液相沉积法制备TiO2颗粒表面包覆SiO2纳米膜

研究了用液相沉积法在TiO2颗粒表面包覆SiO2纳米膜的过程.通过透射电镜(TEM)和酸溶实验分析,证实本实验在TiO2颗粒表面包覆了一层连续、致密的SiO2纳米膜.ζ-电位分析表明,颗粒表面只需少量包覆就可以显著改变颗粒表面的电动力学行为.采用 X射线荧光光谱分析仪（XRF）测定SiO2包覆量随包覆过程的变化.通过X射线光电子能谱（XPS）分析,获得Ti 2p、Si 2p及 O 1s电子结合能及其相对强度随包覆过程的变化规律,揭示硅酸分子在TiO2颗粒表面的包覆过程.分析表明,初期形成的活性硅酸分子与TiO2颗粒表面的羟基反应形成Ti－O－Si键,后期形成的硅酸分子与已键合在表面的硅酸发生缩合反应,形成连续致密的硅膜,膜层在陈化过程中继续缓慢生长.     

超声场中纳米TiO2表面包覆氧化硅的研究

在超声场中，通过硅酸钠水解生成的无定形氧化硅对金红石相纳米TiO₂进行表面包覆，利用红外光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射和透射电镜对所得样品进行了表征，并对纳米TiO₂的光稳定性和分散性进行了评价。红外光谱和X射线光电子能谱表明，氧化硅以化学键合的方式沉积在纳米TiO₂的表面，在包覆层和纳米TiO₂颗粒之间的界面上形成了Ti-O-Si键。TEM照片、表面元素分析和光稳定性实验显示，氧化硅在纳米TiO₂表面形成了均匀的包覆层，超声场有助于提高包覆层的均匀性和致密性。氧化硅的表面包覆提高了纳米TiO₂在水中的分散性、紫外线屏蔽能力和可见光透过性。随着氧化硅含量的增加，纳米TiO₂的光稳定性逐渐提高，当m(SiO₂)∶m(TiO₂)>1∶5时，纳米TiO₂的光稳定性基本不变，而且在热处理过程中纳米TiO₂的晶粒生长得到有效抑制。     

Y_2O_3∶Eu荧光粉表面包覆In_2O_3的研究

采用高温固相法合成了FED用Y2O3∶Eu红色荧光粉,为提高其导电性,采用表面成膜包覆法对其进行了In2O3包膜研究。通过XRD,Zeta电位,SEM及低压光谱分析等检测手段分析了包膜前后Y2O3∶Eu的晶体结构、电位、形貌与发光性能,探索了包膜工艺。结果表明:在Y2O3∶Eu表面包覆3%的In2O3能有效改善荧光粉的发光亮度,这种改善的可能原因是包覆In2O3改善了Y2O3∶Eu晶粒表面的导电性。     

二氧化钛表面包覆氧化硅纳米膜的热力学研究

热力学计算结果表明,氧化硅的临界成核半径为2.8nm.由起伏引起的核胚如果小于2.8nm则不会形成晶核而继续生长.上述热力学分析虽然是半理想化的,但是非常有效.可以找到这样一个体系,其溶液条件不发生均匀成核,而是异相表面成核.这在理论上为氧化硅包覆在二氧化钛表面形成均匀膜而不生成单独的氧化硅相提供了可能.     

Y2O3:Eu荧光粉表面包覆In2O3的研究

采用高温固相法合成了FED用Y2O3：Eu红色荧光粉，为提高其导电性，采用表面成膜包覆法对其进行了In2O3包膜研究。通过XRD，Zeta电位，SEM及低压光谱分析等检测手段分析了包膜前后Y2O3：Eu的晶体结构、电位、形貌与发光性能，探索了包膜工艺。结果表明：在Y2O3：Eu表面包覆3％的In2O3能有效改善荧光粉的发光亮度，这种改善的可能原因是包覆In2O3改善了Y2O3：Eu晶粒表面的导电性。     

介孔氧化硅膜在多孔陶瓷载体上的组装

采用过滤成膜方式结合溶剂挥发诱导自组装方法在多孔氧化铝中空纤维上制备了介孔氧化硅膜。XRD、TEM和N₂吸附脱附实验结果显示非担载膜具有有序的六方介孔结构。通过对中空纤维担载膜的XRD分析进一步确认介孔氧化硅膜的形成。SEM和EDS线扫描结果显示制备的担载膜表面完整、无缺陷,膜层和载体界面之间结合紧密。在此基础上对介孔膜在多孔陶瓷载体上的形成机理进行了探讨。     

硫辛酸在金电极上自组装成膜动力学研究

自组装单层膜 (ＳＡＭ)应用广泛[1～ 3] 。但对于硫辛酸 (ＴＡ)自组装成膜动力学过程的研究尚未见报道。本研究利用石英晶体微天平 (ＱＣＭ)对ＴＡ自组装成膜过程进行在线监测 ,研究成膜动力学特征 ,并探讨浓度、温度对成膜过程的影响 ,以及在不同ｐＨ值下 ,ＳＡＭ的稳定性 ,推算了不同温度下的速率常数及成膜的活化能。1　实验部分1 1　基本原理通过监测成膜过程中石英晶体微天平 (ＱＣＭ)的振荡频率的变化 ,据Ｓａｕｅｒｂｒｅｙ方程 ,可推知在石英谐振器 (ＱＣＭ)的金电极表面 ,ＴＡ的吸附质量Γ(Γ =Δｍ Ａ ,ｇ ｃｍ2 )与ＱＣＭ的频率…     

非对称结构的CO2分离膜成膜过程的研究

采用干/湿相转化法制备了一系列非对称结构的气体分离膜。动态监测成膜过程的不同阶段,用傅立叶变换红外光谱仪来研究干相转化的蒸发过程,采用数码相机连续照相的方法,用光学显微镜来研究湿相转化的凝胶过程,并探讨成膜动力学过程对膜的最终结构及性能的影响。结果表明,对流蒸发和凝胶过程溶剂/非溶剂的交换速率对形成非对称结构的高渗透性能气体分离膜有着重要的影响。     

浸没凝胶相转化制备聚合物膜的孔结构及其形成机理

全面地综述了浸没凝胶相转化法制备的聚合物微孔膜的表面和膜中存在的各种孔的结构和形态,从制膜体系的热力学性质和成膜动力学角度解释了各种孔结构形态的形成和生长机理,即膜表面与膜中孔的结构形态由此时制膜体系发生的相分离类型决定,由此可推断出不同的膜层可能有不同的成膜机理。因此,只要掌握了各种膜孔结构形成的机理,通过改变膜的制备条件,控制体系的热力学性质与成膜时动力学扩散是可以实现相转化膜结构的控制。     

修饰晶种法合成MFI型分子筛膜包覆的活性炭颗粒

由于分子筛膜的分离和催化作用, 分子筛膜包覆的传统催化剂颗粒可以实现高效的催化过程. 活性炭颗粒作为一种常用的催化剂载体, 由于其表面的憎水性和不平整, 在不规则活性炭颗粒表面直接水热合成包覆一层分子筛膜非常困难. 为了克服上述缺点, 本文采用一种勃姆石凝胶修饰的晶种法在活性炭颗粒表面合成连续的分子筛膜. 以勃姆石溶胶为前驱体, 在活性炭颗粒表面通过喷涂预先形成一层相对平整的勃姆石凝胶层以改善活性炭表面. 在随后的晶种涂覆过程中, 晶种分散液加入部分勃姆石溶胶为胶粘剂, 所得的晶种层覆盖载体完全, 与载体结合牢固, 无需焙烧处理. 将晶种涂覆后颗粒在旋转动态水热175℃处理6 h, 得到分子筛膜包覆的活性炭颗粒, 所得材料分别用X射线衍射和扫描电镜进行表征. 包覆的分子筛膜为MFI 结构, 厚度约为5μm. 对比实验表明, 没有勃姆石溶胶修饰的活性炭颗粒上不能成膜. 这种勃姆石凝胶修饰晶种法为在各种惰性载体上合成分子筛膜提供了便捷的方法.     

铜精矿中二氧化硅含量的快速测定

采用碱熔样硅钼蓝分光光度法测定铜精矿中二氧化硅的含量。讨论了熔融条件、吸收波长、溶液酸度、水浴加热时间、显色时间以及共存离子干扰等条件对测定结果的影响。确定以氢氧化钠为熔剂,在680℃熔融15 min,熔样效果最佳;根据样品中二氧化硅的含量选择波长,当二氧化硅含量小于1%时,选用810 nm为分析波长,二氧化硅含量为1%~15%时,选用650 nm为分析波长;在酸度为0.15~0.20 mol/L盐酸溶液中,水浴加热60 s,显色15min,显色效果为最佳。使用硫酸亚铁铵作为还原剂。方法的加标回收率在94.8%~98.8%之间,5个样品独立测定结果的相对标准偏差为0.26%~4.48%(n=11),标准样品测定结果与标准值吻合。该方法简单、快速、准确,适用于铜精矿中二氧化硅含量的测定。     

二氧化钛薄膜的液相沉积法制备研究

常温下,采用锐钛矿型二氧化钛纳米晶为诱导剂,采用液相沉积法制备了二氧化钛薄膜,采用XRD、SEM、AFM对其晶型、平均晶粒尺寸和形貌进行表征。结果表明,室温所制的二氧化钛薄膜为锐钛矿型,平均粒径为5．8nm,二次粒子平均粒径为10nm,薄膜上观察不到明显的孔洞和裂纹,表面均匀平整,以苯酚的光催化氧化作为目标反应,评价了二氧化钛薄膜的光催化活性。     

Carbon Dioxide/Methane Separation by Adsorption on Sepiolite

In this work,the use of sepiolite for the removal of carbon dioxide from a carbon diox- ide/methane mixture by a pressure swing adsorption(PSA)process has been researched.Adsorption equilibrium and kinetics have been measured in a fixed-bed,and the adsorption equilibrium parameters of carbon dioxide and methane on sepiolite have been obtained.A model based on the LDF approxima- tion has been employed to simulate the fixed-bed kinetics,using the Langmuir equation to describe the adsorption equilibrium isotherm.The functioning of a PSA cycle for separating carbon dioxide/methane mixtures using sepiolite as adsorbent has also been studied.The experimental results were compared with the ones predicted by the model adapted to a PSA system.Methane with purity higher than 97% can be obtained from feeds containing carbon dioxide with concentrations ranging from 34% to 56% with the proposed PSA cycle.These results suggest that sepiolite is an adsorbent with good properties for its employment in a PSA cycle for carbon dioxide removal from landfill gases.     

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量

二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。本方法采用样品中分别加入硝酸、双氧水及高氯酸,置于电热板上进行消解处理,处理后的样品经酸溶、过滤步骤,以重量法计算沉淀中二氧化硅的含量,采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）仪测定滤液中可溶性硅含量,则样品中二氧化硅含量为重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的合量。从而建立了重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的方法。讨论了样品前处理用消解酸及消解温度、滤液中可溶性硅及含量、ICP-AES仪器检测时的元素干扰。结果表明：按照本实验方法测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量,检测结果的相对标准偏差（RSD,n=12）在0.76%~1.08%之间,加标回收率在97.00%~104.0%之间。该方法可广泛应用于各检测部门对无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的监控。     

钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅

采用钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅的含量,研究了显色酸度、钼酸铵用量、加入钼酸铵后的稳定时间、还原液用量以及加入还原液后稳定时间等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件。方法加标回收率在97.01%~103.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~8.5%。方法操作简单,流程短,干扰少,具有较好的精密度和准确度,能够满足铅精矿中二氧化硅含量的测定。     

二氧化钛系列光催化剂的拉曼光谱

采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂粉体和薄膜光催化剂.使用FT-Raman光谱和激光共聚焦拉曼光谱研究了粉体和薄膜的拉曼光谱,探讨了热处理条件、Fe³⁺掺杂和以硅胶为载体的薄膜化所引起的TiO₂结构变化.结果表明,TiO₂在350℃存在由无定形向锐钛矿相的转变,600℃下存在锐钛矿相向金红石相的转变,750℃下完全转变为金红石相;掺杂会引起TiO₂的晶格畸变,导致拉曼谱峰宽化;以硅胶为载体的TiO₂负载薄膜的部分拉曼谱峰与粉体相比,有一定的位移和宽化.     

Silicon Dioxide Coating of Titanium Dioxide Nanoparticles from Dielectric Barrier Discharge in a Gaseous Mixture of Silane and Nitrogen

The coating of titanium dioxide nanoparticles with silicon dioxide has been carried out by dielectric barrier discharge (DBD) plasma treatments to enhance the thermostability of Titania for applications at high temperature processes. During the first coating processing step, a closed film of silicon nitride was produced via plasma treatment in a gaseous mixture of silane and nitrogen, while atmospheric surface contaminations got mainly removed. In the second processing step, the DBD plasma treatment in oxygen or air was used to convert the silicon nitride mainly into silicon dioxide. Remaining carbon impurities at the interfaces between titanium dioxide and silicon nitride after the nitrogen/silane plasma treatment were subsequently removed simultaneously. Atomic force microscopy and X-ray photoelectron spectroscopy were employed to study the DBD plasma treatments of the TiO₂ nanoparticles.     

聚环氧乙烷凝聚重量法结合ICP–AES法测定玻璃中的二氧化硅

建立聚环氧乙烷凝聚重量法结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)法测定玻璃中二氧化硅的分析方法。玻璃试样经1 000℃高温下无水碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸成湿盐状,再用聚环氧乙烷凝聚,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢氟酸处理,其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量,滤液中的二氧化硅用ICP–AES法测定,两者相加得试样中二氧化硅的总含量。在选定的条件下,用ICP–AES法测定二氧化硅的线性范围为0.20~50μg/m L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.20μg/m L。测定结果的相对标准偏差为0.45%(n=6),方法的回收率在98.6%~101.9%之间。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,测定速度快,可用于玻璃中二氧化硅含量的测定。     

超临界二氧化碳中聚氨酯吸附小分子的动力学研究

运用二项指数方程对CO2 和其它小分子在聚氨酯中的解吸过程进行数学模拟 ,结果表明模拟曲线和实验数据达到很好的吻合。从模拟方程出发 ,可分别求得CO2 和其它小分子的扩散系数。同时研究了吸附温度和吸附压力对小分子在聚氨酯中解吸过程的影响     

多孔二氧化硅对聚环氧乙烷结晶行为的影响

高分子化合物由于具有很长的分子链,不易进行规整排列,结晶速度通常很慢,为提高结晶速度,有时需要加入成核剂．多孔二氧化硅（ＳｉＯ２）具有较大的比表面积,故吸附作用较强,有可能作为成核剂影响部分结晶高聚物的结晶过程．聚环氧乙烷（ＰＥＯ）为部分结晶高聚物,其结晶行为对杂质较为敏感．本文目的在于通过结晶动力学及结晶与熔融行为的研究,探索多孔二氧化硅对ＰＥＯ结晶行为的影响．１　实验部分　　聚环氧乙烷（ＰＥＯ,Ｍｗ＝１×１０５）．两种多孔二氧化硅（ＳｉＯ２）按文献［１］方法制备,平均粒度为０．３μｍ,平均孔…