用氢化铝锂-气相色谱法分析液体中的微量水

在石油化工产品和有机溶剂的使用中,常常需要分析其中的水含量。文献报导了很多微量水的分析方法,使用较多的有卡尔一费休库伦法,红外光谱法,气相色谱法等,各有特点,并均在不断改进中。气相色谱法分析微量水研究的较多。有两种方式,一为直接进样法,一为转化进样法。直接进样法是利用色谱柱把水和     

卡尔·费休库仑滴定法测定叔丁醇钾中的游离碱

用苯甲酸中和叔丁醇钾中的微量杂质氢氧化钾，使二者反应生成水，再利用卡尔·费休库仑滴定法测定其水的含量，从而计算出叔丁醇钾中游离碱的含量。研究了样品处理方法、测定过程的影响因素以及测定条件。测定结果表明，该法操作简便，结果准确、可靠，适用于该类样品的测定。     

测定有机溶剂中的微量水分——卡尔·费休法的改进

对于有机溶剂中微量水分的测定,卡尔·费休法(以下称KF法)是常用的方法之一。目前一些结晶有机化合物,如己内酰胺和一些高聚物粉末中微量水分的测定利用KF法也获得较好的效果。但是,有机物中水分含量低于100ppm时,由于KF试剂同水反应缓慢而造成终点的不明确,产生较大的误差,在测定极性有机溶剂中微量水分时尤其如此。为此,许多工作者对KF法作了改进。Archer和Jeater提出,应用N-乙基哌啶化合物作为KF试剂和水反应的催化剂,并设计了极化电极的pH计体系来确定滴定的终点,得到较好的结果。Климова等人改进了KF法的测定仪器,使之微量化,并采用二甲基甲酰胺来代     

小体积常压气体中微量水分分析方法研究

本文在卡尔·费休库仑法的基础上建立了一套独特的分析系统和相应的分析方法,用以分析常温常压下小体积气体中微量水分。通过检测高纯氮气中的微量水分考核了方法的精密度,分析数据的实验标准偏差U<10%;通过分析空气中的水分含量验证了方法的准确度,空气中水分的测量值与计算值在误差范围内一致。小体积常压气体中微量水分的卡尔.费休分析方法的建立,对分析贮存环境气体内水分变化规律及采取有效措施控制封装气体内水分含量,建立较干燥的贮存环境具有指导作用。     

无吡啶的费休试剂法水份分析

经典的卡尔-费休试剂法测定水,虽具有快速、准确、再现性好等优点。但试剂毒性较大,且试剂配制手续麻烦。应用有机碱类,如苯胺,吗啉、二甲苯胺、喹啉等,得到的试剂是不稳定的。我们在1976年,改用无吡啶的费休试剂:用无水乙酸钠代替吡啶和在试剂里加入比升华碘稳定的碘化钾,测定了尿素,精三聚甲醛单体,二氯乙烷,苯(水饱和溶液),酒精,三水合乙酸钠等多种样品中的微量水或常量水均得到了满意的结果。     

无吡啶卡尔.费休试剂微库仑法测定石油产品中微量水分的研究

研究了无吡啶卡尔·费休试剂的组成及特性，并建立了利用无吡啶卡尔·费休的微库仑法测定石油产品中水含量的分析方法。方法用二乙醇胺代替吡啶制备成新的卡氏试剂、无臭味、操作方便、分析速度快、灵敏度高、重复性好，其检测下限为１．０μｇ／ｇ，实际样品测定的相对标准偏差小于５％。方法应用于石油产品中水分的测定，结果令人满意。     

PMBP萃淋树脂分离富集、对溴偶氮胂测定粮食中微量轻稀土元素

对溴偶氮胂是一种高灵敏度稀土显色剂(εL(?)~(713)=3.3×10~5,εCe~(716)=3.5×10~5),但其中的碱土元素会严重干扰测定,对于2.5微克/25毫升的La_2O_3在测定误差小于10%时,钙、钡的允许量为3微克/25毫升,而种子、植株中的钙等干扰元素的含量一般为0.1—5毫克/克。利用PMBP萃淋树脂可以简便地将样品溶液中的微克量稀土元素与毫克量的碱土等干扰元素分离,从而可不经萃取直接测定粮食中的微量轻稀土元素。本法检测下限为0.1ppm。     

碘绿萃取分光光度法测定钢铁和纯二氧化钛中微量钽

本文应用碘绿作显色剂,萃取分光光度法测定微量钽。用苯萃取氟钽酸-碘绿缔合物。其最大吸收波长为632毫微米。水溶液中钽含量在0～30微克Ta_2O_5/10毫升范围内,符合比尔定律。选择性和重现性良好。苯层中氟钽酸-碘绿缔合物的表观克分子吸收系数ε632毫微米为9.8×10~4。本法灵敏度:水相中0.02微克Ta_2O_5/毫升。就可得0.01吸光度读数。应用本法分析了纯二氧化钛和标准钢样,标准回收实验表明,误差一般不超过±5％。     

非色散原子荧光光度法测定大米中微量砷

本法是一种测定大米中微量砷的新方法。试样经硝酸-硫酸-高氯酸分解后,在盐酸介质中,用硼氢化钾将试样中各种价态的砷还原为砷化氢,用硫脲-抗坏血酸消除铜、镍、铁等元素的干扰,然后在国产的原子荧光光度计上测定砷的含量。本法能简便、快速地测定采样中10ppb到100ppm的砷,回收率在94～105%之间。     

卡尔-费休法痕量水测定中烯烃和硫醇的干扰问题

卡尔-费休痕量水测定方法基于下列反应: 1.关于烯烃干扰:曾有人提出烯烃的存在对用此法测定痕量水有干扰,我们对此问题进行了探索。烯烃干扰有三种可能的途径: (1)与卡氏试剂中络合碘加成:     

丙基萤光酮-阳离子表面活性剂分光光度法测定微量钯

本文提出了用丙基萤光酮-阳离子表面活性剂光度法测定微量钯的新方法。钯(Ⅱ)量在0—14微克/25毫升内符合比尔定律。方法的灵敏度高,摩尔吸光系数为1.12×10~5。经巯基棉分离后,显著提高了方法的选择性。已用本法测定了钯催化剂和钯废水中的微量钯。     

光度法测定有机溶剂中微量水

对于水的分析,国内外普遍使用卡尔·费休法[1 ] 。该方法的适用范围较宽,能够满足多种液体及固体化合物中水的测试要求,但试剂耗费大,毒性较强,容易造成环境污染。7,7,8,8 四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ) [2 ] 是一种很强的平面性电子接受体,可与富电子有机物反应形成荷移络合物。水能与TCNQ结合形成兰绿色络合物。本文探讨有机溶剂中TCNQ与水的反应,利用该反应测定醇中微量水的条件。方法简便、快速,重现性好,结果令人满意。1　实验部分1 .1　主要仪器与试剂UV 2 4 0 1PC型紫外可见光光度计(日本岛津) ;HHS·2 1 Ni型电恒温水浴(北京…     

导数极谱法测定微量铼

于硫酸-硫酸钠底液中,在抗坏血酸和硫酸羟胺的作用下,用一般经典极谱仪的导数部分测定铼-碲的催化导数极谱波,进行微量铼的定量分析,使铼的极谱分析灵敏度提高到2x10~(-8)M(即0.04微克/毫升).一般样品可测至2×10~(-5)％。大量实验证明本法灵敏度高,重现性好,适用于铜矿,辉钼矿以及其他矿物中微量铼的测定。     

灰化消解-极谱法测定油料中五个重金属元素

建立了灰化消解-极谱法测定油样中镉、铅、铜、镍、钴等5种微量重金属元素的含量.油料样品通过灰化法消解后,用极谱法在乙酸-乙酸盐缓冲溶液和磺基水杨酸-磷酸-氨水体系中测定5种重金属元素的含量.5种微量重金属元素的检出限为1.3×10-4～9.8×10-4 g·L-1,加标回收率为90%～106%,相对标准偏差为0.22%～3.16%.     

以钛-硫氰酸盐-PMBP萃取-分光光度测定微量钛

1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑酮〔5〕(PMBP)在分析化学上已广泛应用。本文主要研究了以钛-硫氰酸盐-PMBP的橙黄色络合物萃取-分光光度测定微量钛的有关条件。用本法测定不锈钢、铝铜合金和铁矿中微量钛,结果满意。 (一)主要试剂 1.钛标准溶液:用含量大于99.9％海绵钛配制成10.0微克钛/毫升的1:1盐酸溶液。     

示波极谱测定砷中微量硒的稳定条件探讨

我们采用砷酸作底液,示波极谱测定砷中微量硒,此方法较简便,灵敏度亦较一般方法为高,但测定结果的重现性不够理想。经试验,观察到HCl、HNO_3、A_s(Ⅲ)、H_g(Ⅱ)、O_2等均对本法有干扰,在注意消除这些干扰后,拟定了一个简便、可靠的分析方法,可测定低达0.006ppm的硒。试验部分 (一)主要试剂及仪器硒标准溶液:称取0.5克硒(99.999％),溶于10毫升硝酸中,移入500毫升容量瓶中,用水稀至刻度。此溶液每毫升含1毫     

萃取-原子吸收光谱法连续测定高纯稀土氧化物中的铜、铅、铁、镍

作萤光粉用的氧化钇及氧化铕要求铜和铁的含量小于5ppm,铅和镍小于10ppm。Зелюкокова等用8-羟基喹啉萃取后用原子吸收测定稀土金属中的铜、铁。萃取分离结合常规的火焰法要求有机相的体积较大,因而富集倍数不高;而直接火焰法又有相对灵敏度低、取样量大、需用背景校正等缺点。我们将微量取样技术与萃取分离结合,从1毫升有机相中连续测定了高纯氧化钇、氧化铕、氧化镧和氧化钕中的铜、铅、铁、镍,测定下限为:     

罗丹明3B分光光度法测定食品和生物样品中微量汞

本文采用双硫腙-四氯化碳萃取浓集汞以分离干扰物质,研究了罗丹明3B置换光度法测定汞,提高了测定微量汞的灵敏度和稳定性。水样的分析灵敏度达0.5ppb。食品可测至0.02ppm(对5克试样)。对生物样品采用了不同回流装置的五氧化二钒催化消化法,方法简便,汞的回收率在90％以上。本法适用于粮食、酵母、毛发、牛奶和水中微量汞的测定。     

巯基棉富集分离3,5-diBr-PADAP——乳化剂OP分光光度法测定微量镉

本文提出了巯基棉分离,用3,5-diBr-PADAP-乳化剂OP光度法测定微量镉的新方法,本法灵敏度高,ε=1.3×10~5,是目前在水相中测镉的高灵敏方法之一,用本法测定了水样中的微量镉。     

矿石中微量铅锡锑铋镉的光谱定量测定

用化学法测定矿石中微量铅锡锑铋镉的手续繁琐。文献曾利用戴帽电极分析氧化铌中杂质,但操作麻烦费时结果不够理想。本法采用带芯的戴帽电极,用焦硫酸钾:炭粉=1∶6为缓冲剂,试样与缓冲剂之比为1∶2,直流阳极激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,用二级光谱,其测定下限:铅、锡、铋为1—3ppm,镉10ppm,锑30ppm。一次摄谱11个结