高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

 采用反相高效液相色谱法 ,一次进样、同时测定食品中的人工合成甜味剂 (糖精钠、安赛蜜、甜味素 )、防腐剂(苯甲酸、山梨酸 )、咖啡因、可可碱和茶碱。以AlltechEconosphereC18柱 (15 0mm× 4 6mmi.d .,3μm)为分离柱 ,10mmol/LNaH2 PO4 (pH 4 0 0 ) 乙腈 (体积比为 90∶10 )为流动相 ,采用二极管阵列检测器进行检测。整个分离过程在 2 3min内完成。样品平均加标回收率为 78 5 %～ 10 7 2 %。     

高效液相色谱法同时测定蜜饯中5种常见食品添加剂

建立同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的反相高效液相色谱法,用于监测蜜饯产品,提高时效性.安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分别在1.2～100 μg/mL、0.2～100 μg/mL、1.1～100μg/mL、6.2～140 μg/mL和2.7～100 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9997、0.9999、0.9996、0.9998和0.9993,检出限分别为15、1.2、18、50和20 ng;平均回收率均在95%以上,相对标准偏差均小于2.8%.此法样品处理简便易行,适于同时测定蜜饯中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸.     

反相高效液相色谱法同时测定食品中14种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法研究了一次进样、同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯,糖精钠、安赛密,柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝及咖啡因等14种食品添加剂的分析方法.实验采用Hypersil ODS柱(4.6×200 mm,5μm,DEAIC)为分离柱,以20 mmol/L乙酸铵(pH 6.8)-甲醇为流动相,用紫外检测器234 nm、254 nm下进行检测,整个分析过程在18 min内完成.被测样品经简单处理后进样,其平均加标回收率为94.5%～99.1%,相对标准偏差小于4.5%.方法适用于食品常规质量检测.     

反相高效液相色谱法同时快速测定食品中常见的8种食品添加剂

 采用反相高效液相色谱法测定食品中常见的 8种食品添加剂 :糖精、甜味素、苯甲酸、山梨酸、香兰素、咖啡因、胭脂红和日落黄。实验采用Shim packCLC ODS分析柱 ,以甲醇 乙酸铵 (pH 7 0 ) (体积比为 44∶5 6 )为流动相 ,在UV 2 2 0nm处检测。样品经Carrez试剂处理去除杂质后直接进样 ,一次进样分析仅需 8min。平均回收率为 91 9%～ 10 8 5 % ,相对标准偏差小于 4% (n =5 )。     

高效液相色谱法同时测定食品中的5种添加剂

采用高效液相色谱法测定了食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾和脱氢乙酸等5种食品添加剂.结果表明:高效液相色谱法能够满足食品中5种食品添加剂同时测定的要求;在0～200 mg/L的线性范围内.相关系数r大于0.999 2,对5种食品添加剂的最低检出限分别为0.15、0.25、0.45、0.17、0.23 mg/k...     

反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜含量的方法.试验采用ODS-3色谱柱,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜,于230 nm波长处检测另外3种化合物.结果表明:当各个组分的质量浓度在10～200 mg·L-1范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系.对5种化合物的测定作了精密度及回收率试验,所得结果在文中详述.     

高效液相色谱法同时测定榨菜中的10种食品添加剂

建立了高效液相色谱法直接测定榨菜中的防腐剂、甜味剂、合成着色剂的方法.采用C18柱以甲醇-乙酸按(0.02 mot/L)为流动相,紫外检测波长为230,254 nm,可在25 min内将苯甲酸、山梨酸、脱氮乙酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、糖精钠、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、天门冬酰苯丙胺酸甲酯(阿斯巴甜)、柠檬黄...     

反相高效液相色谱法对果蔬汁饮料中14种常见食品添加剂的快速测定

参照国家标准及相关文献测定食品中防腐剂、甜味剂、色素的方法,建立了同时测定果蔬汁饮料中14种常见添加剂的高效液相色谱法,提高了检测效率.采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇和0.03 mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,22 min内可分离测定7种防腐剂、5种色素和2种甜味剂.方法的回收率为93% ～102%,相对标准偏差小于5%.该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于果蔬汁饮料中常见添加剂的快速测定.     

高效液相色谱法同时分离检测食品添加剂

建立了一种同时分离检测没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)和苯甲酸等食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法.通过对流动相、流速、柱温、检测波长等色谱条件的优化,确定了最佳的分离检测条件:甲醇(B)和水(A)(0.1%的乙酸溶液)作为流动相,梯度洗脱:0~6 min,60%B,流速0.3 m L/min;6~9 min,60%~100%B,流速0.6 m L/min,柱温维持在25℃,检测波长280 nm(PG、TBHQ、BHT),230 nm(苯甲酸).在最佳的色谱条件下,方法的线性范围分别为1~200、2~400、2~400、0.5~400 mg/L,检出限(LOD)为0.02~0.06 mg/L,相关系数(R2)均大于0.999 4,加标回收率在77.76%~106.27%之间.该方法还成功应用于话梅、薯片、方便面实际样品中食品添加剂的分析检测.     

高效液相色谱法同时测定食品中的8种添加剂

建立高效液相色谱法同时测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、苋菜红、脱氢乙酸、胭脂红、日落黄、诱惑红8种添加剂。样品采用Agilent zorbax sb–C_(18)色谱柱梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,8种添加剂的质量浓度在0.5~20μg/m L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.06~0.18 mg/kg。样品的加标回收率为91.3%~101.1%,测定结果的相对偏差为0.47%~1.35%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠,适用于食品添加剂的常规分析。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种合成着色剂

建立了高效液相色谱同时测定化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、分散黄3和颜料红57等10种合成着色剂的方法。用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇对样品进行分步超声辅助萃取、离心净化后,在Eclipse XDB-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱上分离。用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH至4.60)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测。在0.5~20.0 mg/L范围内,10种着色剂的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(r)大于0.999;定量限(LOQ)为10~20 mg/kg。在3个添加水平的回收率均在92.9%~108.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.1%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏,适合油状、粉状和膏状化妆品中禁限用着色剂的定量检测。     

高效液相色谱法同时检测化妆品中38种限用着色剂

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中颜料红4等38种限用着色剂的检测方法。样品经四氢呋喃、甲醇、乙酸铵水溶液混合溶剂超声提取后,经离心、氮吹和复溶,于Agilent zorbax SB-Aq色谱柱(150 mm×3.0 mm, 3.5 μm)上进行反相液相色谱分离,以乙腈和含0.075%(v/v)甲酸的30 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。选择254、416、484、514、590和620 nm作为检测波长进行定量分析。结果表明:在1~10 mg/L的质量浓度范围内,38种限用着色剂的色谱峰面积与质量浓度呈线性相关,相关系数(r)大于0.999, LOQ值为5~50 μg/g。在100 μg/g和500 μg/g两个加标水平下,各目标化合物回收率均在93.2%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中限用着色剂的定性与定量检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性着色剂

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂（溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄I、酸性橙7）的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,15 min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离。经测定,该方法的平均回收率(n = 9)为85.33%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.20%,检出限为0.01～0.1 mg/L。方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂。将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意。     

高效液相色谱法同时测定氧化型染发产品中33种染发剂

建立了高效液相色谱同时测定氧化型染发产品中33种禁限用染发剂含量的分析方法。采用Waters Atlantis^® T3 MV Kit色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为25℃；采用二极管阵列检测器（DAD），检测波长为235及280 nm，进样量为5 μL。结果表明，各成分在线性范围内线性关系良好，相关系数均高于0.999，各成分精密度实验相对标准偏差（RSDs）均小于2%；四氨基嘧啶硫酸盐和2，4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐在12 h内稳定性实验RSDs小于5%，其余31种成分在24 h内稳定性实验RSDs均小于5%；各成分在3个浓度水平下的加标回收率为77.6%~116.3%。该方法简便、快速、准确，适用于氧化型染发产品中多种染发剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定祛痘产品中6种抗生素(盐酸美满霉素、土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素和氯霉素)及甲硝唑的分析方法。样品用甲醇提取,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离;以甲醇、乙腈和0.002 mol/L草酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃,检测波长268 nm,进样量10 μL,外标法定量。结果表明,6种抗生素及甲硝唑在1～30 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.9970;方法检出限为1.1～1.2 μg/g;高、中、低(5、10、20 mg/L) 3个添加水平下的回收率为91.9%～107.7%,相对标准偏差(RSD)为0.13%～1.74%。应用该方法对祛痘产品进行检验,15%的样品中检出甲硝唑。该方法具有灵敏、准确、快速、分离效果好的优点,适用于祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑的检测。     

高效液相色谱法测定乳制品中的双氰胺

建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经乙腈提取后采用HPLC测定。优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm, 3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90:10,含0.2%甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm。方法在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9999,回收率在96.7%~101.0%之间,RSD为4.5%~4.9%(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测。     

高效液相色谱法同时测定塑料和纸质包装材料中6种荧光增白剂

建立了同时测定塑料和纸质食品包装材料中6种脂溶性荧光增白剂(FWA 135、FWA 184、FWA 185、FWA199、FWA 378和FWA 393)的高效液相色谱方法。用三氯甲烷-乙腈(3∶7,v/v)混合溶液提取,经HLB小柱净化后用高效液相色谱-荧光检测法进行定性定量分析。采用Phenomenex C18色谱柱分离,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果显示:FWA 393在15~1500μg/L范围内的线性关系良好,其余5种荧光增白剂在5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标回收率为80.4%~125.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1%~13%。应用该方法分析了市场销售的12个样品以验证方法的实用性。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于食品包装材料中6种荧光增白剂的检测。     

高效液相色谱法同时检测化妆品中12种直接染料

建立了高效液相色谱分离检测化妆品中12种直接染料的方法。采用XB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵水溶液（pH 9.0）为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果表明,12种直接染料在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均> 0.999;方法的检出限为0.017~1.7 μ g/g,回收率为85.6%~113.4%,相对标准偏差为1.0%~7.7%;日内和日间精密度分别为0.4%~6.5%和0.2%~7.5%。该法简单快速,灵敏度高,定量准确可靠,适用于化妆品中直接染料的日常检测。     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量

采用高效液相色谱技术,建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系,相关系数（r²）≥ 0.9998,检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg/L之间和0.03到0.85 mg/L之间。依据欧盟指令（EU）No. 10/2011,考察了5种食品模拟物30 g/L乙酸、10%（v/v）乙醇、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇和油类模拟物（异辛烷）中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8%~117.7%之间,相对标准偏差在0.95%~9.72%之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令（EU）No 10/2011和GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量（SML）的限量要求,并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。