固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定植物提取物中6种工业染料

建立了植物提取物中的碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O、罗丹明B、碱性橙2、酸性橙2等6种工业染料的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,使用Waters Acquity~(TM) UPLC BEH C18柱作为分析柱,以多反应监测(MRM)方式在ESI(±)模式下进行检测,外标法定量。结果表明:6种工业染料含量在5.0~50.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数(r~2)均大于0.99;在5,10,25μg/kg 3个添加水平下回收率为65.0%~122.4%,相对标准偏差(RSD)在1.8%~12%(n=6)之间。方适用于植物提取物中多种工业染料的同时测定。     

超高效液相色谱电喷雾串联四极杆质谱法检测豆制品中12种禁用工业染料

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测豆制品中12种橙黄色工业染料(碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、苏丹黄、苏丹橙G、二乙基黄、碱性嫩黄O、溶剂黄124、酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R)的分析方法。样品经酸化乙腈提取;提取液于-20℃冷冻2 h后离心,可有效去除豆制品中的脂质类干扰物;梯度洗脱条件下经ACQUITY UPLCBEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离后采用多离子反应监测模式(MRM)检测,4种工业染料(酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R)使用负离子模式,以乙腈-0.1%氨水为流动相,其余8种采用正离子模式检测,流动相为乙腈-0.1%甲酸水。结果表明:豆制品中12种工业染料的定量下限(LOQ)为0.2~10.0μg/kg,3个加标水平的回收率为76.2%~122.0%,相对标准偏差为1.1%~7.4%,各项指标满足食品中痕量污染物检测的需要。该方法操作简便、灵敏度高,实现了12种禁用橙黄色染料的同时提取和净化,适合于豆制品中非法添加工业染料的筛查、确证。     

石墨烯氢氧化钴复合催化剂的一步合成及其对酸性橙的催化降解(英文)

用一步合成自组装法制备出了氢氧化钴与还原氧化石墨烯(Co(OH)2/rGO)的复合催化剂,并将其用于水中染料的催化降解实验.通过X射线衍射(XRD),激光拉曼(Raman)光谱,透射电镜(TEM),X射线能量色散谱(EDS)以及X射线光电子能谱(XPS)等一系列分析手段对催化剂的结构形貌进行了详细的表征,表征结果证实氢氧化钴很好地附着在还原石墨烯的表面.最后初步考察了催化剂催化单过硫酸钾(PMS)降解酸性橙(AO7)的性能.结果表明,催化剂显示出了高效的催化性能,酸性橙的色度可在12 min内完全去除,总有机碳(TOC)实验也表明染料降解的同时也可获得较高的矿化度.循环稳定性实验表明在进行到第三次实验时,催化剂仍能保持高的催化活性,将酸性橙在16 min内降解完毕.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ等3种黄色工业染料的方法。样品经体积分数70%乙醇水溶液(含1.0%氨水)涡旋超声提取后,采用Strata-X-AW固相萃取(SPE)小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干后用甲醇溶解并定容,过PTFE滤膜后在Kromasil C18色谱柱上,以V(甲醇):V(20 mmol/L乙酸铵)=65:35的溶液为流动相进行分离,检测波长为450 nm。结果表明,在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率在89.0%~94.7%之间,相对标准偏差在2.2%~4.6%之间。3种染料在0.2~20.0 mg/L内呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.999,豆制品中碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ的检出限分别为0.06、0.06和0.09 mg/kg。该方法用于实际样品的检测取得了满意的效果。     

低共熔溶剂萃取超高效液相色谱法检测调味油中酸性橙Ⅱ、碱性橙21和碱性橙22

建立了低共熔溶剂萃取结合超高效液相色谱仪快速检测调味油中酸性橙II、碱性橙21和碱性橙22的分析方法。以辣椒油、胭脂树橙油、姜黄油、番椒油、花椒油、十三香精油等6种调味油作为分析对象,由氯化胆碱和乙二醇合成的低共熔溶剂对样品进行萃取,乙酸铵缓冲溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器于490 nm波长进行测定。结果表明,上述3种禁用染料可在6 min内有效分离,且在0.02~2 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;检出限为0.03 mg/kg,所测调味油样品的平均回收率为90.3%~99.6%。方法适用于基质复杂的调味油样品中酸性橙II、碱性橙21和碱性橙22 3种工业染料的检测。     

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的6种工业染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50%甲醇和1%甲酸的50 mmol/L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测,其余5种染料采用正离子模式检测。碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的定量限为1.6 mg/kg,酸性橙Ⅱ为6.0 mg/kg;碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的线性范围为1.0~100.0 mg/L;酸性橙Ⅱ的线性范围为5.0~100 mg/L,线性相关系数均大于0.999。6种染料的回收率为70.3%~109.2%;相对标准偏差(RSD)为2.6%~14.1%。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3:2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0～80.0 mg/L;酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的线性范围均为10.0～160.0 μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%~95.2%之间,结果令人满意。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ与酸性金黄

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定豆制品、蔬菜制品、辣椒制品、熟肉制品、水产品、火锅底料等食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的分析方法。样品经均质后,采用70%乙腈水溶液超声提取,WAX固相萃取小柱净化后,过0.22μm聚四氟乙烯有机滤膜,在Thermo Hypersil Gold a Q柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱上分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化(ESI-),多反应监测模式进行检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果表明:酸性橙Ⅱ和酸性金黄在6类食品样品中均显示较好峰形,线性范围为1.0~20μg·L-1,相关系数均大于0.995,对于豆制品、蔬菜制品、辣椒制品等含油脂较少的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限(LOQ,S/N=10)分别为1.4,1.0μg·kg-1;对于熟肉制品、水产品、火锅底料等含油脂较多的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限(LOQ,S/N=10)分别为2.0,1.4μg·kg-1。在6类食品样品中分别添加酸性橙Ⅱ和酸性金黄进行加标回收实验,测得回收率为65.8%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~6.0%。该方法具有基质干扰小、灵敏度高、适用性强、准确可靠等特点,适用于食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量检测及确证分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T

本文建立了同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品经碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、浓缩、酸化甲醇溶解和甲醇饱和正己烷溶液萃取净化后进行测定.本方法检出限分别为碱性橙0.6 μg/kg、碱性嫩黄O 0.3 μg/kg、碱性桃红T 0.7 μg/kg.六种食品样品的回收率为72.1%～91.1%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～9.1%(n=6),三种染料在0.01～0.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.9950.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒制品中酸性橙Ⅱ

建立了辣椒制品中酸性橙Ⅱ的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,WAX弱阴离子固相萃取柱净化浓缩,经超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱电喷雾电离(ESI),负离子多反应监测模式检测。结果表明,在1~200ng/mL质量浓度范围内,线性相关系数大于0.998;加标回收率为83.2%~113.2%,相对标准偏差为0.7%~7.2%。检出限分别为1.0μg/kg(辣椒油及辣椒酱)和2.0μg/kg(辣椒粉)。方法适用于辣椒制品中酸性橙Ⅱ的测定。     

胺修饰酚醛树脂对酸性橙Ⅱ的吸附性能研究

研究了自制胺修饰酚醛树脂(AMPF)对水溶性染料酸性橙II的吸附性能,探讨了pH值、温度、浓度等因素对酸性橙吸附性能的影响。结果表明,AMPF与市售大孔树脂D296和D301相似,对酸性橙均具有较强的吸附能力。温度升高有利于AMPF对酸性橙的吸附;酸性橙浓度升高,吸附量增大。AMPF对酸性橙的吸附符合Boyd液膜扩散控制。各种树脂对酸性橙的平衡吸附数据符合Langmuir方程和Freundlich等温式,其相关系数大于0.98,n均大于1,表明为优惠吸附。     

高效液相色谱法测定豆制品中阳离子橙G和阳离子橙R

建立了利用高效液相色谱同时测定豆制品中的阳离子橙G和阳离子橙R染料的快速分析方法。样品经乙醇提取、浓缩,定容液定容,利用Angilent ZORBAXC18(4.6×250mm5μm)色谱柱进行分离,紫外检测器检测。选择检测波长为485nm,甲醇+20mmol/L乙酸铵溶液=65+35;流速:1.0mL/min。阳离子橙G和阳离子橙R的检测限为10μg/kg;回收率在87.8%～95.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.6%～5.3%(n=6),阳离子橙G和阳离子橙R在1.0～100.0μg/mL内呈良好的线性关系。     

液相色谱-串联质谱法测定虾肉中7种非食用色素的残留量

提出了液相色谱-串联质谱法测定虾肉中7种非食用色素的残留量。样品经过乙腈提取、正己烷脱脂、无水硫酸钠干燥和硅胶固相萃取柱净化。以Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱,采用电喷雾离子源多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。酸性橙2、颜料红53和酸性金黄G的线性范围在100μg·L-1以内,其余4种色素的线性范围在10μg·L-1以内。酸性橙2、颜料红53和酸性金黄G的测定下限(10S/N)为5μg·kg-1,其余4种色素的测定下限(10S/N)为0.5μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在53.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。     

基于分子印迹电聚合膜的酸性橙Ⅱ传感器的研究及应用

建立了一种灵敏测定酸性橙Ⅱ的伏安传感器方法。以酸性橙Ⅱ为模板分子,邻苯二胺和间苯二酚为功能单体,采用电聚合法在铂电极表面制备了酸性橙Ⅱ分子印迹传感器。以K3[Fe(CN)6]为电子传递媒介,采用差分脉冲法(DPV)和循环伏安法(CV)对传感器的识别性能进行研究,以甲醇-乙酸(7∶3)洗脱模板。研究表明:该印迹传感器对酸性橙Ⅱ分子具有良好的选择性、灵敏度和稳定性。在1.0~100.0μg/L范围内,酸性橙Ⅱ的浓度与印迹传感器的响应呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为0.10μg/L。方法应用于饮料和啤酒中酸性橙Ⅱ的测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定食品中3种碱性橙含量

应用高效液相色谱法测定了3种非法作为色素加入于食品中的碱性橙染料即碱性橙2(CDG)、碱性橙21(AOG)及碱性橙22(AOR)。将均质样品(20.00g)与无水硫酸钠2g混合后,用无水乙醇超声提取3次,每次用30mL。将提取液合并,先在45℃真空蒸发,最后用吹氮法蒸干。用流动相(0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液与甲醇按39比61的比例混合)溶解残渣并定容至5mL。将此溶液离心分离,取其上清液用于高效液相色谱分析。Agilent C_(18)色谱柱用于各组分的分离。用二极管阵列检测器在430nm波长处检测CDG,在480nm波长处检则AOG及AOR,3种染料的线性范围均在0.50～20.0mg·L~(-1)之间,方法的检出限(3S/N)均为0.10mg·L~(-1)应用此方法分析了黄鱼样品,并以此为基体加入3种染料的标准溶液后进行分析,测得其平均回收率依次91.2%,93.6%及96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。     

高效液相色谱法同时测定可食性包装材料中3种工业酸性红染料

提出了高效液相色谱法同时测定可食性包装材料中3种工业酸性红染料(酸性红14、酸性红35和酸性红73)的方法。样品经超声波辅助提取,以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,用10mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。3种酸性红染料的质量浓度均在5.0~80mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.08~0.15mg·kg-1之间。在10.0,20.0,30.0mg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在89.4%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.18%~1.6%之间。     

离子对-超高效液相色谱串联质谱多反应监测快速测定肉制品中的酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉制品中酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT的快速分析方法.用含5％氨水的乙腈溶液对样品进行提取,采用弱阴离子交换柱富集净化,在ESI负离子源模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测.通过在流动相中加入离子对试剂乙酸二己基铵(DHAA),使目标物在C18色谱柱上实现了分离,并有效改善了目标组分的离子化效率,使监测离子对更加稳定,确保了检测结果的稳定性和灵敏度.该方法分析时间小于6 min,线性范围为5.0 ～ 300 μg/L,相关系数(r)大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为20.0 ～ 50.0 μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为70.0～170.0μg/kg,方法回收率为83％ ～ 89％,精密度RSD≤7.5％.该方法快速、灵敏,适用于肉制品中3种酸性橙污染物的检测与确证.     

高效液相色谱法测定中药中的五种禁用黄色工业染料

建立了反相高效液相色谱法同时测定五种中药中的五种工业染料(金胺O、橙黄G、金橙II、碱性橙II和皂黄)的方法。色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长为430 nm;温度30℃;流动相为甲醇-水-乙酸铵(20 mmol·L-1),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1。金胺O、橙黄G、金橙II、碱性橙II和皂黄的方法检出限分别为(0.05、0.5、0.2、0.1和0.2μg·mL-1)(S/N=3)。样品的平均加标回收率为92.28~109.1%,RSD为0.56~1.5%。在供试品蒲黄和黄芩中检出工业染料金胺O。方法可用于五种常见中药中相关非法添加染料的检测。     

人尿中异黄酮的高效液相色谱分析

建立了测定人尿中异黄酮组分(大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮)含量的反相高效液相色谱法。在尿样中加入黄酮作为内标,异黄酮经酶解后在pH=7.0中性条件下用乙酸乙酯(1∶1)提取,然后用0.02%TFA-M eOH-ACN三元梯度洗脱的方法分离异黄酮。在该条件下,大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮的检出限分别为12.9 nmol/L、13.9 nmol/L、71.6 nmol/L和11.8 nmol/L;回收率均在89%以上。本方法具有测试步骤简单、准确度高、重现性好等优点,适合大批量样品测定。     

高效液相色谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ

建立测定食品中酸性橙Ⅱ?B5母咝б合嗌追椒āＲ约状?水为提取溶剂，采用超声波对样品进行处理。采用ODS柱分离，以甲醇和0.02mol／L乙酸铵溶液进行梯度洗脱，在484nm波长下检测。酸性橙Ⅱ?B5闹柿颗ǘ仍?，003—1．000g／L范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r=0，9998)，加标回收率为99％-106％，RSD为3．1％。