聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系中镧、镨、镝的分离研究

研究了在聚乙二醇2000(PEG)-硫酸铵-铝试剂双水相体系中, 铝试剂作萃取剂, 对镧、镨、镝的萃取行为. 实验结果表明, 在pH1～7酸度条件下, La(Ⅲ)完全被PEG相萃取, 而Pr(Ⅲ)几乎不萃取, Dy(Ⅲ)部分被萃取. 在pH5的缓冲溶液中实现了La(Ⅲ)与Pr(Ⅲ)的分离. 通过加入表面活性剂, 测定溶液光谱等方法, 探讨了金属离子在聚乙二醇相中存在形态.     

粮食中微量硼的极谱测定

在pH 4.0的邻苯二甲酸氢钾溶液中,硼与铍试剂(Ⅲ)生成配合物于电位-0.45V(vs.SCE)能产生一灵敏稳定的极谱波,波形尖锐,波高与硼浓度在0.005～0.5μg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,检出限达0.001μg·ml~(-1)。该方法用于粮食中微量硼的测定,回收率在98％～104％,与ICP—AES的分析结果一致。     

邻硝基苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定铜

邻硝基苯基荧光酮属三羟基荧光酮类显色剂已用于多种元素的光度分析.本文研究了反应条件,并用于铝合金中铜的测定,获得良好的结果.1 试验部分1.1 试剂与仪器Cu(Ⅱ)标准溶液:1mg·ml~(-1)贮备液,用时稀释为1μg·ml~(-1)的工作溶液.邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)溶液:0.2g·L~(-1)溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:15g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲液:PH5.6pHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂)721型分光光度计     

阻抑动力学光度法测定稀土氧化物中痕量镧(Ⅲ)

阻抑动力学光度法是测定痕量镧(Ⅲ)的新方法.在十六烷基三甲基溴化铵(CT-MAB)存在下,H3PO4介质中痕量镧(Ⅲ)对溴酸钾-氧化考马斯亮蓝的褪色反应具有阻抑作用.通过研究试剂用量、反应温度、反应时间和干扰离子等因素的影响,证明阻抑动力学光度法可以用于稀土氧化物中痕量镧(Ⅲ)的测定,测定结果可靠.     

曲拉通X-100与β-环糊精协同增敏-偶氮胂Ⅲ-分光光度法测定镧(Ⅲ)

提出了以偶氮胂Ⅲ作显色剂,曲拉通X-100与β-环糊精(β-CD)作协同增敏剂,分光光度法测定镧(Ⅲ)。在总体积为50mL的溶液中含0.02mol·L~(-1)盐酸溶液0.20mL,0.5%曲拉通X-100溶液4.0mL,0.01mol·L~(-1)β-环糊精溶液2.0mL及500.0mg·L~(-1)偶氮胂Ⅲ溶液2.0mL的条件下进行显色反应,反应经25min完成。该络合物的最大吸收波长为652nm,镧(Ⅲ)的质量浓度在0.20～100.0mg·L~(-1)范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为0.20mg·L~(-1)。方法用于合成试样中镧(Ⅲ)的测定,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%～3.1%之间。     

混合增效试剂对铟—桑色素荧光体系的研究

研究了桑色素荧光法测定铟,在混合增效试剂Brij-35和β-环糊精存在下,提高了反应的灵敏度,铟在0～240ng·ml~(-1)范围内与F值呈良好的线性关系,检出下限为5.5ng·ml~(-1),相对标准偏差为1.13％,方法采用TBP萃淋树脂色谱法分离干扰后,可用于地质试样中铟的测定。     

在线氧化—流动注射—化学发光法测定痕量Cr（Ⅲ）／Cr（Ⅵ）

研究了在线氧化-流动注射-化学发光法测定痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法,基于槲皮素-过氧化氢-Cr(Ⅵ)-氢氧化钾化学发光直接测定Cr(Ⅵ),Cr(Ⅲ)经二氧化铅柱在线氧化后测定。方法简单、快速,Ct(Ⅵ)检出限为1.0×10~(-9)g·ml~(-1),Cr(Ⅵ)线性范围为1.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)g·ml~(-1),用于环境水样分析,结果满意。     

对二甲氨基亚苄基罗丹宁直接光度法测定纯铜中微量银

对二甲氨基亚苄基罗丹宁又名玫瑰银试剂、银试剂.在酸性溶液中与Ag~ 形成红色胶状沉淀.本文研究在非离子表面活性剂Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)混合增溶剂存在下,Ag~ -对二甲氨基亚苄基罗丹宁-PVA-Triton X-100体系的离子缔合显色反应,其摩尔吸光系数为4.1×10~4,本法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可用于纯铜中微量银的测定.1 仪器与试剂7230型分光光度计(上海分析仪器厂)银标准溶液:100μg·ml~(-1),10μg·ml~(-1)对二甲氨基亚苄基罗丹宁:0.1g·L~(-1),称取0.01g对二甲氨基亚莘基罗丹宁于100ml无水乙醇中,在沸水浴中加热使其溶解.聚乙烯醇溶液:10g·L~(-1)Triton X-100溶液:2.5×10~(-3)mol·L~(-1)EDTA溶液:50g·~(-1)     

催化光度法测定痕量钒的研究

研究了在磷酸介质中,柠檬酸存在下,痕量V(v)催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的退色反应及其动力学条件,建立了测定痕量钒的新方法。方法检出限为1.92×10~(-11)g·ml~(-1),线性范围0～8ng·ml~(-1)·已成功用于茶叶、花生、黄豆及中药材枸杞、灵芝中痕量钒的测定。     

催化动力学光度法测定痕量钴

研究了以镁试剂Ⅰ作指示物,Co(Ⅱ)催化过氧化氢氧化镁试剂Ⅰ褪色反应的动力学条件,据此提出催化光度法测定痕量钴的新方法.方法的灵敏度为 1.15×10~(-11)g·ml~(-1),测定范围0.06～0.25μg/25ml,用于酒类中钴含量的测定,结果良好.     

DBC—AsA吸光光度法测定锆酸钙烧结物中游离氧化锆

二溴羧基偶氮胂(DBC-AsA)是一种新显色剂,已用于铈的测定.本文研究了二溴羧基偶氮胂与锆的显色反应,并用于锆酸钙烧结物中微量锆的测定,结果令人满意.1试验部分1.1主要试剂锆标准溶液0.1mg·ml~(-1),准确称取二氧化锆0.1351g于瓷坩埚中,加焦硫酸钾4.0g,于750℃熔融10～15min,用盐酸(2mol·L~(-1))100ml浸出熔块,加热至完全溶解,移入1000ml量瓶中,以盐酸(2mol·L~(-1))稀释至刻度,摇匀.用时稀释至10μg·ml~(-1).     

Schiff碱镧配合物的合成及其催化烷基异氰酸酯聚合

通过氯化镧与Schiff碱钠盐(NaSalen)的交换反应制备了4种镧的Schiff碱配合物La(HSalen1-4)3,对其中以3,5-二叔丁基水杨醛缩苯胺为配体的配合物La(HSalen2)3进行了X-射线单晶衍射分析,测定其单晶结构为五角双锥构型,七配位的镧金属中心与氮和氧原子相连.将所得的La(HSalen)3...     

镧对水稻磷吸收及其形态的影响

用分根营养液培养法研究了镧对水稻生长, 根、茎、籽粒磷含量, 磷吸收及体内磷形态的影响. 结果表明低浓度镧(0.05～1.5 mg·L-1)提高水稻产量;高浓度镧 (9 mg·L-1～30 mg·L-1) 降低水稻产量. 当镧浓度为0.05～0.75 mg·L-1时, La对水稻茎杆和根干重没有显著促进作用. 在La浓度为6～30 mg·L-1时, 水稻根重显著降低. 镧显著增加根中磷的含量, 降低茎和籽粒中磷的含量, 显著增加根对磷的吸收. 低浓度镧 (0.05～3 mg·L-1) 促进籽粒磷吸收, 而高浓度镧 (6～30 mg·L-1) 减少籽粒磷吸收. 镧显著增加茎和根中络合态磷(EDTA-P)和无机态磷(inorganic-P)含量, 且根中络合态磷和无机态磷的增加占根中总磷增加的80%以上. 当镧浓度为0.05～0.75 mg·L-1, La增加根中核磷(nucleic-P)含量, 而当镧浓度为30 mg·L-1, La降低根中核磷和酯磷(ester-P)含量; La增加根和茎中残渣态磷(residue-P)含量. 文中还讨论了磷的形态与作物磷吸收的关系.     

痕量镁的准液膜富集与测定

用准液膜法分离富集矿泉水、果茶中痕量镁,以火焰原子吸收法(AAS)测定其含量.用磷酸二异辛酯(P204)迁移Mg~(2 )离子,用硫酸解吸Mg~(2 )离子.迁移与解吸同步进行,省去了乳状液膜分离法中制乳及破乳过程,使液-液萃取与反萃取过程一步完成.在本法的液膜体系及操作条件下,镁的回收率在90%～94%范围,改善了AAS法的测定下限.1 仪器与试剂WYX-402A原子吸收分光光度计镁标准溶液(光谱纯):1000μg·ml~(-1)2 试验方法配制含4%～6%P204和0.05%～0.1%聚双丁二酰亚胺(N205)的煤油-CCl_4溶液作为萃取剂(ρ为1.08g·ml~(-1)),将其加入到分离装置的分离柱中,使液面达到解吸剂硫酸注入口.蠕动注入解吸剂1.16g·ml~(-1)硫酸.当液面超过硫酸注入口1cm左右时,蠕动注入含镁料液(ρ为1.10g·ml~(-1)的0.01mol·ml~(-1)HOAc-NaOAc体系).连续蠕动注入料液及解吸剂以保持上油水界面在硫酸注入口与料液出口之间,下油水界面低于料液注入口,料液循环六次以上.停止蠕动注入料液后,连续循环注入解吸剂5min,静止分层后从分离柱下口活栓放出解吸剂并直接用于测定.     

催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的研究——Mn(Ⅱ)-铍试剂Ⅲ-H_2O_2体系

研究了0.10mol·L~(-1)氨水介质中,Mn(Ⅱ)催化H_2O_2氧化铍试剂Ⅲ退色的反应,选择了最佳反应条件下。方法的检出限为2.0×10~(-10)g·ml~(-1),线性范围为0.4～20.0ng·ml~(-1)。本法简单灵敏、选择性较好,可直接测定茶叶中Mn(Ⅱ)含量。     

间氯偶氮安替比林与钴显色反应的研究及应用

间氯偶氮安替比林(MCAA)是测定钙的良好显色剂,用于测定钴未见报道,本文研究了MCAA与CO(Ⅱ)显色反应的条件,共存离子的影响等,并成功地用于铸铁样品中Co(Ⅱ)的测定,扩大了该显色剂的应用范围.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂721-100型分光光度计Co(Ⅱ)标准溶液:用金属钴按常规方法配制为Co(Ⅱ)1.0mg·ml~（-1）贮备液,然后再用水稀释成10μg·ml~(-1)的钻标准液.酒石酸钾钠溶液:10%;MCAA溶液:0.04%缓冲溶液:pH=8.5,称取氯化铵40g溶于水,加氨水9.0ml,稀释至500ml.     

三溴偶氮胂催化光度法测定痕量铁

本文研究了硫酸介质中痕量 Fe(Ⅲ)催化加速抗坏血酸、溴酸钾和三溴偶氮胂之间的褪色反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.方法灵敏度为1.82×10~(-12)g·ml~(-1).测定范围为Fe(Ⅲ)0～30ng/25ml.已用于人发和食品中痕量铁的测定.结果满意.     

基于醛基改性MCM-41表面的镧离子印迹聚合物的制备及其对镧离子的吸附分离研究

本文以醛基改性的MCM-41为基质材料,聚丙烯酰胺为功能单体,戊二醛为交联剂,制备了一种新型的镧离子表面印迹聚合物[La(Ⅲ)-ⅡP]。探究了其对镧离子的吸附性能,探讨了初始浓度、温度、吸附时间以及p H值对镧离子表面印迹聚合物吸附效果的影响,另外,研究了La(Ⅲ)-ⅡP对镧离子的再生性,结果显示,La(Ⅲ)-ⅡP对镧离子具有很强的专一识别能力且具有较高的重复使用率。     

偶合反应流动注射化学发光法测定汞

基于Hg(Ⅱ)置换Fe(Ⅱ)-DETA配合物中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)-鲁米诺-溶解氧产生化学发光的反应,建立了置换偶合反应,流动注射化学发光测定痕量汞的新方法.方法线性范围为1×10~(-7)～1×10~(-5)g·ml~(-1)相对标准偏差为3.5%(n=11,C=1×10~(-6)g·ml~(-1)),检出限为3×10~(-8)g·ml~(-1),方法用于工业废水中汞的测定,结果令人满意.     

钛酸镧烧结物中未化合氧化镧含量的测定

在光度分析中,采用双显色剂,可以提高灵敏度,本文用二溴羧基偶氮氯膦（DBCCPA）作显色剂,以结晶紫（CV）作第二显色剂。研究了显色反应条件及络合物的光度性质,用于检测陶瓷电容钛酸镧烧结物中未化合的氧化镧,获得满意的结果。 1 试验部分1.1 主要仪器与试剂 721型分光光度计;PHS-29A型酸度计 镧标准贮备液: 1mg· ml~(-1);工作液:5μg· ml~(-1) DBCCPA溶液:0.1％ 结晶紫（CV）溶液:0.05％ 聚乙烯醇（PVA-124）溶液:1％ 氯化钾-盐酸缓冲溶液:PH 2.21.2 试验方法 准确移取镧标准溶液5μg于25ml量瓶中,依次加 DBCCPA 0.5ml,PVA-1245. 0ml,CV0. 6ml,