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相似文献
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1.
离子色谱法测定环丁砜中痕量阴离子   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用离子交换树脂处理除去样品中杂质干扰组分,很好地消除了基体效应。以Dionex AS9-HC作为分离柱,AG9-HC作为保护柱,9mmol·L^-1碳酸钠溶液作为淋洗液,抑制电导检测。离子色谱法测定环丁砜中氯离子、硝酸根、硫酸根阴离子,检出限分别为14,39,54μg·L^-1,方法的回收率在104.2%~123.2%之间。  相似文献   

2.
浓碱中痕量阴离子的测定在化学化工和半导体工业中非常重要,而常规测定浓碱中阴离子的方法是采用分光光度法和浊度法。采用这些方法只能逐一对样品中的阴离子进行分析测定[1],不仅烦琐费时,而且测定结果往往不准确。离子色谱对于测定常规阴离子具有很高的灵敏度和较低的检出限,  相似文献   

3.
建立了染料痕量阴离子的微波消解离子色谱方法。对离子色谱的干扰,pH对分离效果影响,淋洗液的选择对保留时间的影响,流速对峰高、峰面积、分离度和理论谈板数的影响进行了研究。结果表明:六种阴离子具有良好的线性关系,相关系数为0.9991-0.9999,检出限为0.0002-0.0032mg/L,加标回收率为97.6%-101.4%,阴离子精密度<0.03%-2.55%,仪器定量和定性精密度<3.0%,本方法精密、准确、快速,对氮杂BODIPY荧光染料2,6-位置引入卤素的含量测定具有实际应用价值。  相似文献   

4.
陈梅兰  焦霞  叶明立  朱岩 《分析试验室》2007,26(12):102-105
建立了测定丙酮中痕量阴离子的离子色谱分析方法.采用的是高效液相柱切换进样,其中泵的流速为0.5 mL/min,使低浓度的丙酮水溶液在保护柱上富集,通过离子色谱抑制电导法分离和检测丙酮样品中痕量的阴离子.色谱条件为:以IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)型柱串联在定量环中进行富集,IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)保护柱,IonPac AS9-HC(250 mm×2 mm)阴离子分离柱进行分离,流动相为9 mmol/L Na2CO3-1.667 mol/L NaHCO3,所得回收率在96.21%~101.56%之间,线性良好,且具有较好的重现性和较低的检出限.  相似文献   

5.
应用离子色谱法测定了银杏叶中6种无机阴离子(F-,Cl-,NO-2,PO3-4,NO-3及SO2-4),测定中采用了Y5AB-8041A型阴离子分离柱及电导检测器,用含有5.0 mol·L-1碳酸钠溶液及5.4 mmol·L-1碳酸氢钠溶液的混合液作为洗脱液,以1.5 mL·min-1的流速通过分离柱.6种阴离子的峰高值与浓度值在一定范围内呈线性关系,其相关系数在0.999 1~0.999 7之间.测得6种阴离子的检出限(以μg·L-1表示)依次为2.75,4.71,9.43,11.1,30.0及22.4.用含6种阴离子的混合标准溶液,连续测定5次,检测方法的精密度,算得其相对标准偏差≤0.94%.用标准加入法测定了方法的回收率,测得结果在96.4%~102.3%之间.  相似文献   

6.
胡忠阳  潘广文  叶明立 《色谱》2009,27(3):337-340
建立了一种同时测定离子液体中六氟磷酸根(PF~6)和痕量杂阴离子氟、氯、溴(F~,Cl~,Br~)的离子色谱方法(IC)。样品经溶解、稀释、过滤后用Dionex IonPac AS22分离柱(250 mm×4 mm)分离,淋洗液为碳酸盐-乙腈体系(体积比为70:30),流速1.0 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。F~,Cl~,Br~和PF~6的线性范围分别为0.5~50 μg/L、10~200 μg/L、10~200 μg/L和0.9~45 mg/L,线性相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9999和0.9998,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差为0.63%~1.03%,检出限(以信噪比为3计)分别为0.5 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L和0.9 mg/L。该方法用于离子液体中六氟磷酸根和痕量杂阴离子的同时测定,结果令人满意。  相似文献   

7.
离子色谱法测定烟草中阴离子   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用基质固相分散法提取净化烟草中的阴离子,并用离子色谱法进行测定.将烟草样品与石墨化碳黑球(质量比为1比4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的阴离子用离子色谱测定.以YSA8型8164A-8阴离子色谱柱为固定相,用碳酸钠和碳酸氢钠混合液为流动相.6种阴离子F-、Cr-、NO2-、HPO42-、NO3-和SO4-在12 min内可完全分离;方法加标回收率在96.4%~103.6%之间,相对标准偏差(n=5)均小于2.1%,检出限(3S/N)均小于0.025 mg·L-1.  相似文献   

8.
离子交换色谱法检测离子液体中阴离子   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF4^-阴离子及其他杂阴离子(F^-、Cl^-、Br^-)含量的方法,并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量。确定淋洗液组成为1.6mmol/L Na2CO3+3.9mmol/L NaHCO3,流速为0.6mL/min。本方法对所测阴离子检出限分别为50μg/L(F^-、Br^-)和80μg/L(BF4^-);线性范围在3个数量级以上;r〉0.999;回收率在98%~102%之间。方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时,结果满意,样品的RSD小于2.6%(n=6)。  相似文献   

9.
本文通过灰分法、酸解法和在线超滤膜预处理法三种样品前处理在多糖产品中的Cl-,SO42-,PO43-三种阴离子含量分析结果的对比,建立了一种快速且便捷同时检测多糖产品中多种离子的离子色谱方法。该方法采用在线超滤膜预处理法对多糖产品进行前处理,以碳酸钠、碳酸氢钠和丙酮混合液为淋洗液,实现了Cl-,SO42-,PO43-三种阴离子的分离与检测。方法的线性关系良好,Cl-,SO42-,PO43-的检出限(以信噪比(S/N)为3计)分别为0.03、0.05、0.08μg·mL-1,加标回收率为96.2%~103.6%,色谱峰面积的重复性良好。该方法灵敏度高,准确性高,稳定性好,检测限低,样品预处理简单,操作简单迅速,有良好的可靠性和实用性。  相似文献   

10.
离子色谱法测定麻黄中的无机阴离子   总被引:10,自引:0,他引:10  
符继红  解成喜  张丽静 《色谱》2004,22(1):72-73
建立了用单柱阴离子色谱测定麻黄中阴离子的方法。采用Shim Pack IC AI阴离子交换柱、2.5 mmol/L 邻苯二甲酸和2.4 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷混合溶液为流动相、电导检测器在10 min内完成麻黄草中F-,Cl-, NO-2,Br-,NO-3, SO 2- 4的测定。该法具有良好的线性(相关系数为 0.999 2 ~ 0.999 7 )和重复性(相对标准偏差小于1.92%),回收率为96.6%~100.4%。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。  相似文献   

11.
分析有机酸与无机阴离子的梯度离子色谱法   总被引:5,自引:1,他引:5  
利用梯度离子色谱法和抑制电导检测器对有机酸与无机阴离子的色谱分析条件进行了研究。建立了最佳梯度程序;通过浓缩柱的富集,可使方法的检出限达10^-2μg/L,各离子的相对标准偏差一般在5%以下;该法可用于火电厂水汽系统中的痕量低分子有机酸和无机阴离子的快速、准确分析,结果令人满意。  相似文献   

12.
有机酸与无机阴离子的梯度离子色谱法分析研究   总被引:17,自引:0,他引:17  
刘  刘克纳  沈冬青  宋强  牟世芬  冯应升 《色谱》1997,15(4):334-337
研究了用离子色谱法梯度洗脱抑制电导检测器分析有机酸与无机阴离子的色谱条件,建立了最佳梯度程序。用阴离子交换分离,选用去离子水、氢氧化钠和甲醇作淋洗液,分别对5种二元有机酸和3种无机阴离子做二元梯度淋洗,对10种多元有机酸和3种无机阴离子做三元梯度淋洗。方法用于果汁饮料与柠檬酸发酵液的测定,结果令人满意。  相似文献   

13.
离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子   总被引:13,自引:2,他引:13  
建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗,电导检测,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸的离子色谱法。方法对所测无机阴离子和有机酸检出限在9.3~32μg/L之间;线性范围均在2个数量级以上;回收率在90.2%~107.2%之间。方法用于啤酒样品的分析,结果满意,样品的RSD小于5.3%(n=7)。  相似文献   

14.
本文利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃和无水乙醇(4+1)混合溶液作溶剂,氯化钠作分相剂,将Fe(Ⅲ)与土霉素(OTC)形成的疏水性缔合物浮选至有机相,然后采用分光光度法测定,方法线性线性范围为6.6×10~(-7)~3.4×10~(-5) mol/L;检出限为3.63×10~(-7) mol/L;平均回收率为99.95%;表观摩尔吸光系数ε=2.028×10~5 L·5moL~(-1)·5cm~(-1).该方法设备简单、测定快速、灵敏度高、分离物质易于提取和不产生二次污染,可用于环境水样中痕量土霉素的快速测定.  相似文献   

15.
建立了快速溶剂萃取-离子色谱法(ASE—IC)测定茶叶中的9种有机酸。优化了ASE苹取条件,以水为萃取溶剂,80℃下萃取5min,循环两次。采用Ionpac AS11HC柱分离,KOH溶液梯度洗脱,流速1,0mL/min,抑制电导检测。9种有机酸的检出限为0.009-0.160μg/mL,线性范围为0.5—10μg/mL,相关系数大于0.999,加标回收率为93.4%-99.2%,相对标准偏差为1.4%-4.1%。  相似文献   

16.
Abstract

At present eluents that are most widely used in ion chromatography of inorganic anions are salts with carbonate and hydroxyl eluting ions. But these eluents appear to be of no efficiency when samples containing both weakly and strongly retained inorganic anions are to be analyzed. In this case, one should use either expensive and complicated gradient elution technique or double injection with different eluents separately for weakly and strongly retained anions.

In this work, the simultaneous ion chromatographic determination of weakly and strongly retained inorganic anions without gradient elution is considered. The most common eluent for ion chromatography of anions, carbonate and aminoacids are compared. Dependence of the chromatographic behaviour of the strongly retained inorganic anions upon the concentration of the organic components in the eluent is shown.  相似文献   

17.
阴离子和阳离子的同时离子色谱分析法   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文就单独阴离子或阳离子交换柱,阴阳离子交换柱共用,包覆固定相和混合床固定相离子色谱法同时分析阴阳离子的特点及发展前景作了综述和简要评价。  相似文献   

18.
单一阴离子交换柱同时分离有机酸和无机阴阳离子   总被引:8,自引:0,他引:8  
丁明玉  陈培榕 《分析化学》1997,25(2):161-164
研究了用乙二胺四乙酸(EDTA)作淋洗液时,性质迥异的有机酸、无机阴离子和碱土金属离子(Ca^2+、Mg^2+)在同一阴离子交换柱上的同时分离以及保留机理,结果表明,在离子交换机理之外,非离子交换机理对有机酸及钙镁的EDTA络阴郭的保留行为起一定的辅助作用,9种有机酸和无机阴阳离子在10min内得到了较好的分离。各离子的电导检测灵敏度在10^-9至10^-11mol,能满足环境和食吕分析的要求。  相似文献   

19.
用混合床离子色谱柱同时测定阴阳离子   总被引:3,自引:0,他引:3  
丁明玉  王宗花 《分析化学》1997,25(12):1430-1433
将阴离子交换树脂和阳离子交换换树脂混合后填充在一根色谱柱中,即所谓阴阳离子混合床柱。研究了阴阳离子在此混合柱上的保留行为并探讨了其保留机理。  相似文献   

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