偶合反应流动注射化学发光法测定柠檬酸

偶合反应化学发光分析法是拓宽化学发光分析方法应用范围,提高化学发光分析方法的选择性的一条有效途径。目前利用偶合反应化学发光法测定无机离子已有许多报道,但利用偶合反应化学发光法测定有机物的报道较少。 柠檬酸广泛地存在于各种植物的组织中,柠檬酸通常作为食品添加剂(酸味剂、稳定剂、氧化防止剂),广泛应用于各种食品中。但有关测定柠檬酸的方法并不多,主要有滴定法、电化学法、色谱法。本文基于柠檬酸可将Fe(Ⅲ)还原生成Fe(Ⅱ)的反应同Fe(Ⅱ)—溶解氧—鲁米诺的化学发光反应相偶合,实现了对柠檬酸的高灵敏度的测定。由于此体系避免了使用过氧化氢作为氧化剂,所以许多无机离子都不干扰,提高了方法的抗干扰能力。采用流动注射进样技术,实现了对饮料中柠檬酸的直接快速测定,取得了满意结果。     

偶合反应流动注射化学发光测定锆的研究

基于Ｚｒ置换Ｃｏ－ＮＴＡ配合物中的Ｃｏ（Ⅱ）和Ｃｏ（Ⅱ）催化过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光的反应，建立了偶合反应流动注射化学发光测定锆的新方法。方法的线性范围为１×１０＾－１０－１×１０＾－７ｇ．ｍｌ＾－１，检出限为３×１０＾－１１ｇ．ｍｌ＾－１，方法用于地矿术中锆的测定，结果满意。     

用偶合反应流动注射化学发光法测定铋

将Bi(Ⅲ)置换DTPA-Co(Ⅱ)配合物中Co(Ⅱ)与Co(Ⅱ)-Luminol-H2O2化学发光体系相偶合,建立了流动注射化学发光法测定铋的新方法.铋的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-2mg@ml-1,对1.0×10-3mg@ml-1的Bi(Ⅲ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.3%,检出限为4.0×10-6mg@ml-1.用于土壤样品中铋的测定,结果满意.     

偶合反应流动注射化学发光法测定镓

基于Ga(Ⅲ )置换Fe EDTA络合物中Fe 和Fe Luminol O2 产生化学发光的反应 ,建立了置换偶合反应流动注射化学发光测定痕量镓的新方法。方法线性范围为 1.4× 10 - 7～ 1.4× 10 - 5g mL ;检出限为 3×10 - 8g mL ;对 5× 10 - 6 g mL镓标准溶液进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 2 .6 %。方法用于中草药中痕量镓的测定 ,结果满意     

用偶合反应流动注射化学发光法测定矿样和水样中的痕量铊

将Tl(Ⅲ)置换Co(Ⅱ)-EDTA配合物中的Co(Ⅱ)与Co(Ⅱ)-鲁米诺-H2O2化学发光体系相偶合,建立了流动注射化学发光测定铊的新方法。本方法测定铊的线性范围为3.0×10-6~1.0×10-2mg/mL,检出限为1.0×10-6mg/mL。对1.0×10-4mg/mL的Tl(Ⅲ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%。方法可用于矿样和水样中铊的测定。     

无机偶合流动注射化学发光法测定锑（Ⅲ）

将锑（Ⅲ）对铬（Ⅵ）氧化Ｉ＾－产生Ｉ２的诱导作用和Ｉ２氧化鲁米诺化学发光反应相偶合，建立了一种流动注射化学发光测定痕量锑的新方法。本方法线性范围１×１０＾－９￣１×１０＾５ｇ／ｍＬ；ＲＳＤ〈４％（ｎ＝１１，Ｃ＝７×１０＾－９ｇ／ｍＬ）；检出限为１×１０＾－１０ｇ／ｍＬ。本法用于矿样中锑的测定，结果令人满意。     

以偶合反应流动注射化学发光法测定铅

基于Ｐｂ（Ⅱ）能置换出Ｆｅ（Ⅱ）－ＥＤＴＡ络合物中的Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅱ）－鲁米诺－溶解氧产生化学发光的反应，建立了置换偶合反应流动注射化学发光测定痕量铅的新方法。本方法线性范围１×１０＾－７￣１×１０＾－５ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．５％（ｎ＝１１，Ｃ＝１０＾－６ｇ／ｍＬ），检出限为２×１０＾－８ｇ／ｍＬ。用于污水中铅的测定，结果令人满意。     

无机偶合反应流动注射化学发光分析法测定痕量汞──K_4Fe(CN)_6-Luminol体系

本文将Hg（Ⅱ）催化K4Fe（CN）6分解的反应与鲁米诺同Cu（CN）的化学发光反应相偶合，采用流动注射分析技术，实现了痕量汞的测定。方法的检出限为DL＝2．2×10-7g／L，测定汞的线性范围为8×10－7～4×10－5g／L，对8μg／L汞进行测定，相对标准偏差为3．4％。用于环境水中痕量汞的测定结果很好。     

无机偶合流动注射化学发光测定钛的研究

基于钛(Ⅲ)对铬(Ⅵ)氧化I-产生I2的诱导作用,和I2氧化鲁米诺产生化学发光的反应,建立了无机偶合反应流动注射化学发光测定痕量钛的新方法。方法线性范围为1×10-9～1×10-5g/mL,RSD=3.0%(n=11,ρ=1×10-7g/mL),检出限为4.0×10-10g/mL。方法用于人发样品中钛的测定。     

流动注射化学发光法测定硫脲

基于Fe(Ⅲ)氧化硫脲生成Fe(Ⅱ)的反应和Luminol-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应相偶合,建立了流动注射化学发光测定硫脲的方法。方法检出限为4×10-7mol.L-1,RSD为2%(n=11),方法用于白葡萄酒中硫脲的分析测定,结果满意。     

流动注射在线共沉淀预富集火焰原子吸收法测定痕量铜

研究了以Ｎｉ＾２＋－ＤＤＴＣ为共沉淀载体，流动注射在线共沉淀预富集－火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的体系，在０．３ｍｏｌ．Ｌ＾－１的硝酸介质中，铜离子在编织反应器中与Ｎｉ＾２＋－ＤＤＴＣ（产生共沉淀，并被收集在编织器内壁上，用甲基异丁基酮（ＭＩＢＫ）在线洗脱沉积物并引入火争原子化器中测定。当富集时间为４０ｓ时，４０μｇ．Ｌ＾－１的铜１０次测定的相对标准偏差为３．０％，灵敏度提高６０倍，检出限（３σ）     

流动注射-化学发光分析法的发展

对流动注射一化学发光分析法的发展作了评述,特别叙述了在此领域中的研究工作的进展,对此方法的基本原理也作了简要介绍（引用文献67篇）。     

电化学检测在流动注射分析中的应用

评述了近几年来电化学检测在流动注射分析中的应用，展望了流动注射电化学分析法的发展动向。     

流动注射在线萃取—火焰原子吸收光谱法测定钢样中痕量钴和镍

提出了一种流动注射成线萃取－火焰原子吸收光谱法测定钢样中痕量钴和镍的分析方法，研究了在线萃取流程中各项最佳参数，检出限钴为０．０１０μｇ．ｍｌ＾－１镍为０．０２１μｇ．ｍｌ＾－１，分析速度为２０～３０次．ｈ＾－１。经钢标准样品分析验证结果可靠。     

流动注射在线螯合树脂预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

研究了以国产D412螫合树脂作柱材料的流动注射在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定铜的方法。选择了最佳的富集条件,在富集时间60s时,富集46倍,检出限为0.4ng·ml-1,(3σ),RSD为1.6％(20ng·ml-1Cu,n=11),分析速度为30次·h-1。井用此法进行水中痕量铜的测定。     

流动注射双安培法测定维生素P

建立了一种快速准确的在线分析测定维生素P的电化学新方法。基于维生素P在经预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0V时,通过偶合维生素P在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构建流动注射双安培检测体系。维生素P的氧化电流与其浓度在0.6~60mg.L-1范围内呈线性关系(r=0.9985,n=9)。检出限为0.3mg.L-1。用该方法对芦丁片与槐米中维生素P含量进行了测定,有很高的选择性和灵敏度,且样品处理方法简单快速,适于在线分析。     

流动注射化学发光法测定痕量钯

在NaOH介质中,H_2O_2能氧化鲁米诺(Luminol)产生化学发光,在OP乳化剂存在下,金属钯能催化该反应,据此建立了Luminol-NaOH-H_2O_2-OP-Pd(Ⅱ)化学发光体系,用流动注射化学发光法测定钯,检出限为4.1ng/mL,Pd(Ⅱ)浓度在1.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,相对标准偏差(n=10)为3.8％。