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The method originally described by Bhaduri and Ray for the determination of vanadate with salicylhydroxamic acid was modified by the authors as early as 1958. At that time it was impossible to achieve linearity between extinction and concentration, and this relationship was described with a logarithmic function. A new study of this problem resulted in the establishment of linearity between extinction and concentration (straight calibration curve). In addition, the extraction equilibrium for the dye extracted from an aqueous phase was investigated. Examination of the Lambert and Lambert-Beer laws, the stability of the dye toward ageing, relative error, dependence of extinction on the concentration of reagent, interference of foreign ions, etc. are discussed also. Experimental procedures and analytical data are presented and a simple method for the synthesis of analytically pure salicylhydroxamic acid is given.

Die ursprünglich von Bhaduri und Ray beschriebene Bestimmung von Vanadat mit Salicylhydroxamsäure wurde bereits 1958 von uns modifiziert. Dabei gelang es nicht, Linearität zwischen Extinktion und Konzentration zu erreichen, vielmehr wurde diese Beziehung durch eine logarithmische Funktion beschrieben. Eine erneute Bearbeitung des Problems hatte zum Ergebnis, daß zwischen Konzentration und Extinktion Linearität erreicht wurde (gerade Eichkurve). Weiter wurde das Extraktionsgleichgewicht des aus der wäßrigen Phase zu extrahierdenden Farbstoffes untersucht. Außerdem werden eingehende Prüfungen des Lambert'schen und Lambert-Beer'schen Gesetzes, der Zeitbeständigkeit des Farbstoffes, der Fehlerbreite, der Abhängigkeit der Extinktion von der Reagenzkonzentration, des Einflusses von Fremdionen usw. vorgelegt; Arbeitsvorschrift und Beleganalysen werden mitgeteilt. Schließlich wird eine auch für den Analytiker leicht durchzuführende Synthese von analytisch reiner Salicylhydroxamsäure beschrieben.  相似文献   

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