基于偶联反应极谱法测定痕量NO2^—的研究（一）以间苯二酚为偶联试剂

本文研究在碱性介质中,NO_2~-磺胺重氮盐与间莱二酚进行偶联反应的最佳实验条件,从而建立了一个灵敏、快速测定痕量NO_2~-离子的分析方法。线性范围为10～100ppb,常见离子对NO_2~-测定没有干扰。用于各种水样中NO_2~-含量的测定,获得满意结果。     

离子色谱法测定乌龙茶叶中的F-、NO2-、NO3-

应用离子色谱法测定乌龙茶叶中的F~-、NO_2~-和NO_3~-。测得3种样品中F~-、NO_2~-和NO_3~-的含量分别为1.19～1.75、0.000～0.020和0.024～0.058 mg/g,加标回收率分别为94.9％、96.7％和93.4％。     

高效阴离子色谱法测定电催化氮气氧化中NO3-/NO2-的含量

开发了一种测定高浓度SO_4~(2-)电解液(0.5 mol/L)中NO_3~-/NO_2~-含量的高效阴离子色谱法。该方法不受催化剂溶出以及其它干扰离子的影响,可以应用于电催化氮气氧化制备NO_3~-/NO_2~-。通过改变流动相的流速、淋洗液浓度以及柱温实现了SO_4~(2-)与NO_3~-/NO_2~-色谱峰的完全分离。优化得到最佳检测条件:流动相流速1.0 mL/min,柱温30℃,淋洗液浓度25 mmol/L,淋洗液设置为等浓度梯度,冲洗因子:10,此条件下在较宽的检测范围内(0～300 mg/L)实现NO_3~-/NO_2~-的高灵敏度检测。其中,NO_3~-线性关系式为:Y_2=0.0107X_2-0.0255,相关系数R~2为0.9998; NO_2~-线性关系式为:Y_1=0.0127X_1+0.0107,相关系数R~2为0.9997。     

离子色谱法测定西湖水体中的Cl-和NO2-

采用离子色谱法进行水质分析时,Cl~-与NO_2~-的分离一直是个难题,特别是水体中Cl~-浓度较大,而NO_2~-的浓度较小时,Cl~-的色谱峰会完全覆盖NO_2~-的色谱峰。虽然可以分别采用色谱法测定Cl~-、分光光度法测定NO_2~-,但步骤繁琐且测定的精确度不高。笔者用改进的离子色谱法分离测定西湖水体中的Cl~-与NO_2~-,取得满意效果。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪:DX-100T型,配以IonPacAs4-     

三元体系LaX3—PIAP—H2O（X^—=ClO4^—,NO3^—,Cl^—）（30℃）的相平衡

测定了三个三元体系LaX_3-PIAP-H_2O（X~- = ClO_4~-，NO_3~-，Cl~-， PIAP为4－（邻苯二甲酰基）亚基安替比林）在30℃时的溶解度。研究发现La (NO_3)_3-PIAP-H_2O和LaCl_3-PIAP-H_2O体系均为简单共饱型；La(ClO_4)_3- PIAP-H_2O体系有一个新固相形成，其组成为La(PIAP)_3（ClO_4）_3·4H_2O和体 系均为简单共饱型；La(ClO_4)_3-PIAP-H_2O体系的相平衡研究结果，合成了相应 的镧系配合物Ln(PIAP)_3(ClO_4)_3·4H_2O(Ln = La, Pr, Nd, Sm, Gd, Yb)，通 过化学分析、元素分析TG-DTG'IR谱和密度对化合物进行了表征。     

基于重氮反应测定亚硝酸根的研究—2.5次微分电分析法测定 NO_2~-

本文研究了在微酸性介质中,磺胺或对氨基苯乙酮与NO_2~-离子重氮化反应的实验条件。建立了一个灵敏、快速测定NO_2~-的分析方法,大量NO_3~-存在不干扰测定。     

二元线性解析—紫外分光光度法同时测定硝酸根及亚硝酸根

利用多元线性解析理论可达到分辨重叠光谱的目的.研究了用二元线性解析-紫外吸光光度法同时测定NO_3~-和NO_2~-,以导数光度法能消除低频背景和高频噪音干扰及线性解析法分辨能力强的优点.在pH 5～8条件测量192～238nm的光吸收值,用线性解析-导数技术处理,同时测定合成试样中0～3.6mg·L~(-1)的NO_3~-和NO_2~-,7次测定的相对标准偏差≤5%,加标回收率在90.9%～111.1%之间.讨论了干扰离子的影响及消除.方法用于自来水及工业食盐中NO_3~-和NO_2~-的同时测定.     

Schiff碱配合物的研究(Ⅴ)——Fe(Salen)NO3与No2-的反应

Salen是最简单的Schiff碱之一。最近发现,其Fe(Ⅲ)的配合物Fe(Salen)NO_3能与仲胺作用,并很快生成致癌物质亚硝胺。另一方面,一些含Fe_4S_4簇的酶能将NO_2~-催化还原成氨。本文研究了Fe(Salen)NO_3与NO_2~-的作用及其产物的某些性质。 1 实验和结果     

痕量亚硝酸根的气相色谱测定

Ross等和我们曾研究过NO_3~-和NO_2~-的气相色谱测定,方法是基于将NO_3~-和NO_2~-(先氧化为NO_3~-)衍生为硝基苯。该法不适合在50倍量以上的NO_3~-存在下测定NO_2~-,NO_2~-的氧化条件要严格控制,空白值高。Funazo等最近提出一种新的测定NO_2~-的气相色谱法,是基于NO_2~-与对溴苯胺反应生成对溴氯苯,我们对测定条件作了进一步研究,提高了测定的重现性,缩短了分析时间。     

光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅲ.甲基橙光化学反应体系测定亚硝酸根、硝酸根和铁(Ⅲ)

基于NO_2~-、NO_3~-和Fe(Ⅲ)对甲基橙光化学褪色反应的催化作用,利用自制流通式光化学反应器,建立了流动注射光化学反应同时测定NO_2~-和NO_3~-以及测定Fe(Ⅲ)的新方法。测定NO_2~-和NO_3~-的线性范围都是0.1～3.2mg/L,每小时可测30～40个样品,测定Fe(Ⅲ)的线性范围为0.06～1.2mg/L,进样频率为60～80次/h。应用于蔬菜中NO_2~-、NO_3~-的测定和茶叶中铁的测定,结果满意。     

聚萘二胺修饰电极对痕量物质的检测

综述了聚萘二胺修饰铂电极、玻碳电极和碳糊电极用于检测痕量银离子、铅离子、亚硝酸根及硝酸根阴离子、过氧化氢、葡萄糖和胆甾醇等方面的研究成果，列举了这些电极的优异探测性能，并指出该类电极有望发展成为性能优异的检测电极和传感器。引用文献14篇。     

神经网络—紫外光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

研究了硝酸盐和亚硝酸盐的紫外吸收光谱。利用基于ＢＰ算法的人工神经网络对光谱数据处理,提出同时测定水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。对人工合成试样和实际水样进行了测定。结果满意。采用均匀设计法构建试验系统及网络运行参数的选择。效果良好。     

抑制型离子色谱法测定蔬菜中的NO2-和NO3-

用抑制型离子色谱法定量测定了NO2-和NO3-.两种阴离子在最佳色谱条件下,8 m in内达到基线分离.对于NO2-,检出限为0.002 mg/L,相对标准偏差为2.58%,线性范围0.2 mg/L~20 mg/L,相关系数0.999 6.对于NO3-,检出限为0.011 mg/L,相对标准偏差为2.01%,线性范围0.3 mg/L~30 mg/L,相关系数0.999 2.该法用于蔬菜中NO2-和NO3-的测定,结果良好.     

人工神经网络应用于NO-3和NO-2两组分同时测定

应用人工神经网络原理,结合分光光度法,对吸收光谱严重重叠的硝酸根和亚硝酸根两组分进行同时测定,其结果令人满意。     

化妆品中阴阳离子的快速测定及其用于化妆品鉴别的研究

用离子色谱电导检测器对黑泥类化妆品中的阴、阳离子(Na+,NH+4,K+,Mg 2+ ,Ca 2+ ,Cl-,Br-,NO-2,NO-3和SO 2- 4)进行了测定。阳离子分离条件: 阳离子交换柱ICS C25,均苯四甲酸淋洗液浓度2.0 mmol/L ,流速0.6 mL/min ;阴离子分离条件: 阴离子交换柱Shim pack IC A1,淋洗液为2.5 mmol/L 邻苯二甲酸和2.4 mmol/L 三羟基氨基甲烷,流速1.0 mL/min 。结果表明,上述10种离子在较宽浓度范围内有良好     

质谱法分析季铵盐型阳离子表面活性剂

以电子轰击质谱法(EI/MS)与电喷雾质谱法(ESI/MS)相结合,分析季铵盐型表面活性剂。由于阳离子表面活性剂在水溶液中离解成正离子,可用电喷雾质谱的正离子模式(ESI /MS)对其结构及组成进行鉴定,同时可判别季铵盐所含的Cl-、Br-、NO3-等阴离子。     

氮烃基化tren银配合物的合成及二维超分子结构

合成了氮烃基化三角架tren配体L·3HCl(L= [N, N′, N″ 三(4 甲氧苄基) 三(2 氨乙基)胺] ),并得到了其单核Ag(I)配合物 [AgL]NO3.晶体结构研究表明Ag(I)离子被三角架配体L四齿螯合,与罕见的笼形结构相似,NOˉ根没有参加配位,而作为氢键的受体将分子组装成二维超分子结构.     

离子色谱-抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子

以氢氧化钾为流动相,阴离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-I、-等海水中的常见阴离子,利用梯度淋洗可以使以上各种离子在其最佳保留时间和最佳峰形条件下出峰。以8 mmol/L H2SO4为淋洗液,阳离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离测定海水中的Na 、K 、Mg2 、Ca2 、Sr2 和Ba2 。在所采用的色谱条件下各阴阳离子均可以得到很好的线性和很低的检出限。     

螺吡喃激发态的反应活性

研究了6′-硝基-1,3,3-三甲基吲(口乃木)苯骈螺吡喃,Ⅰ,和6′-硝基-1-苯基-3,3-二甲基吲(口乃木)苯骈螺吡喃,Ⅱ,的光化学,Ⅰ的直接光解和敏化光解均得到份菁结构的光解产物Ⅲ,量子产率分别是0.42和0.32.Ⅱ直接光解时生成相应的有色光解产物Ⅳ,量子产率是0.40,氮杂蒽酮为敏化剂的敏化光解量子产率是0.58,无疑地,单线态和三线态均参予螺吡喃的发色反应,用这些结果和折算关系式得到,在Ⅰ的直接光解中,Ⅲ主要来自单线态,而在Ⅱ的直接光解中,Ⅳ主要来自三线态.从Ⅰ或Ⅱ的敏化联乙酰燐光实验中求得三线态参数.它们是:φ_ISC^Ⅰ＝0.11,φ_ISC^Ⅱ＝0.48;³K_dt^Ⅰ＝3×10⁴秒^-1,³K_dt^Ⅱ＝9×10⁴秒^-1,类似地,³K_r^Ⅰ＝0.12×10⁴秒^-1,³K_r^Ⅱ＝2.52×10⁴秒^-1,这样,³φ_r^Ⅰ值较小是由于³φ_ISC^Ⅰ值较小,而三线态寿命随结构变动不大.最后,取苯乙烯为模型,用它的电子能量与乙烯双键扭曲角度关系图推断出,来自单线态的双离子具有螺环构型,而来自三线态者具有平面状构型.     

GC-MS法分析S-环氧氯丙烷制备过程副产物的组成

利用GC-MS法对Salen催化水解拆分法制备S-环氧氯丙烷过程中所得副产物的组成进行了分析，结果表明，副产物有1，3-二氯-2-丙醇、3-氯-1，2-丙二醇，缩水甘油、1-羟基-2-丙酮、2，3-二氯-1-丙醇及2，3-二氯-1-丙醇乙酸酯等化合物，其中主要的水解副产物为1，3-二氯-2-丙醇和3-氯-1，2-丙二醇。