基于AgI2-缔合微粒共振散射效应测定阳离子表面活性剂

在pH 3.5 NaAc-HCl介质中,Ag 与过量的I-形成可溶性AgOI2-;当十六烷基三甲基溴化铵(CT-MAB)与AgI2-共存时形成粒径为700 nm的(CTMA-AgI2)n缔合微粒,在360 nm处产生一个共振散射峰,在470 m处产生一同步散射峰.CTMAB浓度cCTMAB在2.0～50.0×10-7mol·L-1范围内与散射光强度I360nm呈线性关系,回归方程为I360nm=2.03×107 cCTMAB 0.48,相关系数r为0.998 5,检出限为8.0×10-8mol·L-1.据此建立了一个测定阳离子表面活性剂含量的共振散射光谱法,用于水样分析,结果满意.共振散射光谱和激光散射研究表明,CTMAB 与AgI2-可通过静电力形成疏水性的CTMA-AgI2缔合物分子,该缔合物分子自动聚集形成稳定的(CTMA-AgI2)n缔合微粒.由于该缔合微粒仅在360 nm处产生共振散射效应,故体系呈乳白色.     

一个灵敏测定过氧化氢的吖啶红共振散射光谱新方法

在pH为5.0的HAc-NaAc缓冲液中,Fe2 催化H2O2产生·OH,·OH氧化I-为I2.过量I-与I2反应生成的I-3,与吖啶红(AR)形成AR-I3缔合物分子.在疏水作用和分子间力作用下,AR-I3缔合物分子自动聚集形成(AR-I3)n缔合物微粒.该缔合物微粒在320,400,595 nm处产生3个共振散射峰.H2O2的浓度在0.50～16.0×10-6 mol·L-1范围内与400 nm波长的共振散射光强度成线性关系,方法的检出限为2.0×10-7 mol·L-1 H2O2,用于废水中H2O2的测定,结果满意,回收率在97.9%～101.2%之间.     

阿特拉津与蛋白质结合反应及其在测定蛋白质中的应用

用共振光散射光谱(RLS)和紫外-可见电子吸收光谱研究了阿特拉津与牛血清蛋白(BSA)之间的相互作用。研究表明,在酸性条件下,阿特拉津与牛血清蛋白依靠范德华力和N/O—H…π氢键生成结合物,从而使阿特拉津的紫外吸收有整体红移的趋势,并且产生强烈的共振散射光增强现象。共振光散射光谱特征和强度与溶液的pH、阿特拉津的浓度、反应温度等有关。在优化的实验条件下, 阿特拉津与牛血清蛋白体系的共振光散射强度与牛血清蛋白的浓度呈线性关系, 据此建立了一种简单、灵敏测定牛血清蛋白的新方法。 该方法的检出限(3σ)为12 ng·mL-1,线性范围为0.05～100 μg·mL-1。该法用于人工混合样品中牛血清蛋白的测定,取得了令人满意的结果。     

抗-转铁蛋白-纳米金探针的制备及对转铁蛋白免疫识别的光谱分析

利用碳二亚胺(EDC)将抗-转铁蛋白化学偶联到已修饰了半胱胺的纳米金表面,制备了抗-转铁蛋白-纳米金免疫探针,应用共振瑞利散射光谱,紫外-可见吸收光谱,透射电镜和激光散射等方法对其进行了表征。所制备的纳米探针具有良好的免疫活性。由于抗-转铁蛋白对转铁蛋白抗原具有特异性识别能力,借助免疫纳米探针在470 nm处共振瑞利散射信号的放大作用,对转铁蛋白抗原进行特异性识别及免疫分析。转铁蛋白浓度在0.85～33.9×10-10mol·L-1范围内,470 nm处共振瑞利散射相对强度与转铁蛋白浓度呈良好的线性关系,检测下限为8.5×10-11mol·L-1。     

新的光散射体系测定蛋白质的研究

以1,6-己二胺二吖啶为荧光探针,建立了一种新的蛋白质共振散射检测体系。实验考察了该吖啶荧光探针的共振散射特征光谱、散射反应稳定性,研究了缓冲介质pH、探针浓度等参数对测定蛋白质的影响。结果表明,当pH 8.9时,1,6-己二胺二吖啶染料的散射波长为470 nm;加入BSA,反应约9 min后,体系光散射强度达到最大并维持稳定,2 h内无明显变化。当1,6-己二胺二吖啶探针(浓度1.00×10-4mol·L-1)用量为3.00 mL时,蛋白质与1,6-己二胺二吖啶的光散射增强作用显著,共振散射强度随着BSA的增加而明显增强,光散射强度与蛋白质浓度成良好线性关系,线性浓度范围为1.00～5.00 μg·mL-1,检测限(3σ/K)为0.085 μg·mL-1。测定了血清样品,浓度为2.00～4.00 μg·mL-1,回收率为98.0%～101.7%,测定偏差小于1.7％。     

维多利亚蓝B与DNA作用的共振光谱特性及分析应用

文章基于维多利亚蓝B与脱氧核糖核酸在弱碱性条件下共振光散射的增强效应。建立了一种测定DNA的共振光散射法。pH值在 9 0～ 10 5范围内 ,三羟甲基氨基甲烷和盐酸 (Tris HCl)缓冲溶液中 ,维多利亚蓝B与DNA分子作用 ,使共振光散射增强 ,存在二个共振光散射增强峰 ,其强度与DNA的浓度呈线性关系 ,线性范围为 0～ 3 0mg·L- 1 ,相关系数为 0 9978,检出限为 2 1 5 μg·L- 1 ,用于fsDNA合成样品的测定获得了满意的结果     

荧光桃红-小檗碱缔合微粒体系的光谱特性研究及分析应用

在pH 6.6的磷酸盐缓冲溶液中,荧光桃红在520 nm有一个吸收峰,在560 nm处有一个荧光峰。当有小檗碱存在时,荧光桃红与小檗碱可形成稳定的紫红色缔合微粒。其最大吸收波长在560 nm,小檗碱浓度(c)在6.65×10-7～7.71×10-5mol·L-1范围内符合比尔定律,回归方程为A=1.051×104c+0.008 6,相关系数为0.996 9, 摩尔吸光系数为2.21×104 L·mol-1·cm-1。荧光桃红-小檗碱体系的光谱特性研究表明,小檗碱与荧光桃红主要通过静电引力形成疏水性的缔合微粒,在385,470,586 nm产生3个共振散射峰,560 nm荧光峰的降低是由于复合微粒形成所致。     

阿霉素与DNA作用的共振光散射研究及在DNA分析中的应用

研究了抗癌药物阿霉素与DNA相互作用的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱,发现阿霉素与DNA相互作用产生强烈增强的共振光散射信号,共振光散射技术在研究DNA与阿霉素的相互作用时,其灵敏度远远高于吸收光谱和荧光光谱。DNA与阿霉素作用在322与564 nm处产生两个共振散射峰,在弱酸性条件下(pH 5.72),DNA的浓度在0～8.0 μg·mL-1范围内与散射强度呈良好的线性关系,对小牛胸腺DNA和鱼精子DNA的检出限分别为36.8和40.1 ng·mL-1。由此建立了一种选择性好,灵敏度高的DNA共振光散射分析方法。     

环丙沙星-铽络合物的荧光特性及其应用研究

中性条件下,铽(Ⅲ)与环丙沙星反应极易形成络合物。该络合物与小牛胸腺DNA分子作用后荧光强度显著增强,据此建立了简单、快速、灵敏的DNA测定方法,并优选出反应的最佳条件为：25 ℃,λ_ex/λ_em =325/545 nm,Tb3+浓度5.0×10-5 mol·L-1,环丙沙星浓度1.0×10-6 mol·L-1,Tris-HCl缓冲溶液,pH 7.0。结果表明,在4.3×10-7～3.0×10-5 mol·L-1浓度范围内DNA与其荧光强度呈良好的线性关系,其线性方程为F₁-F₀=107c+48.00(r=0.998 8, n=8),检出限为2.8×10-9 mol·L-1。此法同时用于临床近20例全血DNA提取样本的检测,经t检验,两组在545 nm所得的荧光强度有差异(P＜0.05)。     

罗丹明B的共振散射光谱研究

研究了罗丹明B(RhB)的共振光散射的特性与机理。在 pH =- 0 38至 pH 4 10的酸性溶液中 ,共振光散射信号随pH值增大而增强 ,近中性时散射强度达到最大。散射强度随波长的变化不符合瑞利散射定律。RhB的荧光激发光谱与发射光谱有部分重叠 ,共振散射峰处于荧光激发峰和荧光发射峰之间。在三维荧光等高线光谱图中 ,瑞利散射线与荧光等高线相交。在光偏振实验中 ,测得共振散射光的偏振度P≈ 0 1。上述实验结果揭示RhB的共振散射光主要是共振荧光。共振光散射信号随 pH值增大而增强的机理是RhB酸碱平衡移动导致荧光型体的形成。RhB的共振散射峰位于吸收曲线轮廓之中 ,共振光散射受光吸收的影响 ,因此 ,散射光强度与浓度之间不是严格的线性关系。     

黄酮配合物抗自由基活性的亚甲基蓝光谱测定体系的研究

亚甲基蓝(MB)可捕获Fenton反应产生的羟自由基生成无色加合物,选用亚甲基蓝为槲皮素(Que)及其配合物抗羟自由基活性测定体系的指示剂。实验优化测试条件为：体系pH 8.0,加入H₂O₂溶液(0.3%) 0.50 mL,FeSO₄溶液(5 mmol·L-1) 0.50 mL和MB溶液(2.56×10-5 mol·L-1)1.0 mL。由此建立了测定槲皮素配合物抗·OH活性的光谱测定方法。方法简便,尤其适合于配合物体系抗自由基活性的分析。测定了槲皮素及Que-Zn(Ⅱ),Que-Cu(Ⅱ),Que-Fe(Ⅲ)配合物的抗·OH活性。结果表明3种槲皮素配合物的抗羟自由基活性均比槲皮素高,配合物活性Que-Cu(Ⅱ) ＞Que-Zn(Ⅱ)＞Que-Fe(Ⅲ),表现出金属离子与有机活性配体协同作用可提高其抗氧化活性的能力。     

黄酮化合物的偶氮显色反应及其应用研究

在pH 10 4的NH4Cl NH3 ·H2 O缓冲溶液中 ,对磺基氯化重氮苯可与芦丁 ,桑色素 ,染料木甙 ,槲皮素 ,橙皮甙 ,黄岑甙和大豆甙等 7种黄酮化合物发生偶氮显色反应 ,反应产物的最大吸收波长 ,除黄岑甙为 380nm外 ,其余均在 4 30nm ,显色反应的灵敏度依上述顺序逐渐减弱。其中芦丁的摩尔吸收光系数最大 ,为 3 2 8× 10 4L·mol-1·cm-1,大豆甙摩尔吸光系数最小 ,为 8 30× 10 2 L·mol-1·cm-1。提出的分光光度分析方法 ,用于槐米和豆粕中黄酮化合物的测定 ,RSD为 0 2 5 %～ 4 4 8% ,回收率在 99 3%～ 10 5 0 %之间     

槲皮素-铁配合物的光度法研究

在 p H=4 .0 5的 HAc- NH4 Ac缓冲体系中 ,槲皮素 ( Qu)与 Fe3+配位 ,该配合物在 4 30 nm处有最大吸收。 Fe3+的浓度在 2 .0× 10 -5— 1.2× 10 -4 mol· L-1之间与吸光度成线性关系 ,最低检出限为 2 .0× 10 -5mol· L-1。测得配合物的组成为 Fe3+∶ Qu=1∶ 2 ,稳定常数 K稳 =1.0× 10 8。     

碘、碘离子和碘三离子的紫外吸收光谱

研究了碘I₂、碘离子I- 和碘三离子I-₃ 水溶液的紫外吸收光谱,测定了三种型体的摩尔吸光系数。I₂水溶液在203 nm呈现一吸收峰,摩尔吸光系数为1.96×104 L·mol-1·cm-1;I- 水溶液在193和226 nm呈现双吸收峰,摩尔吸光系数分别为1.42×104和1.34×104 L·mol-1·cm-1;当I₂水溶液与KI溶液混合时,在288和350 nm出现两个吸收峰,表明I-₃的形成。利用饱和法测得I-₃在288和350 nm处的摩尔吸光系数分别为3.52×104和2.32×104 L·mol-1·cm-1。     

依来铬青R-蛋白质体系的共振光散射特征及微量蛋白质的光散射法测定

基于蛋白质对有机染料依来铬青R共振光散射的增强作用 ,拟定了一种测定蛋白质的共振光散射法。在pH 4 0的酸性介质中 ,依来铬青R在 4 0 0nm处的共振光散射增强与蛋白质浓度呈线性关系 ,对牛血清白蛋白 ,测定的线性范围为 0～ 5 0mg·L-1 ,检测限 4 4 4 μg·L-1 。该方法简便 ,快速 ,灵敏 ,稳定性及选择性好 ,用于人尿样品中蛋白质含量的测定 ,结果满意     

基于Ru（bpy）3^2＋印刷电极的电致化学发光传感器的研制

利用丝网印刷技术制备了基于Ru(bpy)23 (钌联吡啶)的印刷电极电致化学发光传感器,这种传感器具有制作简单、成本低、重现性好、对草酸盐的响应范围宽、检测限低等优点。详细研究了电极的制作方法以及发光试剂的固定化。在最优条件下,在pH 6.0的0.2 mol.L-1磷酸盐缓冲液中,利用所研制的ECL传感器测定C2O24-,线性响应范围为3.0×10-7~1.0×0-5mol.L-1,检测限为1.2×10-7mol.L-1(S/N=3)。根据同样的原理也可以用来测定其他的成分,如氨基酸,TprA(三丙胺),NAD(烟酰胺腺嘌呤二核苷酸)等物质。同时应该指出的是如果使用丝网印刷机器进行印刷的话,电极的重现性和稳定性还可以进一步提高。     

血红蛋白与铜(Ⅱ)-茜素红S络合物相互作用的研究

采用UV-Vis光谱法,研究在pH 4.2的H₃PO₄-KH₂PO₄缓冲溶液中血红蛋白(Hb)与铜(Ⅱ)-茜素红S(ARS)络合物的反应。结果表明：Hb与Cu(Ⅱ)-ARS络合物相互作用形成红色的离子缔合复合物,该复合物的最大吸收波长为537 nm。在此波长下测得复合物的组成为n_Hb∶n_Cu(Ⅱ)∶n_ARS=1∶4∶8,表观摩尔吸光系数为1.52×105 L·mol-1·cm-1,Hb浓度在1.0×10-7～2.0×10-6 mol·L-1范围内与吸光度呈线性关系,回归方程为A=0.026 9+151 675ｃ(mol·L-1),相关系数r=0.997 2。考察了溶液酸度、试剂用量、反应时间与温度、离子强度、表面活性剂等因素对Hb-Cu(Ⅱ)-ARS复合物形成的影响,并对反应机理做了初步探讨,发现Hb与Cu(Ⅱ)-ARS络合物之间主要以静电引力相结合。进一步考察了常见氨基酸及金属离子对Hb-Cu(Ⅱ)-ARS复合物形成的影响。     

光谱法研究1-萘酚、2-萘酚与瓜环的包结作用

用荧光光谱、紫外吸收光谱法研究了瓜环与1-萘酚、2-萘酚的相互作用,考察了pH对体系的影响。结果表明,1-萘酚、2-萘酚与六元、七元瓜环都不发生作用,而与八元瓜环发生相互作用,形成物质的量比为1∶1的稳定包结配合物。用荧光法测定1-萘酚、2-萘酚与八元瓜环包结配合物的稳定常数为4.2×104 L·mol-1和1.6×104 L·mol-1,紫外光谱法测定的稳定常数为4.2×104 L·mol-1和5.4×104 L·mol-1;在酸性和中性条件下1-萘酚、2-萘酚与八元瓜环发生包结作用,形成稳定包结物,而在强碱性条件下不发生包结作用。     

Probing the Interaction of Trans-resveratrol with Bovine Serum Albumin: A Fluorescence Quenching Study with Tachiya Model

The interaction of trans-resveratrol (TRES) and bovine serum albumin (BSA) was investigated using fluorescence spectroscopy (FS) with Tachiya model. The binding number maximum of TRES was determined to be 8.86 at 293.15 K, 23.42 at 303.15 K and 33.94 at 313.15 K and the binding mechanism analyzed in detail. The apparent binding constants (K (a)) between TRES and BSA were 5.02 x 10(4) (293.15 K), 8.89 x 10(4) (303.15 K) and 1.60 x 10(5) L mol(-1) (313.15 K), and the binding distances (r) between TRES and BSA were 2.44, 3.01, and 3.38 nm at 293.15, 303.15, and 313.15 K, respectively. The addition of TRES to BSA solution leads to the enhancement in RLS intensity, exhibiting the formation of the aggregate in solution. The negative entropy change and enthalpy change indicated that the interaction of TRES and BSA was driven mainly by van der Waals interactions and hydrogen bonds. The process of binding was a spontaneous process in which Gibbs free energy change was negative.     

结晶紫.溴酚蓝等色染料离子对浮选光度法测定铜

用ＰＨ＝１０的ＮａＯＨ水溶液解析铜－２,２’－联喹啉－溴酚蓝（ＢＰＢ）三元络合物,使ＢＰＢ进入水相,向其中加入与ＢＰＢ颜色相近的碱性染料结晶紫（ＣＶ）,形成等色染普等离子对ＣＶ·ＢＰＢ而被苯浮选,将浮选物溶于忆际最大吸收波长５９０ｎｍ处进行光度测定。由于两种染产等色并同时参与显色,使本方法具有较高的灵敏度。２,２‘－联喹啉为铜的特效试验,因此方法选择性亦好。ε＝１．４５×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·