2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚树脂相分光光度法测定铁矿中…

本文介绍了２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）与稀土元素在ｐＨ８．０～１１．０时，形成１：４红紫色络合物，加入非离子表面活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０＾［１］后，可被７１７型强碱性阴离子树脂定量吸附，其最大吸收位于６２０ｎｍ处；摩尔吸光系数为９．２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１；ＲＥｘＯｙ含量在０～１０μｇ／５０ｍｌ范围内符合比尔定律；回收率达到９９％～１０３％。     

锡钨杂多酸—耐尔蓝光度法测定纳克量易

本文报道一个光度法测定纳克量锡的新方法,在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下锡与钨酸盐和耐尔蓝（ＮＢ）反应形成离子缔合物,离子缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε值２．９５×１０＾７Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。服从比耳定律范围０－２．０μｇ／Ｌ,检出限（３σ）０．０８３μｇ／Ｌ,对２．０μｇ／Ｌ锡测定的ＲＳＤ为２１．４２％,离子缔合物至少稳定７２ｈ。考察了４０多种共存离子的影响,大多数常见元     

导数示波极谱法测定锡铅

在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｃ２Ｏ４介质中,用示波极谱法,Ｐｂ（Ⅱ）和Ｓｎ（Ⅳ）－ＤＰＧ体系可产生灵敏的络合吸附波。铅和锡的浓度分别在０．０８～１．６ｍｇ·Ｌ＾－１和０．０１～０．４ｍｇ·Ｌ＾－１范围内与各自的导数波高呈线性关系关系,检出限分别为０．０１ｍｇ·Ｌ＾－１和０．００２ｍｇ·Ｌ＾－１,并用于硬聚氯乙烯饮用水管材和管件酸浸泡液及饮用水中微量铅和锡的测定,结果满意。同时,测得Ｓｎ（Ⅳ）－Ｃ２Ｏ４＾２－     

单扫描示波极谱法测定人发中铜

在ｐＨ９．２５四硼酸钠体系中Ｃｕ（Ⅱ）与丁二酮肟产物一灵敏的络合吸附极谱波,峰电位在－０．４７Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）。峰电位与铜浓度在０￣０．５ｍｇ·Ｌ＾－１范围内线性良好,测定人发中铜其相对标准偏差小于３．５％,回收率在９７％￣１０２％之间。     

流动注射光度法同时测定血清中NO3^—和NO2^—

采用流动注射分析技术、以分光光度计为检测器,建立了同时测定血清中ＮＯ３和ＮＯ２的方法。以α－萘胺－７－磺酸为显色剂,在５２０ｎｍ比色,测定流路中装有锌－镉还原柱,将ＮＯ３在线还原为ＮＯ２。分析速度达４５样·ｈ＾－１,ＮＯ３和ＮＯ２的检出限分别为０．０１ｍｇ·Ｌ＾－１、０．００３ｍｇ·Ｌ＾－１,相对标准偏差分别为１．０％、０．５％。     

新试剂（MSBTAMB）双波长光度法测定微量铜（II）的研究

研究了新试剂２－〔２＇－（６＇－甲磺酰－苯并噻唑）偶氮〕－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＳＢＴＡＭＢ）与铜（Ⅱ）的显色反应。试验表明，在ｐＨ２．０￣５．１和４０％乙醇介质中，Ｃｕ（Ⅱ）与ＭＳＢＴＡＭＢ形成１＋１稳定的配合物，其最大吸收波长为６４２ｎｍ，用单波长法测得配合物的Σ６４２＝６．７４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，双波长法测得的Σ６４２．５４６＝１．０９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－     

丁基罗丹明B-铜钨杂多酸光度法测定微量铜

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）与铜钨杂多酸形成离子缔合物。缔合物的形成条件为ｃＨ２ＳＯ４＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，ｃＷＯ２－４＝６．１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，ｃＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。缔合物的最大吸收波长位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．６６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜量在每２５ｍＬ０～０．５μｇ范围内服从比耳定律，检测限为每ｍＬ０．６５ｎｇ（ｎ＝１２），对每ｍＬ１８ｎｇＣｕ测定的ＲＳＤ为０．８５％（ｎ＝１０）。缔合物至少稳定１５０ｈ，其摩尔比为Ｃｕ∶Ｗ∶ＢＲＢ＝１∶１２∶５，红外图谱表明铜钨杂多酸具有Ｋｅｇｇｉｎ结构。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰。本法已用于天然水、自来水、降水、人发、中药和蔬菜中铜的测定，结果满意。     

胶束增敏荧光光度法测定布美他尼

提出了在表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,高灵敏度胶束增敏测定布美他尼的荧光光度新方法。方法灵敏度高,检出限为２．０·１０＾－８ｍｏｌ·Ｌ＾－１,线性范围宽,为２．２·１０＾－８￣１．５·１０＾－５ｍｏｌ·Ｌ＾－１回收率为９９．８％,本对测定条件作了详细研究,本方法已应用于样品中布美他尼的测定。     

抑制型离子色谱快速测定I^—,SCN^—,S2O^2—3

本用抑制型离子色谱，薄壳强碱性阴离子交换树脂为分离柱，柱温为３０±１℃，在常规淋洗液ＮａＨＣＯ３－Ｎａ２ＣＯ３中加入对－硝基苯酚作为有机改进剂，测定了Ｉ＾－、ＳＣＮ＾－、Ｓ２Ｏ＾２－３离子。它们有良好的线性关系，三种离子浓度在５．０～３０．０ｍｇ／Ｌ范围内其相关系数分别为：ｒＩ＾－０．９９９４、ｒｓｃｎ＾－０．９９０６、ｒｓ２ｏ＾２－３０．９９８５，检测限分别为：Ｉ＾－０．１７ｍｇ／Ｌ、ＳＣＮ＾     

单扫示波极谱法测定溴离子

在０．４５ｍｏｌ·Ｌ＾－１硝酸底液中,用单扫示波极谱仪,阳极化扫描,导数档,溴离子于＋０．１４Ｖ产生一尖锐、灵敏的极谱波。检出限为２μｇ·ｍｌ＾－１,工作曲线由２．４￣１０μｇ·ｍｌ＾－１及１０￣２０μｇ·ｍｌ＾－１两条不同斜率的直线组成,前者灵敏度是近者的两倍。常见阳离子Ｆ＾－、ＳＯ４＾２－、ＢｒＯ＾－３、ＮＯ３＾－不干扰Ｂｂ＾－的测定,用此法测定长江水、溴酸钾中的微量溴离子,回收率为１０７％和     

鲁米诺化学发光熄灭法测定铕

研究了Ｅｕ（Ⅲ）对Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２－Ｃｒ（Ⅲ）体系化学发光的熄灭效应,在此基础上建立了铕的流动注射化学发光分析法。分析灵敏度高,线性范围宽,仪器设备简单,操作方便。     

脂肪和芳香磺酸盐的离子色谱分析方法研究

试用流动相与多维分离离子色谱法分析己烷磺酸、辛烷磺酸、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠等磺酸盐,并将两种方法作了对比.流动相离子色谱法选用2mmol·L~(-1)四丁基氢氧化铵(TBAOH)作离子对试剂,乙腈作有机改进剂做梯度淋洗,并采用12.5mmol·L~(-1)H_2SO_4作再生液,电导检测.多维分离用电导检测,1.8mmol·L~(-1)Na_2CO_3/1.7mmol·L~(-1)NaHCO_3淋洗液做等浓度淋洗.该方法的检出限为0.75～11.50mg·L~(-1),线性范围为0.75～30mg·L~(-1),方法用于石油样品的分析得到满意结果.     

高钛钛铁中氮的滴定法测定

利用经典的滴定法,用0.005mol·L~(-1)H_2SO_4溶液吸收在强碱性条件下,用水蒸气蒸馏出的氨,并以0.01mol·L~(-1)NaOH标准溶液返滴定过量的H_2SO_4,测定样品中氮的含量,研究了测定的最佳条件,拟定了高钛钛铁中氮的测定方法,样品的加标回收率为94%～97%,方法用于测定高钛钛铁中的氮,测定下限可至0.04%,RSD<3.5%(n=5),且稳定性好,结果满意.     

Cu(Ⅱ)-抗坏血酸-三氯偶氮胂体系催化动力学光度法测定痕量铜的研究

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.4)中,以Cu(Ⅱ)催化抗坏血酸还原三氯偶氮胂褪色为指示反应,建立了测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.测定了反应级数和表观活化能.在70℃水浴中加热6min,测定的灵敏度为3.1×10~(-12)g·ml~(-1),线性范围为0～70ng/25ml.用于测定几种中草药样品中的铜,结果满意,相对标准偏差小于3%.     

原子吸收光谱法测定过氧化氢-柠檬酸溶液中铁铬镍钴

研究了原子吸收光谱法测定压水堆主回路去污液过氧化氢-柠檬酸溶液中铁、铬、镍、钴的影响因素,选择了合适的测量条件,用合成样品进行了试验.结果表明.铁、钴、镍、铬含量在0.5～5mg·L~(-1)范围的回收率为100%±10%,相对标准偏差为6.0%～10%.     

稀土（Ⅲ）—三溴偶氮胂络合物极谱吸附波的研究

在PH9.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,稀土(Ⅲ)与三溴偶氮胂在-0.69V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波,二次导数峰高与稀土浓度在3.O×10~(-8)～9.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限为2.O×10~(-8)mol·L~(-1).探讨了该极谱波的性质和电极反应机理.用此法测定了球墨铸铁中的稀土总量,结果满意.     

甲氧苄啶修饰玻碳电极安培法对过氧化氢的测定

在0.1 mol·L~(-1) KNO_3底液中,研究了甲氧苄啶在玻碳电极上的电化学性质,发现在0.140、0.177 V处出现1对可逆的氧化还原峰.进一步用电化学沉积的方法将甲氧苄啶修饰在玻碳电极上,考察了各种实验条件对修饰电极性能的影响,并通过电子扫描显微镜和电化学阻抗谱对修饰电极的表面性质进行了表征,所制得的修饰电极对过氧化氢的还原有很好的催化作用.在-0.3 V的工作电位下,用计时安培法对过氧化氢进行了测定,过氧化氢的浓度在1.96×10~(-5) ～1.10×10~(-3) mol·L~(-1)范围内与响应电流呈线性关系,检出限为4.0 μmol·L~(-1).该修饰电极制作简单、使用寿命长,实际试样的回收率为97% ～104%.     

Nafion-多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极测定岩白菜素的研究

研制了以Nafion分散多壁碳纳米管的化学修饰电极,研究了岩白菜素在该修饰电极上的电化学行为和电化学动力学性质.发现修饰电极对岩白菜素有显著的电催化作用,岩白菜素的氧化过程是单电子单质子过程,岩白菜素在该修饰电极上的扩散系数、速率常数分别为6.02×10~(-6) cm~2·s~(-1)、5.54×10~(-3) mol·L~(-1)·s~(-1). 通过优化各项参数,建立了一种直接测定岩白菜素的电分析方法.该方法的线性范围为1.44×10~(-7) ～1.92×10~(-6) mol·L~(-1)和4.18×10~(-5) ～1.06×10~(-4) mol·L~(-1),检出限为1.02×10~(-7) mol·L~(-1),同支电极测定10次的相对标准偏差为4.6%,可用于岩白菜素样品的含量测定.     

镧配位催化N-十八烷基马来酰亚胺均聚合

N-取代马来酰亚胺聚合物中的酰亚胺环为平面五元环结构,阻碍了酰亚胺单元绕聚合物主链的旋转,限制了聚合物主链的运动,使聚合物的热性能和化学稳定性得到了很大的提高．近些年来,有关N-取代马来酰亚胺均聚合研究的报道已经有很多,但大多采用自由基聚合方法和负离子聚合方法,采用配位催化聚合方法很少．     

氯离子对铜或黄铜表面膜半导体性质的影响

Di Quarto等对Cu在弱酸性溶液中氧化膜层的光电化学进行了较为广泛的研究.关于Cl~-离子的影响,他们认为,在低浓度下([Cl~-]≤5×10~(-2)mol·L~(-1),即质量比0.0029),仅增加Cu 电极的腐蚀速度,而不影响Cu 电极表而氧化层Cu_2O 的半导体特性.但尚未见细致的工作报导:Cl~-离子浓度究竟达到多大时能对Cu 电极氧化膜层的半导体特性产生影响?我们在弱碱性溶液中逐步添加Cl~-,通过在周期性光照(14Hz)下,用锁定放大器测得的光电流i_(ph)对E 的关系,来研究Cl~-对铜或黄铜表面膜层半导体性质的影响.