铜中杂质成分标准物质的研制

介绍铜中9种杂质成分标准物质的研制方法。以1号纯铜为基体，配入硫、铁、铅、锌、镍、铋、锑、磷、砷及锡共10种杂质成分，采用雾化喷粉加工工艺，保证了样品的均匀性。对样品表面作了抗氧化保护处理。采取多家实验室协作定值的方式对除砷外的9种杂质成分进行定值。5年的跟踪检验结果表明，该标准物质稳定性良好。     

铝合金化学成分标准物质的研制

介绍铝合金化学成分标准物质的研制过程。采用中频感应电炉熔炼法制备了铝合金化学成分标准物质候选物,并对标准物质候选物的均匀性和稳定性进行了考察。选择6家具有资质的实验室对研制的标准物质中各化学成分进行协作定值,并对各元素定值的不确定度进行评定。结果表明,在95%的置信区间内标准物质均匀性良好,经过13个月稳定性考察试验,标准物质稳定性良好。Si,Fe,Cu,Mn,Mg,Ti,Cd,V,Zr,B,Sn,Zn的定值结果分别为0.013 8%,0.012 5%,2.868%,0.185%,0.014 0%,0.082 8%,0.041 7%,0.032 9%,0.031 4%,0.003 8%,0.003 4%,0.025 6%,定值结果的相对扩展不确定度为1.4%~9.0%(k=2)。研制的标准物质达到相关技术要求,可用于该类铝合金材料的质量控制。     

合金中痕量元素标准物质研制进展

通过对国内外高温合金、铝合金痕量元素标准物质的比较,评述了我国合金中痕量元素标准物质在种类、量值水平及不确定度等方面的进展。     

ITO成分分析标准物质的研制

研制3种掺杂铁、铜、铅、锌、钙、镁金属元素的氧化铟锡(ITO)成分分析标准物质。采用溶胶凝胶和共沉淀相结合的方法制备标准物质候选物,用电感耦合等离子体发射光谱法对其进行均匀性、稳定性检验及定值分析。采用8家具有资质的实验室对研制的标准物质进行协作定值,对定值结果的不确定度进行评定。结果表明:研制的ITO成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,3种标准物质中氧化锡含量在1%~10%之间,相对扩展不确定度为0.7%~6.6%(k=2);6种掺杂元素含量在0.05%~0.30%之间,相对扩展不确定度为3.4%~11%(k=2)。     

氦气分析用杂质成分气体标准物质研制

采用称量法研制了氦气中微量氖、氢、氧、氮、甲烷、二氧化碳和一氧化碳7种杂质成分气体标准物质,介绍了称量法制备技术、稀释气中相关杂质的定量等过程,并分别用F检验和回归曲线法对研制的气体标准物质进行了均匀性和稳定性检验.结果表明,研制的氦气分析用杂质成分气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,气体标准物质定值结果为10μmo...     

纯铜中痕量铋的光度测定法

痕量铋在纯铜中是一项必须测定的有害杂质。按技术规范规定,其含量应小于0.002％。在早期的分析方法中光度法占了主导地位,如硫脲法、碘化钾法及二甲氧马钱子碱法等均被采用于以前的标准方法中(如GB4103.7、GB5121.6和GB8002.11)。但是这些方法或因灵敏度不够,或因显色剂具有毒性,在新的铜及铜合金化学分析方法国家标准(GB/T5121—1996)中只列入原子吸收光谱法。鉴于光度法在日常分析中仍然需要,本工作提出了一种不用剧毒试剂,操作简捷,易于掌握且结果准确的痕量铋光度测定法。许多卤素取代的不对称变色酸双偶氮类试剂已被接受为测定铋的优良显色剂。 本文选用一种较易购得的均三溴偶氮胂作为显色剂,并应用于纯铜分析。     

铜离子溶液标准物质的比较法定值

对研制的铜单元素溶液标准物质的定值方法进行研究。对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法的准确度和精密度进行比较,确定采用原子吸收分光光度法定值。与一级标准物质比较定值,将质量浓度为1 000μg/mL的铜单元素标准物质稀释得到标准系列,用原子吸收分光光度法分析,绘制标准曲线,用外标法对制备的二级铜单元素溶液标准物质进行定值,定值结果为100.1 mg/L,定值结果的不确定度为1.2 mg/L(k=2)。该定值方法可用于单元素金属标准物质和混合金属标准物质的定值。     

合金铸铁标准物质研制

论述了研制合金铸铁标准物质的必要性 ,介绍了合金铸铁标准物质的研制过程     

合金铸铁标准物质研制

论述了研制合金铸铁标准物质的必要性，介绍了合金铸铁标准物质的研制过程。     

32Cr2MoVA合金结构钢标准物质的研制

本标准物质系合金钢。主要成份有碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、钒,同时还含有锡、铅、砷、锑、铋等微量元素,每种元素成份都具有良好的线性关系。它可作为量值传递和仲裁分析的依据,同时也可用于校验分析仪器与分析方法的正确性和可靠性。     

氧化镁标准物质的研制

介绍氧化镁标准物质的研制过程，氯化镁轻重结晶提纯，与草酸铵反应制得草酸镁，将草酸镁煅烧制备成氧化镁标准物质，采用称量滴定法进行定值，实验结果表明，该标准物质定值结果准确，均匀性，稳定性良好，满足实际工作的需要。     

阴极铜化学标准样品的研制

经成分设计、原料选取、熔铸加工、均匀性检验等研制了阴极铜化学标准样品。以高纯铜为主原料,加入Si,Zn,S,Se等18种杂质元素制备而成,各定值元素含量呈梯度上升分布。经检验该标准样品成分均匀,稳定性好,18种杂质元素的定值结果分别为Se 0.000 02%~0.000 87%,Te 0.000 03%~0.001 1%,Bi 0.000 02%~0.001 2%,Cr 0.000 02%~0.003 2%,Mn 0.000 03%~0.002 7%,Sb 0.000 02%~0.003 1%,Cd 0.000 01%~0.003 0%,As0.000 01%~0.003 8%,P 0.000 05%~0.005 6%,Pb 0.000 03%~0.004 4%,S 0.000 15%~0.008 2%,Sn 0.000 01%~0.002 6%,Ni0.000 09%~0.006 0%,Fe 0.000 16%~0.005 4%,Si 0.000 15%~0.003 4%,Zn 0.000 04%~0.005 2%,Co 0.000 01%~0.003 5%,Ag 0.000 07%~0.007 2之间。定值结果的扩展不确定度为0.000 01%~0.000 3%(k=2)。研制的阴极铜化学标准样品已被批准为国家级标准样品,标准编号为GSB 04–2554–2010。该标准样品成分设计合理、涵盖范围广,可用于阴极铜及部分铜合金的分析检测。     

纯铜中痕量铅的光度测定

国家标准技术规范中规定,一号铜中铅的含量应低于0.003%.常用的分析方法有二苯硫腙光度法、原子吸收光谱法和极谱法等.就光度分析范畴而言,二苯硫腙法的应用已有较长的历史,但由于其选择性不够,需用剧毒的氰化物作掩蔽剂.现经改进,可不用氰化物作掩蔽剂,但因操作较繁,易受试剂中杂质及器皿、环境等方面的治污而导致测定的失败.因此对此项测定的改进一直是分析工作者的研究目标,希望建立一种操作较简便而且重现性较好的方法.在显色体系的研究方面已有不少报道,例如碘化物-碱性染料的高灵敏体系,催化动力学测定法,荧光光度法以及包括卟啉类在内的新显色剂的反应体系等.其中变色酸偶氮类试剂用于 Ph(Ⅱ)的光度测定的进展值得注意.曾提出用偶氮胂Ⅲ测定铜合金中铅.近年来一些不对称结构的变色酸双偶氮类试剂应用于铅的光度测定也频见报道.但应用于纯铜中痕量铅的测定尚需解决灵敏度的提     

铬铁矿标准物质研制

根据我国铬铁矿标准物质的需求,制备了4个铬铁矿标准物质,Cr2O3含量范围为17.59%～57.80%。经检验,制备的标准物质具有良好的均匀性与稳定性。采用多家实验室协作定值方法,测试方法可靠,标准值与不确定度计算合理。该系列铬铁矿标准物质定值项目18项,其中16项成分给出标准值,FeO和CO2两项成分给出参考值。     

镀铬溶液标准物质的研制

论述了研制镀铬溶液标准物质的必要性,介绍了镀铬溶液标准物质的研制过程。所研制的标准物质定值准确可靠,已被定为国家实物标准样品。     

多组分谱图拟合等离子体发射光谱法直接测定高纯铜中杂质元素

1 引 言高纯铜(Cu>99.95％)中.As、Sb、Bi、Fe、Pb、Sn、Ni和Zn测定时,受基体铜严重干扰,经分离富集后ICP-AES测定,不但耗时长,而且受空白值漂移困扰。本文通过对ICP-AES测定中工作参数,基体及光谱干扰研究后.采用基体匹配与多组分谱图拟合(MSF)联合校正,消除Cu的干扰.直接ICP-AES测定。检测限降低5～7倍,方法准确、简便、快速。试样测定下限LQD O.X～X μg/g,标准回收率94％-104％,与分离富集后ICP-AES法及国家标样分析结果吻合。     

镉溶液标准物质的研制

介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。