Weitere Bemerkungen zur Phosphors?urebestimmung durch F?llung als Ammoniumphosphormolybdat

Zusammenfassung Die obigen Ausführungen sollen dazu beitragen, der maßanalytischen Phosphorsäurebestimmung durch Titration des Phosphormolybdates mit Natronlauge eine sichere Grundlage zu geben.Die Methode Scheffer wurde einer Nachprüfung unterzogen; sie ergibt mit einer gewissen Einschränkung gute Werte. Der Reaktionsverlauf wurde geklärt.Es wurde ferner gezeigt, wie sich der acetonierte und im Vakuum getrocknete Niederschlag verhält, wenn man ihn nach der gravimetrischen Bestimmung noch titriert. Es wurden mancherlei Abänderungen versucht; vor allem wurde an Stelle von Aceton mit Alkohol oder mit Natriumsulfatlösung gewaschen, nachdem der Niederschlag in üblicher Weise mit Ammoniumnitrat behandelt worden war. Daraus ergaben sich neben weiteren Aufschlüssen über die Zusammensetzung des Niederschlages Anhaltspunkte für erfolgversprechende Arbeitsweisen zur maßanalytischen Bestimmung der Phosphorsäure.Bemerkt sei schließlich in diesem Zusammenhang noch, daß die Titration naturgemäß nicht die Genauigkeit einer gravimetrischen Bestimmung haben kann. Von dieser kann gesagt werden, daß sie zur Zeit wohl am besten nach der Lorenzmethode in der von mir angegebenen Form ausgeführt wird, und daß sie darum namentlich auch für Schieds-analysen ausschließlich angewendet werden sollte, zumal gezeigt werden konnte, daß die Fällung durch Citronensäure und Ammoniumcitrat (Petermannsche Lösung) in den vorkommenden Konzentrationen nicht beeinflußt wird.Die Kosten für das teure Molybdat werden dadurch verringert, daß man nicht nur die getrockneten Niederschläge sammelt, sondern auch das überschüssige Molybdat. aus Filtraten und Waschwässern ausfällt, wofür die nicht zur Analyse benutzten Anteile der Aufschlußlösungen von Rohphosphaten oder der Auszüge mit Petermannscher Lösung vollkommen ausreichen. Die Wiedergewinnung einer Verbindung des wertvollen Elementes Molybdän liegt ja außerdem im volkswirtschaftlichen Interesse.     

Bestimmung der Phosphors?ure durch W?gung von Magnesiumammoniumphosphat

Zusammenfassung Der aus Orthophosphatlösungen durch Fällen mit überschüssiger Magnesiumsalzlösung in Gegenwart von und Ammoniumchlorid und Ammoniak erhaltene Niederschlag von Magnesiumammoniumphosphat stellt eine wohlcharakterisierte Verbindung dar, die nach dem Auswaschen mit Ammoniak und Aceton sowie Trocknen im Vakuumexsiccator direkt als solche gewogen werden kann. Zur Berechnung des Phosphorsäuregehaltes dient ein empirisch ermittelter Faktor.Es wird ein Verfahren zur Bestimmung der Phosphorsäure in citronensauren Thomasphosphatauszügen beschrieben, bei dem die nach dem Eisencitratverfahren erhaltenen Niederschläge nicht wie bisher durch Glühen in Magnesiumpyrophosphat übergeführt werden; sondern nach Behandlung mit Aceton und kurzem Trocknen im Vakuumexsiccator direkt zur Wägung gelangen.Die Vorzüge des Verfahrens sind: Erhebliche Ersparnis an Arbeit, Zeit, Heizgas oder elektrischem Strom, Schonung oder Wegfall der Platintiegel und Berechnung des Analysenergebnisses unter Zugrundelegung eines Molekulargewichtes, das mehr als doppelt so hoch ist wie das des Magnesiumpyrophosphats, wodurch eine Erhöhung der Genauigkeit erreicht wird. Das Verfahren kann auch zur Bestimmung des Magnesiums benutzt werden.     

Die Bestimmung des Kohlenoxyds durch gelbes Quecksilberoxyd

Zusammenfassung 1. Es wurde gezeigt, dass gelbes und rotes Quecksilberoxyd sich gegen Kohlenoxyd verschieden verhalten und dass nur ersteres geeignet ist, die Überführung dieses Gases in Kohlendioxyd bei 100⁰ quantitativ zu bewirken.2. Ein Vergleich des vorgeschlagenen Verfahrens mit bekannten Methoden der Kohlenoxydbestimmung ergibt seine Brauchbarkeit für analytische Zwecke.3. Kohlenoxyd lässt sich nach diesem Verfahren von Wasserstoff und Methan trennen; ersterer wird partiell durch Quecksilberoxyd oxydiert, letzteres bei 100⁰ nicht verändert; Kohlendioxyd kann in derselben Probe gleichzeitig durch Vorschaltung einer Waschflasche mit Barytwasser quantitativ bestimmt werden.4. Es wurde die geeignete Versuchsanordnung und die Ausführung des Verfahrens genau beschrieben.Die Arbeit wurde zum Teil im analytischen Laboratorium der technischen Hochschule in Wien und teilweise im Laboratorium der Dynamitfabrik von Nobel in Pressburg ausgeführt.     

Phosphors?urebestimmung in Thomasmehl

Zusammenfassung Die Bestimmung der Gesamtphosphorsäure in Thomasmehl nach der Molybdatmethode unter Berücksichtigung des Volumens des Gipsniederschlages ergibt gute Werte. Die Werte, die man nach der Citrat Magnesiamethode erhält, sind niedriger und streuen zum Teil erheblich. Bei Nichtberücksichtigung des Volumens des Gipsniederschlages kann man aber durch Fehlerausgleich einigermaßen brauchbare Ergebnisse erlangen.Die Bestimmung der citronensäurelöslichen Phosphorlösung kann ohne Abscheidung der Kieselsäure sehr gut nach der Molybdatmethode ausgeführt werden. Die Eisencitratmethode gibt ebenfalls rasch gute Werte; dagegen sollte die umständlichere Salzsäuremethode mit Abscheidung der Kieselsäure durch die Molybdatmethode ersetzt werden.Das Volumen des in Citronensäure unlöslichen Rückstandes kann unberücksichtigt bleiben.     

Bestimmung des Titans in legierten St?hlen

Zusammenfassung Die Trennung des Titans von Eisen, Chrom, Mangan; Kobalt, Nickel wird durch Fällen des Titans mit Bariumcarbonat in Kohlensäureatmosphäre, Filtrieren und Auswaschen des Niederschlages mit heisser Essigsäure erreicht. Noch zurückbleibende Legierungsbestandteile werden durch die Natriumkaliumcarbonat-Salpeterschmelze und zuletzt noch vorhandene Spuren von Eisen und Kupfer durch Fällen mit Schwefelwasserstoff aus Weinsäure enthaltender ammoniakalischer Lösung entfernt. Aus der nur noch Titan enthaltenden Lösung wird das Titan durch 8-o-Oxychinolin gefällt; der Niederschlag wird filtriert, verascht, geglüht und als Titandioxyd gewogen. Nach Trennung von den Legierungsbestandteilen kann statt der gewichtsanalytischen die colorimetrische Bestimmung erfolgen. Sind nur Chrom und Nickel zugegen, so erübrigt sich obiges Trennungsverfahren; das Chrom kann durch Dekantieren des wasserlöslichen Chromats vorher entfernt werden, während ein Gehalt an Nickel bis zu 5% und an Kupfer bis zu 0,5% nicht störend wirkt.     

Die F?llung des Phosphat-Ions mit Magnesium neben Calcium- und anderen Metall-Ionen, sowie seine ma?analytische Bestimmung mit ?thylendiamintetraessigs?ure

Zusammenfassung Es wird über eine neue Methode der maßanalytischen Bestimmung des Phosphat-Ions berichtet. Dieses wird wie üblich als Magnesium-ammoniumphosphat-Hexahydrat abgeschieden und das im Niederschlag enthaltene Magnesium mit einer Maßlösung von Äthylendiamintetraessigsäure titriert. Die Abscheidung kann auch neben sonst störenden Kationen durchgeführt werden, wenn diese durch Überführung in den Äthylendiamintetraessigsäure-Komplex gegen Phosphat maskiert werden. Als besonders wesentlich ist die hierdurch mögliche Ausschaltung einer Störung durch Calcium anzusehen. Die Kombination mit anderen Maskierungsmitteln, wie z. B. Citronensäure, ist möglich. Die Abscheidung des Phosphats wurde durchgeführt neben Calcium, Magnesium, Barium, Strontium, Eisen, Aluminium, Chrom, Titan, Mangan, Beryllium, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Cadmium, Blei. Über die erhaltenen Ergebnisse informieren zahlreiche Beleganalysen.     

Eine Methode zur Bestimmung des Monomerengehaltes im Polystyrol und daraus hergestellten Fertigerzeugnissen

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode zur Bestimmung des Monomerengehaltes in Polystyrol und seinen Fertigerzeugnissen im Ultraviolett beschrieben. Während bei bekannten UV-Methoden die Lichtabsorption der Kunststofflösung gemessen und daraus der Monomerengehalt ermittelt wird, wird hier durch Einbringen der Kunststofflösung in Methanol das Polymere ausgefällt und das in Methanol gelöste Styrol direkt bestimmt. Dies hat den Vorteil, daß die Stoffe, die im Polystyrol neben dem Monomeren vorliegen und in dem benutzten Fällungsmittel unlöslich sind, nicht mit erfaßt werden. Da das benutzte Lösungsmittel im Gegensatz zu den Lösungsmitteln der anderen UV-Methoden eine geringe Eigen-absorption besitzt, kann die Messung der Lichtabsorption im größten Maximum des Polystyrols erfolgen, das bei 245 nm liegt und eine gewisse Breite besitzt.Die Arbeit wurde mit Mitteln des ERP-Sondervermögens durchgeführt, für deren Bereitstellung wir dem Bundesinnenministerium und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir auch für die Überlassung des Spektralphotometers PMQ II/Zeiss.     

Zur konduktometrischen Bestimmung des Ammoniaks und der Phosphors?ure

Zusammenfassung Die gleichzeitige quantitative Bestimmung des Ammoniaks und der Phosphorsäure durch eine einzige konduktometrische Titration mit Natronlauge ist nicht nur bei reinen Substanzen, sondern auch bei technischen Düngemittelproben, bzw. in Gegenwart gewisser Fremdsubstanzen möglich.Von den im Handel üblichen Düngesalzen und Mischdüngern sind in Tab. 8 diejenigen zusammengestellt, die hinsichtlich ihres Ammoniakund Phosphorsäuregehaltes nach der beschriebenen konduktometrischen Methode analysiert werden können. Die Tabelle erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit. — Bezüglich der erreichten Genauigkeit sei noch einmal in Tab. 9 eine kurze Übersicht gegeben.