配位聚合物固相萃取/气相色谱-质谱联用法测定环境水样中的6种多环芳烃

制备了一种二维的[Zn(benzotriazole)2]n配位聚合物,并经过XRD、SEM及元素分析法的表征,将其用于富集萃取环境水样中的6种重质多环芳烃,该配合物对于含多苯环的化合物显示出较强的吸附力。实验中分别对填料用量、淋洗剂、洗脱剂的种类及用量、穿透体积等参数进行考察,并将其与同等上样量及加标量的C18固相萃取小柱进行对比,建立了水样中6种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法。结果表明,使用200mg[Zn(benzotriazole)2]n配合物作为固相萃取填料,以10%甲醇为淋洗剂,0.5mL丙酮和5mL二氯甲烷作为洗脱剂,在上样体积为200mL、流速为4mL/min的条件下,6种多环芳烃均具有较高的回收率。荧蒽(Flan)、苯并(b)荧蒽(BbF)、苯并(g,h,i)芘(BghiP)的质量浓度在20～1000μg/L范围内,苯并(k)荧蒽(BkF)、苯并(a)芘(BaP)、茚并(1,2,3-Cd)芘(InP)在10～500μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9968～0.9993。方法的检出限为0.45～10.7ng/L,加标回收率为77%～112%,相对标准偏差为3.8%～8.5%。结果表明,该方法具有成本低、灵敏度高等特点,能够满足实际水样中6种多环芳烃的测定要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃(PAHs)的检测方法.选取丹参、平贝母、厚朴为样品基质,以正己烷提取,经Fiorisil、ProElut PAH专用固相萃取柱联合净化.采用DM-PAH柱分离,选择离子监测(SIM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明:实际样品中,18种PAHs在5～2...     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定干紫菜中16种多环芳烃北大核心CSCD

取干紫菜样品2.00g置于50mL离心管中,加入1.00mg·L-1内标混合溶液100μL,加入4mL水浸润。再加入10mL正己烷均质20s,加入4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠,涡旋混匀2min,离心,向1mL上清液中加入100mg N-丙基乙二胺(PSA)和100mg无水硫酸镁,涡旋混匀1min,离心。取上清液采用气相色谱-质谱法测定其中16种多环芳烃(PAHs)的含量。16种PAHs的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.57～3.8μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为78.3%～109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～14%。     

气相色谱-质谱法测定塑料玩具中多环芳烃

提出了气相色谱-质谱法测定塑料玩具中16种多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品经正己烷超声提取30min后,40℃水浴氮气吹干。用水、甲醇和正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂各5mL溶解残渣,过C18固相萃取柱净化,用正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶液洗脱,所得洗脱液过HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。16种多环芳烃的质量浓度在0.2～4.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002～0.021mg·kg-1之间。以聚丙乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物等4种材质的塑料玩具为基体,进行加标回收试验,回收率在79.6%～95.2%之间。     

超声辅助提取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定污泥中12种多环芳烃

污泥样品(约1g)经30mL的体积比为1∶1的乙酸乙酯和丙酮的混合液超声提取1.0h。离心后,取上清液,用硅固相萃取柱进行净化,采用气相色谱-质谱法测定净化液中12种多环芳烃的含量。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。12种PAHs的质量分数均在5~500μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为2.29~14.50μg·kg^-1。以空白污泥样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为54.9%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.10%~5.4%。     

竹炭固相萃取-高效液相色谱法测定河水中多环芳烃

建立了竹炭固相萃取-反相高效液相色谱法检测水中16种多环芳烃的方法。通过实验综合分析,选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为15mL,上样速率为5mL/min,上样体积为750mL。此萃取条件下的萃取回收率在50.3%～143.2%之间。经萃取后,方法的最低检出限范围为0.011～0.069μg/L,精密度在3.3%～11%之间。用该法测定河水中多环芳烃的含量,水样的加标回收率在50.3%～138.4%范围内。     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中多环芳烃

1　引　　言多环芳烃是一类重要的致癌物质 ,故对环境样品中痕量的多环芳烃分析具有重要意义。高效液相色谱 荧光检测器检测是测定多环芳烃最常用的方法。由于传统方法样品处理需用溶剂萃取 ,操作麻烦 ,污染大 ,引入误差因素多 ,故我们研究了用固相萃取预分离和富集 ,高效液相色谱程序波长荧光检测器检测的方法 ,并用二极管矩阵检测器 (ＰＤＡ)辅助作峰识别和纯度分辨。该方法采用固相萃取小柱富集 ,具有富集倍数高 ,节省时间 ,环境污染小 ,不易乳化的优点 ,采用程序波长荧光检测器检测的同时又用ＰＤＡ检测器作了辅助峰识别和纯度分辨 ,利…     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃

建立了同时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(X-PAHs)污染水平的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品中的多环芳烃和卤代多环芳烃经正己烷提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化剂净化,气相色谱-串联质谱方法测定,外标法定量。16种PAHs和11种X-PAHs在50,100和200μg/kg添加浓度下的回收率为74.7%～115.1%,相对标准偏差为1.6%～15.3%,方法检出限为0.03～7.4μg/kg。     

高效溶剂萃取-固相萃取/气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中多环芳烃和有机磷阻燃剂

建立了高效溶剂萃取（HPSE）-固相萃取（SPE）/气相色谱-质谱（GC-MS）测定大气颗粒物中16种多环芳烃（PAHs）和15种有机磷阻燃剂（OPFRs）的方法。以正己烷-二氯甲烷（1∶1,体积比）溶液为萃取溶剂,萃取液旋转蒸发浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,PAHs和OPFRs的洗脱溶剂分别为10 mL正己烷-二氯甲烷（1∶1）和10 mL乙酸乙酯,洗脱液浓缩定容后进行GC-MS测定。16种PAHs和15种OPFRs的线性范围为0.001～2.0μg/mL,相关系数（r2）均大于0.99;检出限（LOD,S/N=3）分别为0.10～10.00μg/L和2.59～75.00μg/L,定量下限（LOQ,S/N=10）分别为0.33～33.33μg/L和8.63～250.00μg/L;平均回收率分别为73.0%～98.0%和69.3%～111%,相对标准偏差（RSD）分别为3.7%～13%和2.5%～17%。该方法适用于大气颗粒物样品中多环芳烃和有机磷阻燃剂的测定。     

固相微萃取/气相色谱-质谱联用法测定沥青基防水涂料中18种多环芳烃的迁移量

建立了固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)测定沥青基防水涂料中18种多环芳烃(PAHs)迁移量的方法。研究了萃取涂层、萃取时间、搅拌速度及萃取温度对萃取效果的影响。在优化条件下,18种PAHs在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.992 8~0.998 9,检出限为0.03~0.09μg/L;在1、10、100μg/L加标水平下的平均回收率为71%~94%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~8.6%。对5份沥青基防水涂料进行迁移实验,发现迁移液中均检出PAHs,且主要为四环以下的PAHs。实验表明该方法适应于沥青基防水涂料中18种PAHs的迁移量检测。     

Bamboo Charcoal as Solid-Phase Extraction Adsorbent for the Determination of Organophosphorus Pesticides in Water Samples by High-Performance Liquid Chromatography

In this paper, bamboo charcoal was successfully developed for the solid-phase extraction adsorbent for the determination of six organophosphorus pesticides in water samples. After the bamboo charcoal was pretreated and packed in the solid-phase extraction cartridge, the organophosphorus pesticides in water samples were carried out the solid-phase extraction. To establish a perfect solid-phase extraction procedure, the experimental conditions including the eluent, eluent volume, pH of the sample, flow rate of the sample, and loading volume of the sample were all investigated. When 100 mL water samples in the pH range of 6–7 were loaded with the flow rate of 2.5 mL · min^?1 and then eluted with 10 mL acetonitrile, the proposed extraction method was validated by the recovery, correlation coefficient (R²), repeatability (RSD, n = 7) and LODs, which were 69.6–93.4%, 0.9982–0.9998, 2.9–5.6%, and 0.08–1.04 µg · L^?1, respectively. Furthermore, the analysis of the tap, snow, and river water samples demonstrated the feasibility of the proposed SPE method for real water samples. Based on the aforementioned factors, it could be concluded that bamboo charcoal was a good solid-phase extraction adsorbent, and this proposed solid-phase extraction method was suitable for the effective enrichment and determination of the organophosphorus pesticides in water samples.     

固相萃取-气相色谱法测定水中毒死蜱

水样中的毒死蜱经全自动固相萃取仪萃取、乙酸乙酯洗脱后,用气相色谱火焰光度检测法测定,以保留时间定性,外标法定量．结果表明：选用ENVI-18小柱萃取、乙酸乙酯洗脱,在2mL／min的过水速率下取得了良好的回收率．方法的线性范围为0．25～4．0mg／L．r为0．9998,回收率为88．6％～100．6％,相对标准偏差为2．58％～7．34％,最低定量浓度为2．5μg／L．本方法快速、灵敏、准确,并能够很好的排除干扰,可以满足水中痕量毒死蜱的测定．     

基于PA6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法检测牛奶中的邻苯二甲酸酯

采用静电纺丝法制备了聚酰胺6(PA6)纳米纤维膜, 结合固相萃取技术-液相色谱法(HPLC-UV)检测了市售牛奶样品中的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量. 对影响实验的各种因素, 如提取溶剂的种类及用量、超声时间、洗脱溶剂的种类及用量、纳米纤维膜的用量、pH及过样速度等进行了考察. 在最优化条件下, 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的检出限分别为0.02, 0.01, 0.05, 0.05, 0.10和0.25 ng/mL. 将该方法应用于不同品牌不同包装牛奶样品的检测, 只需2.5 mg PA6纳米纤维膜, 即可完全萃取样品中的PAEs, 相对标准偏差(RSD)小于5.82%, 回收率为93.40%~104.83%. 该方法测定牛奶中PAEs环境雌激素, 检出限低, 灵敏度高, 结果准确可靠, 重现性好.     

固相萃取/气相色谱-质谱联用技术快速测定水中有机磷酸酯阻燃剂与增塑剂

利用固相萃取(SPE)技术快速富集表层水中的有机磷酸酯类化合物,并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析技术,建立了快速测定水中7种常用磷酸酯类化合物的方法。考察了SPE小柱和洗脱溶剂的影响,最终选择Oasis HLB(200 mg)作为固相萃取小柱,乙酸乙酯为洗脱溶剂。对实验室纯水加标实验、实际环境水样加标实验的研究表明,该方法具有良好的回收率和重现性。在实验室纯水加标实验中,目标化合物的回收率为(74±12)%～(118±3.0)%;在实际环境水样加标实验中,目标化合物的回收率为(62±6.9)%～(121±2.2)%。仪器检出限为4～15μg/L。采用该方法考察了珠江表层水、东江表层水和广州某污水处理厂出水中7种常用磷酸酯类化合物的分布现状和含量水平。     

固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚

以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。     

正相固相萃取/GC-MS对强干扰有机样品中化学毒剂及相关化合物的测定

建立了以硅胶键合氰基柱萃取、正己烷淋洗、混合溶剂分步洗脱,检测强干扰有机液体中化学毒剂及相关化合物的方法.沙林(GB)、梭曼(GD)、甲基膦酸二异丙酯(MPDIP)在0.50 ～50 μg/L范围内,二甲胺基磷酸二乙酯(DEDMP)和维埃克斯(VX)在1.0 ～50 μg/L范围内呈良好的线性关系;对强干扰有机样品中0.5和1.0 mg/L目标化合物的加标回收率均为34% ～100%,且相对标准偏差均小于10%.所建立的方法,不仅消除了强干扰背景对气相色谱-质谱分析的影响,而且避免了目标化合物的丢失和降解,具有较高的实用价值.     

罗丹宁-壳聚糖固相萃取-原子吸收光谱法测定环境水样中痕量银

本文采用化学修饰技术制备了新型固相萃取材料罗丹宁-壳聚糖,用傅立叶红外(IR)光谱对其进行了表征。以该材料作为固相萃取剂,采用火焰原子吸收(FAAS)法为检测手段,在动态条件下系统研究了该吸附材料对痕量Ag+的吸附性能。研究结果表明:在pH=5.0,室温下以1.8mL/min速度流过分离柱,试液中的Ag+能被该材料定量吸附,其动态饱和吸附容量为72.62mg/g。吸附的Ag+可用8mL 0.1mol/L硫脲-0.05 mol/L HNO3混合液以0.7 mL/min流速完全洗脱,洗脱液中的Ag+用FAAS法测定。该方法对Ag+的检出限(3σ,n=11)为8.50μg/L,线性范围为0.01~5.0mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.72%;加标回收率在97.8%~102.7%之间。方法用于实际环境水样中痕量Ag+的测定,结果满意。     

圆盘膜萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中16种酞酸酯类化合物

提出了气相色谱-质谱法同时测定水中16种酞酸酯类化合物(PAEs)的方法。采用自制圆盘萃取装置、无塑料制品接触试验程序进行水样富集,对圆盘膜片选择、过膜压力、洗脱剂种类与用量等进行考察;对仪器工作条件离子源温度、升温速率、进样口温度和不同时间段监测离子及增益等进行了探讨。16种PAEs的质量浓度分别在一定的范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.17～2.45μg.L-1之间。以空白蒸馏水为基底,在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在79.8%～104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%～9.4%之间。     

ASE-SPE/GC-MS测定土壤中16种PAHs质量控制研究

优化了土壤中16种优控多环芳烃( PAHs)的分析方法,建立了一套完备的质量控制体系,解决了PAHs分析中常见的技术难点,如苯并(a)芘(BaP)回收率低,基质复杂的样品净化效果不理想,萘(Nap)和菲(Phe)挥发损失和环境本底影响等.样品经加速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)净化,逐级减压浓缩,气相色谱质谱( GC - MS)测定,并以氘代苯并a芘(BaP - d12)作回收率指示物.实验比较了3种正相SPE吸附剂的效果,发现弗罗里硅土对BaP存在明显的降解现象,BaP的定量应使用同位素稀释法,以降低其分析不确定度;氧化铝对PAHs的吸附性过强,不利于样品净化;硅胶最为理想.PAHs的仪器检出限为0.26～5.7 pg,方法检出限为0.067 ～0.97 ng/g(干重),土壤基质加标回收率为71％～ 122％,相对标准偏差为1.6％～8.3％.将该法用于7个电子废物焚烧区域农田土壤样品的测定,PAHs含量在28～ 283 ng/g(干重)之间,样品中BaP-d12的回收率为90％～124％,各项质控指标符合检测要求.