进行了表征.结果表明:所制备的FeVO4微晶为三斜型结构,超声功率由300 W增加到500 W,微晶尺寸逐渐下降,大小更为均匀.UV-vis分析表明所制备的FeVO4微晶具有较强的吸收可见光特性,且随着超声辐射的功率的增加,粒径减小,禁带宽度由2.17 eV减小到2.08 eV.     

氧化锌纳米棒的制备及其光电性能的研究

以硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和六次甲基四胺(HMT)为原料,通过水热法制备出氧化锌纳米棒,研究了反应时间和冷却时间对产物形貌和尺寸的影响.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光谱(PL)、紫外-可见光谱、红外光谱(FT-IR)表征产物的结构和性能.结果表明,反应时间为6 h和急速冷却至室温条件下合成样品为六方纤锌矿氧化锌纳米棒,平均直径为300 nm;样品具有良好的结晶质量和发光性能,样品在200～400nm有较强的紫外吸收性能;FT-IR图谱表明产物在430 cm-1左右出现了Zn-O特征吸收峰,并有所红移;样品的开启场强为2.2 V/μm,场增强因子为2550,当场强为4.75 V/μm时,电流密度可以达到0.7 mA/cm2,是一种性能优良的冷阴极电子发射源.     

Synthesis of multi‐linked ZnO rods by microwave heating

Synthesis of linked ZnO micro rods by microwave radiation and its characterization is presented in this report. In this simple microwave assisted solution phase route zinc nitrate and hexamethylenetetramine has been used as the starting materials for the synthesis of linked ZnO rods. Linked ZnO rods with various morphologies such as bipods, tripods, tetrapods and etc have been prepared. The influence of irradiation time of microwave on the formation of linked ZnO rods was investigated. X‐ray powder diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FESEM), and energy dispersive spectroscopy (EDS) were used for the characterization of the product. The FESEM images showed ZnO rods of diameter in the range of 100‐200 nm and length around 5000 nm. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

微波水热法合成新型CZBO晶体的研究

本文报道了微波水热法生长晶体硼酸锌镉(CZBO)的研究,合成出新物质(Cd0.01Zn0.99)2BO3(OH).用多晶XRD粉末衍射、元素分析、扫描电镜、红外光谱、热分析等多种手段对产物进行了表征.所得的CZBO微米级晶体呈长条状,其粉末倍频效应是KDP微晶的1.25倍.     

The influence of annealing atmosphere on the optical properties of flower‐like ZnO

The influence of annealing atmosphere on the optical properties of flower‐like ZnO is investigated. The flower‐like ZnO is composed of nanosheets. Annealing at 500°C results in the increase of the thickness of nanosheets and the enhancement of UV emission. PL spectra results show that the annealing atmosphere affects the visible emission band, which is sensitive to intrinsic and surface defects in the flower‐like ZnO. The vibrational properties of the flower‐like ZnO annealing in different atmospheres are characterized by Raman spectra. (© 2007 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

结构导向剂对Cu2O微晶的形貌及光催化性能的影响

以抗坏血酸和甲酸为还原剂,Cu( NO3)2为铜源制备了Cu2O微晶,并借助X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜( FE-SEM)对样品的物相组成和形貌进行了表征,同时以罗丹明B为模型污染物,探讨了Cu2O微晶的形貌对光催化活性的影响.结果表明,在室温条件下以抗坏血酸为结构导向剂可获得八面体Cu2O微晶;而以甲酸为还原剂,160℃水热反应可获得Cu2O球形微晶.光催化降解实验表明,所得Cu2O微晶对罗丹名B有一定的光催化活性,且催化剂的形貌对其活性有很大影响,八面体Cu2O微晶(111)活性晶面外露较多,因而具有较高的光催化活性.     

Synthesis of tunable 3D ZnO architectures assemblied with nanoplates

A simple hydrothermal method has been used to synthesize 3D ZnO architectures without any surfactants. The assemblies were composed of thin nanoplates with the thickness of about 35nm. X‐ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and photoluminescence (PL) characterized the structure, morphology and optical property of products. The thickness of plates and assembly pattern can be controlled by adjusting the experimental parameters. Furthermore, these ZnO nanoplate assemblies exhibited enhanced photocatalytic activity in the degradation of methylene blue (MB). (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Synthesis and characterization of simonkolleite nanodisks and their conversion into ZnO nanostructures

Simonkolleite (Zn₅(OH)₈Cl₂·2H₂O) nanodisks with a width of 40 nm have been successfully synthesized via a hydrothermal method using zinc chloride and ammonia as the starting materials. The conversion mechanisms from simonkolleite nanodisks to ZnO spindles under hydrothermal condition and to ZnO nanotablets under solid phase transformation were discussed respectively. The simonkolleite nanodisks obviously occur in hydrothermal system with the combination of a lower alkalinity, lower temperature (<363 K), a higher NH₄⁺ ions concentration and in existence of Cl^‐ anion. The morphologies, crystal phases and photoluminescence properties of as‐synthesized samples were investigated by field emission scanning electron microscopy, powder X‐ray diffractometer and fluorescence spectrophotometer. The photocatalytic activities of these as‐synthesized samples in the degradation of methyl orange have been demonstrated. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Synthesis of ZnO nanostructures composed of nanosheets with controllable morphologies

ZnO nanostructures composed of nanosheets have been synthesized by a facile low temperature reaction of Zn(OH)₂ and NaOH without the aid of any organic molecular templates. The influences of the reaction parameters, such as the concentrations of Zn(NO₃)₂, reaction temperatures, and reaction time on the morphologies of ZnO have been investigated. The thickness of ZnO nanosheets can be adjusted from 10–20 nm to 30–40 nm by altering the reaction temperatures from 80 °C to 180 °C. ZnO nanosheets are single crystals and the growth direction is perpendicular to [1100]. A possible gradual nucleation – rapid growth formation mechanism of ZnO nanosheets is proposed. (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

四针状ZnO晶须的制备及其光致发光性能

采用热蒸发氧化锌片的方法制备四针状ZnO晶须.并用X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对ZnO晶须组成、结构和形貌进行了测试表征.结果表明:四针状ZnO晶须为六方纤锌矿结构;当前期升温速率为6c℃/min,保温温度为960 ℃,锌的投放量为5 g时,制得四针状ZnO晶须形貌均一规整,晶须针脚生长完全;光致发光(PL)谱图表明:四针状ZnO晶须有两处明显的荧光发射峰,390 nm附近的紫外发射峰由ZnO近带边激子跃迁引发,514 nm附近的绿光发射峰是表面态效应与氧空位电子引发的光生空穴效应共同作用的结果.     

溶胶-凝胶法制备纳米ZnO薄膜的结构和光学性质

采用溶胶-凝胶方法制备纳米ZnO薄膜。X射线衍射(XRD)结果表明，薄膜具有六角纤锌矿多晶结构，且随水解时间的增加，粒子尺寸逐渐增大。室温下，观察到近带边紫外发射和较强的可见区(2．45eV)发射。红外吸收光谱研究表明ZnO薄膜表面存在单齿、双齿和桥状结构的醋酸锌副产物，阐述了不同结构醋酸锌副产物对ZnO薄膜可见区发光性质的影响。