邻硝基对甲基苯胺的极谱研究

用单扫示波极谱法，在生理盐水底液中，２５℃时邻硝基对甲基苯胺于－０．８２±０．０１伏（ＳＣ）处有一良好的二阶导数还原峰，浓度为２×１０（－８）－１×１０（－５）ｍｏｌ／Ｌ时，与峰电流呈良好的线性关系，可作分析测定，检测限为１×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。许多无机离子不干扰测定。此外，还证明其电极过程为吸附过程，ｎ＝４，提出了电极反应机理。     

间甲基苯胺和邻甲基苯胺恒电位电化学聚合行为的比较研究

在0.5 mol·L-1H2SO4水溶液中,以ITO导电玻璃为工作电极,用原位紫外-可见光谱进行跟踪恒电位电聚合间甲基苯胺和邻甲基苯胺.结果表明邻甲基苯胺的电化学聚合要比间甲基苯胺快.在0.9 V(vs.饱和Ag/AgCl)恒电位电解时的电流-时间响应曲线表明聚间甲基苯胺和聚邻甲基苯胺在导电玻璃上的沉积方式是不同的,在电解初期两者均可能以时间累积成核方式沉积,但随着电解的进行,邻甲基苯胺电化学聚合发生支链化,而间甲基苯胺的电化学聚合反应却变慢.扫描电镜图表明聚邻甲基苯胺具有多孔颗粒状的表面形貌,而聚间甲基苯胺却具有致密的表面形貌.量子化学从头计算(6-31**/B3LYP)表明,半氧化态的间甲基苯胺四聚体发生了明显的卷曲而与此对应的邻甲基苯胺四聚体却没有明显的卷曲;这说明尽管聚邻甲基苯胺和聚间甲基苯胺在化学结构上是类似的,但它们的空间结构可能存在明显的不同,导致其聚合和在电极沉积的方式可能产生较大的差别.     

气相色谱法检测3-氯-2-甲基苯胺

3-氯-2-甲基苯胺是重要的医药和染料的中间体,是由甲苯硝化生成的产物硝基甲苯经过氯化、蒸馏、结晶、还原而制得,主要含有3-氯-2-甲基苯胺和5-氯-2-甲基苯胺等同分异构体及邻甲苯胺、6-氯邻硝基甲苯等杂质。由于3-氯-2-甲基苯胺与其它同分异构体的物理和化学性质十分相似,在检     

阴离子对邻甲基苯胺化学聚合的影响

苯胺在酸性溶液中经化学和电化学氧化所得聚合物有良好的导电性和很高的稳定性。由于导电高聚物的不溶和不熔,使许多研究工作难以深入,实际应用也受到限制,在导电高聚物方面存在的这些实际问题促使了对可溶性导电高聚物合成的研究。通过化学法合成可溶性聚(o-,m-)甲苯胺的研究结果表明,甲基在苯环上的位置对聚苯胺衍生物的电导率、溶解性等都有较明显的影响。最近,通过电化学聚合合成了聚邻甲基苯胺。     

对甲基茴香醚和茴香醛的气相色谱法分离分析

采用OV 101毛细柱对由对甲基茴香醚间接电氧化合成茴香醛的产物进行了分离分析,内标法定量,苯甲酸乙酯为内标物,反应物对甲基茴香醚和产物茴香醛均在0.5～4.0g/L范围内呈良好的线性关系,检测限分别为8.1ng和12.4ng。     

气相色谱法测定水及空气中的苯胺和硝基苯

采用大口径毛细管色谱柱和氮磷检测器(NPD)建立了水及空气中苯胺及硝基苯的定量分析方法,线性范围0 ~ 80μg /L,检测下限1μg /L,重现性好,结果令人满意。     

气相色谱法测定柑桔中甲基托布津残留量

本文根据甲基托布津在一定温度下,分解放出含硫化合物的特点,建立了用气相色谱法直接测定甲基托布津残留量的方法。用丙酮提取样品,二氯甲烷液液分配净化,用带FPD气相色谱仪检测。在5～30ng范围内呈良好的线性关系。方法最低检测浓度为0.02ppm,回收率为87.3～98.2%,变异系数为2.0%。     

离子色谱法分析邻,间,对硝基苯酚

建立了一种分析邻，间，对硝基苯酚的离子色谱分析体系，选用亚硝酸钠溶液作为淋洗液，紫外检测波长２５４ｎｍ能很好的分析硝基苯酚异构体，检测限低于１０＾－４ｇ／Ｌ。     

气相色谱法测定水中的松节油

研究了测定水中松节油的气相色谱法.采用二硫化碳萃取,DB-5型毛细管柱分离,氢火焰检测器(FID)检测水中松节油的含量.松节油浓度在1. 00～25. 0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0. 9996.加标回收率为86. 3%～91. 3%,测定结果的相对标准偏差为8. 7%(n=6).该法可满足地表水环境质量标准的要求.     

气相色谱法测定药物中间体2-乙酰噻吩

建立了在5％ OV－7／Chromosorb W-AW DMCS气相色谱柱上分离和测定药物中间体2－乙酰噻吩的方法，在选定的选定的色谱条件下，2－乙酰噻吩与内标物草酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果，以草酸二乙酯为内标物时，2－乙酰噻吩的质量校正因子（fw.A=0.63)相当稳定，当2－乙酰噻吩与草酸二乙酯的质量比（X）为0．02－1．82时，2－乙酰噻吩与草酸二乙酯的峰面积比（Y）与其质量比（X）之间具有较好的线性关系，其线性回归方程为Y＝1．491X＋0．0577，相关系数r=0.9984，方法的相对标准偏差为1．81％，回收率为96．96％－98．36％。     

顶空毛细管气相色谱法测定水中的1,2-二氯乙烷

采用顶空毛细管气相色谱法测定水中1,2-二氯乙烷的含量。用HP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,1,2-二氯乙烷的线性良好,最低检测浓度为0．01mg／L,加标回收率为88．9％～93．5％,测定结果的相对标准偏差不大于4．3％(n=6)。     

蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的测定

蜂蜜样品经过碱解、溶剂提取、固相萃取净化处理后 ,用配有双柱双电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中氟胺氰菊酯的残留量。利用气相色谱 -质谱联用仪验证了氟胺氰菊酯的两个旋光异构体的存在。通过 0 .0 1、0 .1和 0 .2mg/kg 3个水平的添加实验 ,在HP - 5 0 + 和HP - 1色谱柱上测定 ,回收率分别为 86 .3% 95 .37%、82 .83% 91.4 % ,检出限分别为 0 .0 0 7、0 .0 0 3mg/kg ,RSD <5 % (n =3)。     

气相色谱法测定茶饮料中的乙酸苄酯

采用气相色谱法测定饮料中的乙酸苄酯含量。样品经提取定容后,在色谱柱中将乙酸苄酯、内标物正十二烷与其它组分分离,用FID检测器检测,以内标法定量。乙酸苄酯的加标回收率为72.7%~84.3%,测定结果的相对标准偏差为1.18%~3.43%(n=6)。     

气相色谱法分析尿液样品中阿特拉津及其代谢物

建立尿液样品中阿特拉津(ATZ)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)、脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的气相色谱分析方法。样品通过乙酸乙酯萃取,硫酸钠干燥,弗罗里硅土净化,浓缩后用气相色谱ECD检测器分析。对方法中pH值等条件进行了优化,获得了较好的回收率。方法的检出限为DEDIA:2.5ng/mL,DEA、DIA、ATZ:均为5ng/mL。利用本方法对阿特拉津生产工人的实际尿液样品进行了分析。     

气相色谱法测定三聚氰氯的研究

气相色谱法测定三聚氰氯的研究李秀梅赵树岚＊田锦霞＊孙维星（东北师范大学化学系长春１３００２４）关键词气相色谱法三聚氰氯三聚氰氯（ＣＮＣｌ）３是活性染料的重要中间体及合成树脂、橡胶、塑料等的防老剂，也常用于除草剂、增白剂、药物、炸药等的生产中。传统的分...     

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的二氯甲烷

采用毛细管柱分离、顶空气相色谱法测定水中的二氯甲烷,讨论了恒温平衡时间和盐效应对气液平衡的影响。该方法检出限为0.001 mg/L,二氯甲烷的加标回收率为87.7%~110%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~8.7%(n=6)。     

顶空气相色谱法测定过氯乙烯中的氯苯残留

建立了采用顶空气相色谱技术测定过氯乙烯中残留氯苯含量的新方法。采用HP-5毛细管柱,FID检测器,以环己酮为溶剂,外标法定量。氯苯的线性回归方程为Y=1．6351c-12．5356,r=0．9998．该方法测定结果的相对标准偏差为1．12％,平均加标回收率为98.24％（n=5）,检出限为0．07μg/mL。     

气相色谱法测定丙烯中的微量氧

用气相色谱法分析丙烯中的微量氧。先将液态丙烯汽化成气态,用气体进样阀将气态丙烯样品进样到气相色谱仪中,由5A分子筛填充柱进行分离,用TCD检测器检测,外标法定量。标准气体测定结果的相对标准偏差不大于1.076%(n=5),丙烯样品中氧含量的检出限为1.0mL/m3。用该方法对实际丙烯样品进行了分析。